CN107935720A - 一种互穿网络包膜染色肥料的制备方法 - Google Patents

一种互穿网络包膜染色肥料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种互穿网络包膜染色肥料的制备方法，将互穿网络包膜染色液喷涂于肥料表面，在紫外光照射下互穿网络包膜染色液固化与肥料表面，即得互穿网络包膜染色肥料。本发明解决了采用普通染料染色影响互穿网络包膜染色液固化的问题。

Description

一种互穿网络包膜染色肥料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种互穿网络包膜染色肥料的制备方法。
背景技术
包膜肥料可以提高肥料的利用率，实现一次性施肥不用追肥，节约劳动力，经多年推广已被人们所接受。
目前包膜肥料包裹后需要通过加热的方式，将多余的水分或溶剂蒸发掉以达到固化的目的，工序多且操作比较麻烦，且喷涂前需对肥料进行预热。采用烧煤的锅炉提供热量，烧煤易污染环境，采用天然气提供热量，成本太高。
市场需要不需要热量即可固化成膜的包膜肥料。
包膜肥料为了与普通肥料进行区别往往需要加入染料进行染色，而采用紫外光固化的包膜剂，对光照要求比较严格，染料的加入阻碍了紫外光的照射，导致紫外光不能穿透整个包膜，包膜剂不能完全固化，因此无法满足包膜肥料标准的要求，市场并无解决此类问题的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种互穿网络包膜染色肥料的制备方法，本发明解决第一个问题是无需加热即可快速干燥，无污染且节约能源；解决第二个问题是传统染料染色方式影响互穿网络包膜染色液固化，不能满足国家标准的要求。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
1．一种互穿网络包膜染色肥料的制备方法，其特征在于：
将互穿网络包膜染色液喷涂于肥料表面，在紫外光照射下，互穿网络包膜染色液固化于肥料表面，即得互穿网络包膜染色肥料，互穿网络包膜染色液和肥料的质量比为0.2～5:95～99.8；
所述的环氧树脂是脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、双酚F的环氧树脂、酚醛型环氧树脂，邻-甲酚醛型环氧树脂，溴化型环氧树脂，联苯型环氧树脂，蒽型环氧树脂，含有萘酚结构的环氧树脂、乙烯基环氧树脂，双环戊二烯二环氧化物，氢化双酚A环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂中的一种或任意几种的混合物；
所述光敏剂是1-羟基-环己基-苯基甲酮、( 2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、9,10-二乙氧基蒽、9,10-二丁氧基蒽和N-乙烯基咔唑中的一种或任意几种的混合物；
所述活性稀释剂是3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3’-( 氧基双亚甲基) 双(3-乙基)氧杂环丁烷、1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯和乙烯基醚类中的一种或任意几种的混合物；
所述触变剂是气相二氧化硅、沉淀二氧化硅和有机膨润土中的一种或任意几种的混合物。
所述互穿网络包膜染色液由环氧树脂、変色剤、活性稀释剂、填料、阳离子光引发剂、光敏剂、触变剂和助剂组成；
优选地，所述互穿网络包膜染色液由以下原料按照重量份数组成：环氧树脂30～70份，変色剤0.01～10份，活性稀释剂5～50份，填料5～50份，阳离子光引发剂1～5份，光敏剂0.1～2.5份，触变剂0～5份，助剂0～5份。
所述変色剤是酸致变色剂、碱致变色剂、热致变色剂、紫外变色剂和红外变色剂中的一种或几种的混合物；所述助剂是硅烷偶联剂；所述阳离子光引发剂通过活性能量射线的照射而产生路易斯酸，是三芳基六氟磷酸硫鎓盐、三芳基六氟锑酸硫鎓盐、二芳基六氟磷酸碘鎓盐和二芳基六氟锑酸碘鎓盐中的一种或几种的混合物；所述填料是滑石粉、轻质碳酸钙、硅微粉和纳米氧化锌中的一种或任意比例的两种以上。
所述肥料包括尿素、复合肥和复混肥中的一种或任意比例的两种以上。
互穿网络包膜染色液按照以下步骤进行：
将环氧树脂、阳离子光引发剂、光敏剂、活性稀释剂和助剂加入到搅拌釜中，在压力为-2～-0.05 MPa条件下，搅拌5～40min，加入填料和変色剤，控制温度不高于35℃，公转10-80r/min，自转600-2000 r/min条件下,分散15-60min，加入触变剂，搅拌均匀，控制温度不高于35℃，在公转10-80 r/min，自转600-2000 r/min条件下,搅拌10～60min后出料，即得到互穿网络包膜染色液。
互穿网络包膜染色液采用雾化的方式喷涂于肥料表面，喷涂位置与靠近喷涂位置的紫外光照射区域边缘的直线距离为0.5～1.5m。
还可以向互穿网络包膜染色肥料表面喷洒滑石粉、膨润土和碳酸钙中的一种或任意比例的两种以上。
发明具有以下有益技术效果：
1.本发明采用紫外光进行固化，固化过程无需加热，固化速度快，无污染。
2.本发明采用阳离子光引发剂通过活性能量射线的照射而产生路易斯酸，路易斯酸使変色剤变色，这种变色可以防止颜色对紫外光的吸收，与添加普通染料相比具有固化彻底的优势。
3.本发明解决了传统染料染色方式影响互穿网络包膜染色液固化，不能满足国家标准的问题。
具体实施方式
实施例1
将互穿网络包膜染色液喷涂于大颗粒尿素表面，在距离喷涂位置0.8m处，用波长为360mm紫外光照射10s，互穿网络包膜染色液即固化于大颗粒尿素表面，即得互穿网络包膜染色尿素，互穿网络包膜染色液和大颗粒尿素的质量比为0.5:99.5；
所述互穿网络包膜染色液由以下原料按照重量份数组成：环氧树脂50份，変色剤0.5份，活性稀释剂23份，填料20份，阳离子光引发剂2份，光敏剂0.5份，触变剂2份，助剂2份。
所述互穿网络包膜染色液按照以下步骤进行：
将环氧树脂、阳离子光引发剂、光敏剂、活性稀释剂和助剂加入到搅拌釜中，在压力为-0.98 MPa条件下，搅拌20min，加入填料和変色剤，控制温度25-30℃，公转40 r/min，自转1000 r/min条件下,分散30min，加入触变剂，搅拌均匀，控制温度25-30℃，在公转40 r/min，自转800 r/min条件下,搅拌20min后出料，即得到互穿网络包膜染色液。
所述的环氧树脂是双酚A环氧树脂；
所述光敏剂是1-羟基-环己基-苯基甲酮；
所述活性稀释剂是3-乙基-3-氧杂丁环甲醇；
所述触变剂是气相二氧化硅。
所述変色剤是酚酞；所述助剂是γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；所述阳离子光引发剂是三芳基六氟磷酸硫鎓盐和二芳基六氟锑酸碘鎓盐按照质量比1:1的组合物；所述填料是滑石粉。
实施例2
将互穿网络包膜染色液喷涂于硫磺包裹的大颗粒尿素表面，在距离喷涂位置0.8m处喷洒滑石粉，在距离喷涂位置1.2m处，用波长为280mm紫外光照射25s，即使互穿网络包膜染色液固化于大颗粒尿素表面，即得互穿网络包膜染色尿素，互穿网络包膜染色液、滑石粉和大颗粒尿素的质量比为0.5:0.2:99.3；
所述互穿网络包膜染色液由以下原料按照重量份数组成：环氧树脂55份，変色剤0.08份，活性稀释剂12份，填料30份，阳离子光引发剂2份，光敏剂0.92份。
所述互穿网络包膜染色液按照以下步骤进行：
将环氧树脂、阳离子光引发剂、光敏剂、活性稀释剂和助剂加入到搅拌釜中，在压力为-1 MPa条件下，搅拌15min，加入填料和変色剤，控制温度不高于35℃，公转30 r/min，自转1000 r/min条件下,分散40min，加入触变剂，搅拌均匀，控制温度不高于35℃，在公转20 r/min，自转800 r/min条件下,搅拌30min后出料，即得到互穿网络包膜染色液。
所述的环氧树脂是酚醛型环氧树脂；
所述光敏剂是1-羟基-环己基-苯基甲酮、( 2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦和N-乙烯基咔唑按照质量比2:1的组合物；
所述活性稀释剂是3,3’-( 氧基双亚甲基) 双(3-乙基)氧杂环丁烷；
所述変色剤是3-二乙基氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷；所述助剂是γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；所述阳离子光引发剂是三芳基六氟磷酸硫鎓盐；所述填料是硅微粉和纳米氧化锌按照质量比1:1的组合物。
实施例3
将互穿网络包膜染色液喷涂于大颗粒尿素表面，在距离喷涂位置1.0m处，用波长为390mm紫外光照射15s，使互穿网络包膜染色液固化于大颗粒尿素表面，即得互穿网络包膜染色尿素，互穿网络包膜染色液和大颗粒尿素的质量比为1:99；
所述互穿网络包膜染色液由以下原料按照重量份数组成：环氧树脂60份，変色剤2份，活性稀释剂15份，填料7份，阳离子光引发剂4份，光敏剂0.5份，触变剂0.5份，助剂1份。
所述互穿网络包膜染色液按照以下步骤进行：
将环氧树脂、阳离子光引发剂、光敏剂、活性稀释剂和助剂加入到搅拌釜中，在压力为-0.8 MPa条件下，搅拌10min，加入填料和変色剤，控制温度25℃，公转40 r/min，自转1500r/min条件下,分散25min，加入触变剂，搅拌均匀，控制温度20℃，在公转30 r/min，自转800r/min条件下,搅拌15min后出料，即得到互穿网络包膜染色液。
所述的环氧树脂是酚醛型环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂按照质量比1:2的组合物；
所述光敏剂是 ( 2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦和异丙基硫杂蒽酮按照质量比3:2的组合物；
所述活性稀释剂是3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3’-( 氧基双亚甲基) 双(3-乙基)氧杂环丁烷和1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯按照质量比2:1:1的组合物；
所述触变剂是有机膨润土。
所述変色剤是淀粉；所述助剂是硅烷偶联剂A-171；所述阳离子光引发剂通过活性能量射线的照射而产生路易斯酸，是芳基六氟磷酸碘鎓盐和二芳基六氟锑酸碘鎓盐按照质量比2:5的组合物；所述填料是滑石粉。
实施例4
将互穿网络包膜染色液喷涂于复混肥表面，在距离喷涂位置0.8m处，悬挂有释放波长为320mm紫外光灯，肥料需滚动50s能通过紫外光灯所照射面积，使互穿网络包膜染色液固化于复混肥表面，即得互穿网络包膜染色复混肥，互穿网络包膜染色液、滑石粉和复混肥的质量比为3:0.5:96.5；
所述互穿网络包膜染色液由以下原料按照重量份数组成：环氧树脂65份，変色剤2份，活性稀释剂10份，填料19份，阳离子光引发剂2份，光敏剂0.8份，触变剂0.7份，助剂0.5份。
所述互穿网络包膜染色液按照以下步骤进行：
将环氧树脂、阳离子光引发剂、光敏剂、活性稀释剂和助剂加入到搅拌釜中，在压力为-0.89MPa条件下，搅拌15min，加入填料和変色剤，控制温度15℃，公转35 r/min，自转1800r/min条件下,分散20min，加入触变剂，搅拌均匀，控制温度不高于25℃，在公转45 r/min，自转900 r/min条件下,搅拌15min后出料，即得到互穿网络包膜染色液。
所述的环氧树脂是溴化型环氧树脂和蒽型环氧树脂按照质量比1:1的组合物；
所述光敏剂是 ( 2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、9,10-二丁氧基蒽和N-乙烯基咔唑按照质量比1:1:1的组合物；
所述活性稀释剂是3,3’-( 氧基双亚甲基) 双(3-乙基)氧杂环丁烷；
所述触变剂是气相二氧化硅。
所述変色剤是紫外变色油墨；所述助剂是钛酸酯偶联剂KR-TTS；所述阳离子光引发剂通过活性能量射线的照射而产生路易斯酸，是三芳基六氟锑酸硫鎓盐；所述填料是滑石粉。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
1材料与方法：
1.1试验地点：某肥料公司包膜肥料生产线。
1.2实验检测：根据《缓释肥料》（GB/T 23348-2009）国家标准和《控释肥料》（HG/T4215-2011）行业标准进行测试25℃或土壤中，养分控制释放时间。
1.3供试材料：对比1（除喷涂位置与紫外光照射区域距离小于0.5m外，其它制作方法与实施例2均一致）、对比2（除加入的颜料是氧化铁黑外，其它制作方法与实施例2均一致）、实施例1至实施例4。
2结果与分析
控制释放时间（天）
对比1 56
对比2 18
实施例1 87
实施例2 91
实施例3 88
实施例4 87
由对比1和本发明数据比较，可以看出工艺设计对肥料控制释放时间影响还是比较大的。由对比2和实施例2比较，最终颜色都为黑色，同样照射10～30s，实施例2即可完全固化，固化后产品满足《缓释肥料》（GB/T 23348-2009）国家标准和《控释肥料》（HG/T 4215-2011）行业标准；对比2照射10～30s，对比2并未完全固化，产品无法满足《缓释肥料》（GB/T23348-2009）国家标准和《控释肥料》（HG/T 4215-2011）行业标准，本发明解决了加入染料后，通过紫外光照射无法完全固化问题。

Claims (8)

1.一种互穿网络包膜染色肥料的制备方法，其特征在于：
将互穿网络包膜染色液喷涂于肥料表面，在紫外光照射下，互穿网络包膜染色液固化于肥料表面，即得互穿网络包膜染色肥料，互穿网络包膜染色液和肥料的质量比为0.2～5:95～99.8；
所述的环氧树脂是脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、双酚F的环氧树脂、酚醛型环氧树脂，邻-甲酚醛型环氧树脂，溴化型环氧树脂，联苯型环氧树脂，蒽型环氧树脂，含有萘酚结构的环氧树脂、乙烯基环氧树脂，双环戊二烯二环氧化物，氢化双酚A环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂中的一种或任意几种的混合物；
所述光敏剂是1-羟基-环己基-苯基甲酮、( 2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、9,10-二乙氧基蒽、9,10-二丁氧基蒽和N-乙烯基咔唑中的一种或任意几种的混合物；
所述活性稀释剂是3-乙基-3-氧杂丁环甲醇、3,3’-( 氧基双亚甲基) 双(3-乙基)氧杂环丁烷、1,2,8,9-双环氧-4-乙烯基环己烯和乙烯基醚类中的一种或任意几种的混合物；
所述触变剂是气相二氧化硅、沉淀二氧化硅和有机膨润土中的一种或任意几种的混合物。
2.如权利要求1所述的互穿网络包膜染色肥料的制备方法，其特征在于：
所述互穿网络包膜染色液由环氧树脂、変色剤、活性稀释剂、填料、阳离子光引发剂、光敏剂、触变剂和助剂组成。
3.如权利要求1所述的互穿网络包膜染色肥料的制备方法，其特征在于：
所述互穿网络包膜染色液由以下原料按照重量份数组成：环氧树脂30～70份，変色剤0.01～10份，活性稀释剂5～50份，填料5～50份，阳离子光引发剂1～5份，光敏剂0.1～2.5份，触变剂0～5份，助剂0～5份。
4.如权利要求1所述的互穿网络包膜染色肥料的制备方法，其特征在于：所述変色剤是酸致变色剂、碱致变色剂、热致变色剂、紫外变色剂和红外变色剂中的一种或几种的混合物；所述助剂是硅烷偶联剂；所述阳离子光引发剂通过活性能量射线的照射而产生路易斯酸，是三芳基六氟磷酸硫鎓盐、三芳基六氟锑酸硫鎓盐、二芳基六氟磷酸碘鎓盐和二芳基六氟锑酸碘鎓盐中的一种或几种的混合物；所述填料是滑石粉、轻质碳酸钙、硅微粉和纳米氧化锌中的一种或任意比例的两种以上。
5.如权利要求1所述的互穿网络包膜染色肥料的制备方法，其特征在于：所述肥料包括尿素、复合肥和复混肥中的一种或任意比例的两种以上。
6.如权利要求1所述的互穿网络包膜染色肥料的制备方法，其特征在于：互穿网络包膜染色液按照以下步骤进行：
将环氧树脂、阳离子光引发剂、光敏剂、活性稀释剂和助剂加入到搅拌釜中，在压力为-2～-0.05 MPa条件下，搅拌5～40min，加入填料和変色剤，控制温度不高于35℃，公转10-80r/min，自转600-2000 r/min条件下,分散15-60min，加入触变剂，搅拌均匀，控制温度不高于35℃，在公转10-80 r/min，自转600-2000 r/min条件下,搅拌10～60min后出料，即得到互穿网络包膜染色液。
7.如权利要求1所述的互穿网络包膜染色肥料的制备方法，其特征在于：互穿网络包膜染色液采用雾化的方式喷涂于肥料表面，喷涂位置与靠近喷涂位置的紫外光照射区域边缘的直线距离为0.5～1.5m。
8.如权利要求7所述的互穿网络包膜染色肥料的制备方法，其特征在于：还可以向互穿网络包膜染色肥料表面喷洒滑石粉、膨润土和碳酸钙中的一种或任意比例的两种以上。
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