CN107936393A - 一种高力学强度聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种高力学强度聚乙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

该发明涉及一种高力学强度聚乙烯材料，包括以下原料组分：改性聚乙烯、改性聚苯乙烯、丙三醇钾、聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙反应制得，改性聚乙烯由聚乙烯、浓硫酸和浓硝酸反应制得，改性聚苯乙烯由聚苯乙烯、甲醛、浓盐酸和氯化锌反应制得，丙三醇钾由丙三醇、氢氧化钾和丁醚反应制得。该发明具有优异的力学强度。

Description

一种高力学强度聚乙烯材料及其制备方法
技术领域
该发明涉及一种高力学强度聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯为通用热塑性树脂。聚乙烯具有优异的耐化学腐蚀性、电绝缘性、低密度、耐冷热性、加工成型性、力学强度等优势。聚乙烯被广泛应用于农用大棚膜、农用地膜、塑料包装材料、购物袋、电线电缆管线等领域。
目前，聚乙烯材料在力学强度需要进一步提升。该发明采用改性聚乙烯、改性聚苯乙烯、丙三醇钾、聚氯乙烯制备了高力学强度聚乙烯材料，通过挤出、注塑、模压等工艺制备成各种塑料制品，该方法制备的高力学强度聚乙烯材料具有优异的力学强度。
发明内容
该发明的目的在于提供一种高力学强度聚乙烯材料的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的力学强度。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种高力学强度聚乙烯材料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将氢氧化钾和丁醚按照质量份数比为39～49：92～106加入到反应器中，搅拌速度为76～90r/min，维持体系温度115～120 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、质量份数比为30的丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；(2)、将聚苯乙烯、甲醛、浓盐酸和氯化锌按照质量份数比50：45～57：20～26：30～41加入到水热反应釜中，维持体系温度57～68 ℃条件下反应3～8h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；(3)、将聚乙烯、浓硫酸和浓硝酸按照质量份数比70：19～31：2～8加入到水热反应釜中，维持体系温度85～98 ℃条件下反应0.5～2h，产物经过滤、2L 5% KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；(4)、将改性聚乙烯、改性聚苯乙烯、丙三醇钾、聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙按照质量份数比100：35～43：5～11：17～23：2～6：3～8加入到高速混合机中，用开炼机在温度171～178℃混合反应1～7min，用挤出机在温度175～183℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料。
该发明所述的高力学强度聚乙烯材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将氢氧化钾和丁醚按照质量份数比为39～49：92～106加入到反应器中，搅拌速度为76～90r/min，维持体系温度115～120 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、质量份数比为30的丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；所述的丁醚的目的为了提高氢氧化钾粉体的分散性的同时，去除反应体系中生成的水。
(2)、将聚苯乙烯、甲醛、浓盐酸和氯化锌按照质量份数比50：45～57：20～26：30～41加入到水热反应釜中，维持体系温度57～68 ℃条件下反应3～8h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；所述的水热反应的目的为了加速聚苯乙烯的氯甲基化反应。
(3)、将聚乙烯、浓硫酸和浓硝酸按照质量份数比70：19～31：2～8加入到水热反应釜中，维持体系温度85～98 ℃条件下反应0.5～2h，产物经过滤、2L 5% KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；所述的水热反应的目的为了加速浓聚乙烯的磺化反应。
(4)、将改性聚乙烯、改性聚苯乙烯、丙三醇钾、聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙按照质量份数比100：35～43：5～11：17～23：2～6：3～8加入到高速混合机中，用开炼机在温度171～178℃混合反应1～7min，用挤出机在温度175～183℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料；所述的聚氯乙烯的目的为了提高聚乙烯材料的交联密度和力学强度。
该发明的有益效果在于：
1、丁醚能将氢氧化钾粉体均匀分布在溶液中，当氢氧化钾的丁醚溶液趁热喷洒在丙三醇液体表面时，丁醚能及时带走反应生成的水，从而缩短丙三醇钾反应时间及提高生产效率；制备的丙三醇钾能因三官能度结构，能通过缩聚反应提高聚乙烯材料的交联密度和力学强度；
2、在浓盐酸和氯化锌催化剂存在下，通过水热反应，甲醛和聚苯乙烯能加速发生氯甲基化反应，制备的改性聚苯乙烯能与丙三醇钾在高温下发生脱氯化钾反应，从而提高聚乙烯材料的交联密度和力学强度；
3、在浓硝酸存在下，通过水热反应，浓硫酸和聚乙烯能加速发生磺化反应，制备的改性聚乙烯能与聚氯乙烯在高温下发生脱氯化钾反应，从而提高聚氯乙烯材料的交联密度和力学强度，最终，改性聚乙烯能提高聚乙烯材料的力学强度；
4、在改性聚乙烯、改性聚苯乙烯、丙三醇钾、聚氯乙烯的协同作用下，赋予聚乙烯材料优异的力学强度。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该发明。
实施例1
一种高力学强度聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取43份氢氧化钾和98份丁醚加入到反应器中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度117 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、30份丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；
(2)、称取50份聚苯乙烯、51份甲醛、23份浓盐酸和37份氯化锌加入到水热反应釜中，维持体系温度65 ℃条件下反应3.5h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；
(3)、称取70份聚乙烯、21份浓硫酸和2份浓硝酸加入到水热反应釜中，维持体系温度88℃条件下反应0.82h，产物经过滤、2L 5% KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；
(4)、称取100份改性聚乙烯、38份改性聚苯乙烯、6份丙三醇钾、18份聚氯乙烯、3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、4份硬脂酸钙加入到高速混合机中，用开炼机在温度173℃混合反应3min，用挤出机在温度176℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料。
实施例2
一种高力学强度聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取39份氢氧化钾和92份丁醚加入到反应器中，搅拌速度为76r/min，维持体系温度115 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、30份丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；
(2)、称取50份聚苯乙烯、45份甲醛、20份浓盐酸和30份氯化锌加入到水热反应釜中，维持体系温度57 ℃条件下反应8h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；
(3)、称取70份聚乙烯、19份浓硫酸和2份浓硝酸加入到水热反应釜中，维持体系温度85℃条件下反应2h，产物经过滤、2L 5% KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；
(4)、称取100份改性聚乙烯、35份改性聚苯乙烯、5份丙三醇钾、17份聚氯乙烯、2份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、3份硬脂酸钙加入到高速混合机中，用开炼机在温度171℃混合反应7min，用挤出机在温度175℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料。
实施例3
一种高力学强度聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取49份氢氧化钾和106份丁醚加入到反应器中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度120 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、30份丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；
(2)、称取50份聚苯乙烯、57份甲醛、26份浓盐酸和41份氯化锌加入到水热反应釜中，维持体系温度68 ℃条件下反应3h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；
(3)、称取70份聚乙烯、31份浓硫酸和8份浓硝酸加入到水热反应釜中，维持体系温度98℃条件下反应0.5h，产物经过滤、2L 5% KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；
(4)、称取100份改性聚乙烯、43份改性聚苯乙烯、11份丙三醇钾、23份聚氯乙烯、6份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、8份硬脂酸钙加入到高速混合机中，用开炼机在温度178℃混合反应1min，用挤出机在温度183℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料。
实施例4
一种高力学强度聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取43份氢氧化钾和96份丁醚加入到反应器中，搅拌速度为79r/min，维持体系温度118 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、30份丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；
(2)、称取50份聚苯乙烯、49份甲醛、21份浓盐酸和36份氯化锌加入到水热反应釜中，维持体系温度65 ℃条件下反应4h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；
(3)、称取70份聚乙烯、21份浓硫酸和4份浓硝酸加入到水热反应釜中，维持体系温度88℃条件下反应0.8h，产物经过滤、2L 5% KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；
(4)、称取100份改性聚乙烯、38份改性聚苯乙烯、6份丙三醇钾、19份聚氯乙烯、3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、5份硬脂酸钙加入到高速混合机中，用开炼机在温度172℃混合反应5min，用挤出机在温度177℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料。
实施例5
一种高力学强度聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取44份氢氧化钾和98份丁醚加入到反应器中，搅拌速度为79r/min，维持体系温度116 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、30份丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；
(2)、称取50份聚苯乙烯、48份甲醛、21份浓盐酸和33份氯化锌加入到水热反应釜中，维持体系温度59 ℃条件下反应4h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；
(3)、称取70份聚乙烯、21份浓硫酸和3份浓硝酸加入到水热反应釜中，维持体系温度87℃条件下反应1h，产物经过滤、2L 5% KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；
(4)、称取100份改性聚乙烯、41份改性聚苯乙烯、8份丙三醇钾、19份聚氯乙烯、4份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、4份硬脂酸钙加入到高速混合机中，用开炼机在温度173℃混合反应6min，用挤出机在温度179℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料。
实施例6
一种高力学强度聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取47份氢氧化钾和105份丁醚加入到反应器中，搅拌速度为78r/min，维持体系温度117 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、30份丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；
(2)、称取50份聚苯乙烯、54份甲醛、22份浓盐酸和34份氯化锌加入到水热反应釜中，维持体系温度67 ℃条件下反应4h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；
(3)、称取70份聚乙烯、21份浓硫酸和6份浓硝酸加入到水热反应釜中，维持体系温度89℃条件下反应1.5h，产物经过滤、2L 5% KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；
(4)、称取100份改性聚乙烯、41份改性聚苯乙烯、10份丙三醇钾、22份聚氯乙烯、3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、6份硬脂酸钙加入到高速混合机中，用开炼机在温度173℃混合反应3min，用挤出机在温度179℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料。
实施例7
一种高力学强度聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取45份氢氧化钾和98份丁醚加入到反应器中，搅拌速度为87r/min，维持体系温度117 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、30份丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；
(2)、称取50份聚苯乙烯、56份甲醛、21份浓盐酸和34份氯化锌加入到水热反应釜中，维持体系温度61 ℃条件下反应4h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；
(3)、称取70份聚乙烯、26份浓硫酸和4份浓硝酸加入到水热反应釜中，维持体系温度91℃条件下反应1.3h，产物经过滤、2L 5% KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；
(4)、称取100份改性聚乙烯、41份改性聚苯乙烯、7份丙三醇钾、22份聚氯乙烯、5份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、4份硬脂酸钙加入到高速混合机中，用开炼机在温度176℃混合反应3min，用挤出机在温度178℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料。
实施例8
一种高力学强度聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取46份氢氧化钾和102份丁醚加入到反应器中，搅拌速度为87r/min，维持体系温度118 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、30份丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；
(2)、称取50份聚苯乙烯、53份甲醛、21份浓盐酸和38份氯化锌加入到水热反应釜中，维持体系温度64 ℃条件下反应6h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；
(3)、称取70份聚乙烯、25份浓硫酸和4份浓硝酸加入到水热反应釜中，维持体系温度91℃条件下反应1.7h，产物经过滤、2L 5% KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；
(4)、称取100份改性聚乙烯、40份改性聚苯乙烯、8份丙三醇钾、21份聚氯乙烯、3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、6份硬脂酸钙加入到高速混合机中，用开炼机在温度177℃混合反应2min，用挤出机在温度179℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料。
对照例1
本对照例中，不添加丙三醇钾，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加改性聚苯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加改性聚乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，不添加聚氯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，配方中选用普通丙三醇替代实施例1中的丙三醇钾，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通聚苯乙烯替代实施例1中的改性聚苯乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中，配方中选用普通聚乙烯替代实施例1中的改性聚乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～7制得的高力学强度聚乙烯材料的性能参数
实施例1 对照例1 对照例2 对照例3 对照例4 对照例5 对照例6 对照例7
拉伸强度/MPa 68 55 54 51 57 52 53 51
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种高力学强度聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：改性聚乙烯、改性聚苯乙烯、丙三醇钾、聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙，所述的改性聚乙烯、改性聚苯乙烯、丙三醇钾、聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙的质量份数比为100：35～43：5～11：17～23：2～6：3～8，其中，所述的改性聚乙烯由聚乙烯、浓硫酸和浓硝酸反应制得，所述的聚乙烯、浓硫酸和浓硝酸的质量份数比为70：19～31：2～8，所述的改性聚苯乙烯由聚苯乙烯、甲醛、浓盐酸和氯化锌反应制得，所述的聚苯乙烯、甲醛、浓盐酸和氯化锌的质量份数比为50：45～57：20～26：30～41，所述的丙三醇钾由丙三醇、氢氧化钾和丁醚反应制得，所述的丙三醇、氢氧化钾和丁醚的质量份数比为30：39～49：92～106。
2.根据权利要求1所述一种高力学强度聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述的高力学强度聚乙烯材料是由以下制备方法制得的：(1)、将氢氧化钾和丁醚按照质量份数比为39～49：92～106加入到反应器中，搅拌速度为76～90r/min，维持体系温度115～120 ℃条件下反应5min，将物料喷洒在80℃、质量份数比为30的丙三醇液体表面，物料经120℃、-0.07MPa减压蒸馏25min，得到丙三醇钾；(2)、将聚苯乙烯、甲醛、浓盐酸和氯化锌按照质量份数比50：45～57：20～26：30～41加入到水热反应釜中，维持体系温度57～68 ℃条件下反应3～8h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于63℃、-0.08MPa真空干燥11min，得到改性聚苯乙烯；(3)、将聚乙烯、浓硫酸和浓硝酸按照质量份数比70：19～31：2～8加入到水热反应釜中，维持体系温度85～98 ℃条件下反应0.5～2h，产物经过滤、2L 5%KOH水溶液洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于55℃、-0.08MPa真空干燥13min，即得到改性聚乙烯；(4)、将改性聚乙烯、改性聚苯乙烯、丙三醇钾、聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙按照质量份数比100：35～43：5～11：17～23：2～6：3～8加入到高速混合机中，用开炼机在温度171～178℃混合反应1～7min，用挤出机在温度175～183℃挤出成型，即得到高力学强度聚乙烯材料。
3.根据权利要求2所述一种高力学强度聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述的浓硫酸浓度大于97%。
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