CN107929105B - 一种婴幼儿适用的祛痱止痒香膏及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种婴幼儿适用的祛痱止痒香膏及其制备方法与应用。本发明通过制备野菊花挥发油油膏，对野菊花挥发油油膏精制，得到野菊花挥发油，用该野菊花挥发油为芯材，制备得到野菊花挥发油微胶囊，再以该野菊花挥发油微胶囊为主要功效成分制备得到婴幼儿适用的祛痱止痒香膏。本发明将野菊花挥发油微胶囊化，芯材通过半透性囊壁逐步渗透挥发，延长芯材的使用时间，解决了植物精油易挥发的问题，又能提高植物精油的利用率和稳定性。当作用于婴幼儿皮肤时，能长久释放有效成分，起到持续保护作用，无需反复涂抹，减少婴幼儿在反复涂抹过程中产生的抵抗情绪。该香膏温和无刺激，不额外添加香精，适用于婴幼儿娇嫩的皮肤。

Description

一种婴幼儿适用的祛痱止痒香膏及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于日用化工领域，具体涉及一种婴幼儿适用的祛痱止痒香膏及其制备方法与应用。

背景技术

痱子是夏天最多见的婴幼儿皮肤急性炎症。痱子是由汗孔阻塞引起的，小孩可发生在头部、颈、胸背等处。初起时皮肤发红，然后出现针头大小的红色丘疹或丘疱疹，密集成片，其中有些丘疹呈脓性。生了痱子后剧痒、疼痛，有时还会有一阵阵热辣的灼痛感等表现。

市面上的祛痱止痒产品主要以粉剂和水剂为主。其中，粉剂主要为痱子粉，多以滑石粉、香料为主体，再添加升华硫、薄荷脑、氧化锌、百里酚和水杨酸等祛痱止痒成分，此类产品使用在婴幼儿上，存在粉体沉积、刺激性偏大的隐患，过量使用会堵塞毛孔以及引发一系列皮肤问题；研究表明薄荷脑与皮肤接触即可产生清凉感，而水杨酸与皮肤接触有灼热感，这些感觉可掩盖皮肤原有的瘙痒感，从而起到止痒效果，并非真正意义上的祛痱止痒。水剂主要为花露水，多含麝香、樟脑、酒精、色素、激素，此类成分用在娇嫩的婴幼儿皮肤上，容易引发副作用。另外，还有少数产品，以膏霜、凝露、油膏等形式存在。

目前，消费者对于婴幼儿的祛痱止痒产品多选择主要成分为天然植物提取液的护理产品，中国专利CN201310267797.7公开了一种驱蚊止痒花露水，主要成分包括薰衣草精油、艾叶油、桉叶油、薄荷、野菊花等多种植物提取物，具有驱蚊、止痒双重功效，效用时间长，但是其成分复杂、提取成本较高，不利于推广应用。中国专利CN201610680829.X公开了一种含花生提取液的婴幼儿用痱子水，主要成分为花生提取液，原料简单易得，温和不刺激，但是该发明的花生提取液容易挥发，作用时间短，需反复涂抹，且在长时间储存时容易氧化变质，影响使用效果。中国专利CN201410227445.3的专利文献公开了一种痱子粉，由以下组分制成：珍珠粉11～20份、金银花20～40粉、芦荟15～30份、桂花10～25份、薄荷12～20份、植物精油5～10份、水杨酸0.5～2份、钛白粉0.1～1份、冰片7～15份；钛白粉不溶于水、脂肪、无机酸、碱，此类成分不适用于婴幼儿皮肤。中国专利CN201310666437.4的专利文献公开了一种儿童祛痱止痒驱蚊花露水的制备方法，其成分包括麝香酚、食用酒精、4-甲氧基水杨酸钾盐、伊默宁、丙二醇、EDTA二钠、去离子水、薄荷脑，包含祛痱止痒的功效，但其中最主要的功效成分为驱蚊剂，且4-甲氧基水杨酸钾盐作为美白功效成分，应用在此配方中并无实际意义，具有一定刺激性，不适用于婴儿皮肤。

发明内容

本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的制备方法。

本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法制得的婴幼儿适用的祛痱止痒香膏。

本发明的又一目的在于提供所述婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的制备方法，包括如下步骤：

(I)野菊花挥发油油膏的制备；

(II)野菊花挥发油的精制；

(III)野菊花挥发油微胶囊的制备；

(IV)含有野菊花挥发油微胶囊祛痱止痒香膏的制备。

步骤(I)优选为：将野菊花粉末置于亚临界萃取釜中，以亚临界流体在一定温度、一定压力下萃取一定时间，得到野菊花亚临界初提物；溶剂经循环压缩机回收至溶剂罐，循环使用；萃取至少一次，得到初提物；将初提物中的溶剂去除，得到野菊花挥发油油膏。

所述的野菊花来自市售。

所述的野菊花粉末优选为60～100目的野菊花粉末；更优选为60～80目的野菊花粉末。

所述的野菊花粉末通过如下步骤制备得到：将野菊花洗净，干燥，粉碎，得到野菊花粉末。

所述的干燥的程度优选为以获得含水率≤0.3％的野菊花为基准。

所述的粉碎的方法，包括但不限于研磨、剪切、压轧、冲击等。所述的干燥的方法，包括但不限于晒干、烘干、真空干燥等。

所述的亚临界流体优选为二甲醚。

所述的亚临界流体的用量优选为按料液比1g：(6～10)ml计算；更优选为按料液比1g：(7～9)ml计算。

所述的温度优选为10～30℃；更优选为15～28℃。

所述的压力优选为0.4～0.8MPa；更优选为0.5～0.8MPa。

所述的时间优选为4～6h；更优选为4.5～5.5h。

所述的将初提物中的溶剂去除是通过旋转蒸发仪去除。

所述的野菊花挥发油油膏的组成包括单萜、倍半萜及其含氧衍生物等野菊花呈香主体成分，是沸点较低的高挥发性物质；同时含有凝固点较低的高碳脂肪酸酯类(蜡质)、甾醇类。

步骤(II)优选为：将步骤(I)获得的野菊花挥发油油膏分散于油脂中，于5～10℃冷却，过滤，得到精制的野菊花挥发油。

所述的冷却、过滤步骤，主要用于去除野菊花挥发油油膏中的高碳脂肪酸酯类(蜡质)、甾醇类等。

所述的油脂可以采用本领域中常用植物油脂，包括但不限于，椰子油、棕榈油、棕榈仁油、小麦胚芽油、橄榄油、蓖麻油、大豆油、葡萄籽油、甜杏仁油、山茶油等；亦可以采用本领域常见的合成油脂，包括但不限于，肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、硬脂酸异丙酯、肉豆蔻酸异辛酯、棕榈酸异辛酯、三辛酸/癸酸甘油酯、肉豆蔻酸肉豆蔻醇酯、异壬酸异壬酯等；优选对野菊花挥发油油膏分散能力好的油脂，如橄榄油、山茶油、棕榈酸异丙酯、三辛酸/癸酸甘油酯等；更优选为营养丰富的天然油脂山茶油。

所述的油脂的用量优选按所述的野菊花挥发油油膏与油脂的质量比为1:(5～10)进行计算；更优选按1:(6～9)计算。

所述的冷却的温度优选为6～9℃。

所述的过滤优选为中性定性滤纸抽滤。

步骤(III)优选为：取一定量的β-环糊精加入水中，溶解，得到β-环糊精溶液；然后滴加精制的野菊花挥发油，滴加完后进行振荡，冷却，于0～10℃静置，待沉淀析出后抽滤，用95％乙醇洗涤包合物，最后将洗涤干净的包合物干燥，得到野菊花挥发油微胶囊。

所述的水优选为蒸馏水。

所述的溶解优选为加热溶解。

所述的加热溶解的温度优选为70℃。

所述的β-环糊精溶液的浓度优选为质量百分比0.5％～2.5％；更优选为质量百分比0.7％～2.1％。

所述的滴加精制的野菊花挥发油时的温度优选为70℃。

所述的振荡的条件优选为40～60℃振荡2～5h；更优选为40～55℃振荡2.5～4.5h。振荡过程为包合过程。

所述的野菊花挥发油的用量优选为按芯壁比1：(4～8)计算；更优选为按芯壁比1：(4.5～7.5)计算。芯材为野菊花挥发油，壁材为β-环糊精。

所述的静置的温度优选为2～8℃；更优选为3～5℃。

所述的干燥的温度优选为45℃。

步骤(IV)优选为：将A相中的各成分混合，搅拌加热到85～90℃至固体蜡完全熔成液体；接着降温到83～86℃加入B相，搅拌至固体完全熔成液体；继续降温至75～80℃，加入C相各成分，充分搅拌至固体完全熔成液体；继续降温至72～75℃，加入D相，充分搅拌至固体完全熔解；继续降温至60～70℃，加入E相各成分，充分搅拌均匀，得到野菊花挥发油的微胶囊香膏；其中：

A相：白蜂蜡9.5～1.5质量份、地蜡2.5～4质量份、丁羟甲苯0.04～0.06质量份；

B相：冰片7～9质量份；

C相：羟苯丙酯0.04～0.06质量份、矿脂60～69质量份、生育酚乙酸酯0.7～1质量份；

D相：薄荷醇0.7～1.3质量份；

E相：野菊花挥发油微胶囊5～6.8质量份、红没药醇0.1～0.5质量份。

所述的野菊花挥发油的微胶囊香膏，由于野菊花自身具有甘甜的香味、气味怡人，从而可以不添加香精。

一种婴幼儿适用的祛痱止痒香膏，通过上述制备方法得到。

所述的婴幼儿适用的祛痱止痒香膏在祛痱止痒产品中的应用。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)本发明提供的一种婴幼儿祛痱止痒的野菊花挥发油的微胶囊香膏，主要功效成分为野菊花挥发油，温和无刺激，不额外添加香精，适用于婴幼儿娇嫩的皮肤。

(2)植物精油多具有挥发性，成分容易逸散，因此不易储藏和添加，限制了其在各个领域的应用。本发明中将野菊花挥发油微胶囊化，芯材通过半透性囊壁逐步渗透挥发，延长芯材的使用时间，解决了植物精油易挥发的问题，又能提高植物精油的利用率和稳定性。当作用于婴幼儿皮肤时，能长久释放有效成分，起到持续保护作用，无需反复涂抹，减少婴幼儿在反复涂抹过程中产生的抵抗情绪。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的制备：

(1)野菊花挥发油油膏的制备：将野菊花洗净，晒干，粉碎过80目筛，得到野菊花粉末。将野菊花粉末置于萃取釜中，按料液比为1:8(g:mL)的比例加入亚临界流体二甲醚(DME)，萃取温度为20℃，萃取压力为0.5MPa，萃取4.5h得到野菊花亚临界初提物，溶剂经循环压缩机回收至溶剂罐，循环使用，萃取3次，再将3次得到的初提物合并。最后将初提物经旋转蒸发仪旋干溶剂二甲醚，得到野菊花挥发油油膏。

(2)野菊花挥发油的精制及分散：将步骤(1)获得的野菊花挥发油油膏按野菊花挥发油油膏：山茶油＝1:9(质量比)分散于山茶油中，在6℃下冷却，再用定性滤纸过滤，得到含有野菊花挥发油的油脂。

(3)野菊花挥发油油脂的微胶囊的制备：取一定量的β-环糊精加入蒸馏水中，得到的β-环糊精溶液的浓度为0.7％(w/w)，加热70℃溶解，保温搅拌至饱和后置于恒温振荡器中，再按芯壁质量比为1:7.5(芯材即野菊花挥发油油脂，壁材即为环糊精)滴加步骤(2)中的野菊花挥发油油脂，保持温度为55℃震荡3h，冷却至室温放入冰箱(3～5℃)，待沉淀析出后抽滤，用无水乙醇洗涤包合物，最后将洗涤干净的包合物置于烘箱中45℃干燥，得到野菊花挥发油微胶囊。

(4)祛痱止痒香膏的制备：

A相：白蜂蜡10份、地蜡3份、丁羟甲苯0.05份；

B相：冰片9份；

C相：羟苯丙酯0.05份、矿脂69份、生育酚乙酸酯1份；

D相：薄荷醇1.3份；

E相：野菊花挥发油微胶囊6份、红没药醇0.3份。

将A相搅拌加热到86℃至固体蜡完全熔成液体后，降温到84℃加入B相，搅拌至固体完全熔成液体后，继续降温至79℃，加入C相，充分搅拌至固体完全熔成液体，降温至72℃，加入D相，充分搅拌至固体完全熔解均匀后，继续降温至62℃，加入E相，充分搅拌均匀后，出料，趁热灌装得到野菊花挥发油的微胶囊香膏。

实施例2

婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的制备：

(1)野菊花挥发油油膏的制备：将野菊花洗净，晾干，粉碎过60目筛，得到野菊花粉末。将野菊花粉末置于萃取釜中，按料液比为1:7(g:mL)的比例加入亚临界流体二甲醚(DME)，萃取温度为28℃，萃取压力为0.8MPa，萃取5.5h得到野菊花亚临界初提物，溶剂经循环压缩机回收至溶剂罐，循环使用，萃取3次，再将3次得到的初提物合并。最后将初提物经旋转蒸发仪旋干溶剂二甲醚，得野菊花挥发油油膏。

(2)野菊花挥发油的精制及分散：将步骤(1)获得的野菊花挥发油油膏按质量比1:6分散于山茶油中，在9℃下冷却，再用定性滤纸过滤，得到含有野菊花挥发油的油脂。

(3)野菊花挥发油微胶囊的制备：取一定量的β-环糊精加入蒸馏水中，得到的β-环糊精溶液的浓度为2.1％，加热70℃溶解，保温搅拌至饱和后置于恒温振荡器中，再按芯壁质量比为1:6滴加步骤(2)中的野菊花挥发油油脂，保持温度为40℃震荡4.5h，冷却至室温放入冰箱，待沉淀析出后抽滤，用无水乙醇洗涤包合物，最后将洗涤干净的包合物置于烘箱中45℃干燥，得到野菊花挥发油微胶囊。

(4)祛痱止痒香膏的制备：

A相：白蜂蜡11.5份、地蜡2.5份、丁羟甲苯0.04份；

B相：冰片7.5份；

C相：羟苯丙酯0.04份、矿脂60份、生育酚乙酸酯0.7份；

D相：薄荷醇0.7份；

E相：野菊花挥发油微胶囊5份、红没药醇0.5份。

将A相搅拌加热到89℃至固体蜡完全熔成液体后，降温到86℃加入B相，搅拌至固体完全熔成液体后，继续降温至75℃，加入C相，充分搅拌至固体完全熔成液体，降温至73℃，加入D相，充分搅拌至固体完全熔解均匀后，继续降温至68℃，加入E相，充分搅拌均匀后，出料，趁热灌装得到野菊花挥发油的微胶囊香膏。

实施例3

婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的制备：

(1)野菊花挥发油油膏的制备：将野菊花洗净，晾干，粉碎过70目筛，得到野菊花粉末。将野菊花粉末置于萃取釜中，按料液比为1:9的比例加入亚临界流体二甲醚(DME)，萃取温度为15℃，萃取压力为0.6MPa，萃取5h得到野菊花亚临界初提物，溶剂经循环压缩机回收至溶剂罐，循环使用，萃取3次，再将3次得到的初提物合并。最后将初提物经旋转蒸发仪旋干溶剂二甲醚，得野菊花挥发油油膏。

(2)野菊花挥发油的精制及分散：将步骤(1)获得的野菊花挥发油油膏按质量比分1:8散于山茶油中，在7℃下冷却，再用定性滤纸过滤，得到含有野菊花挥发油的油脂。

(3)野菊花挥发油微胶囊的制备：取一定量的β-环糊精加入蒸馏水中，得到的β-环糊精溶液的浓度为1.5％，加热70℃溶解，保温搅拌至饱和后置于恒温振荡器中，再按芯壁质量比为1:4.5滴加步骤(2)中的野菊花挥发油油脂，保持温度为45℃震荡2.5h，冷却至室温放入冰箱，待沉淀析出后抽滤，用无水乙醇洗涤包合物，最后将洗涤干净的包合物置于烘箱中45℃干燥，得到野菊花挥发油微胶囊。

(4)祛痱止痒香膏的制备：

A相：白蜂蜡9.5份、地蜡4份、丁羟甲苯0.06份；

B相：冰片8份；

C相：羟苯丙酯0.06份、矿脂65份、生育酚乙酸酯0.9份；

D相：薄荷醇1份；

E相：野菊花挥发油微胶囊6.8份、红没药醇0.1份。

将A相搅拌加热到87℃至固体蜡完全熔成液体后，降温到85℃加入B相，搅拌至固体完全熔成液体后，继续降温至77℃，加入C相，充分搅拌至固体完全熔成液体，降温至74℃，加入D相，充分搅拌至固体完全熔解均匀后，继续降温至65℃，加入E相，充分搅拌均匀后，出料，趁热灌装得到野菊花挥发油的微胶囊香膏。

实施例4安全性试验

测试方法：多次给药的皮肤刺激性测试

采用动物实验，试验动物采用健康日本大耳朵白色家兔(购自青岛康大生物科技有限公司)，取家兔8只，雌雄各半，按性别和体重随机分为2组：完整皮肤组和破损皮肤组，每组4只。给药前24小时，用8％(质量百分比)硫化钠将家兔背部两侧脱毛，去毛面积约为150cm²。试验时，破损皮肤组用手术刀片在脱毛区消毒皮肤左侧上下区域，右侧中间区域各划一“井”字破口，破口横竖各约2cm，以渗血为度。两组动物均在左侧脱毛上下区均匀涂抹本发明实施例1制得的香膏0.1g/只，右侧涂抹1mL/只生理盐水作对照，每日上、下午各涂一次，连续7天。涂药期间动物分笼以全营养饲料喂养。用药7天后，温水洗去家兔皮肤上残留的实施例1香膏，停药后1、2、3、4、5、6、7天用肉眼观察和进行病理组织学检查并记录涂药部位皮肤有无红斑和水肿情况，进行皮肤刺激性反应评分和强度评价。

皮肤刺激性反应评分标准如表1所示，皮肤刺激性强度评价标准如表2所示，对家兔皮肤刺激性反应结果如表3所示。

表1

红斑	分值	水肿	分值
				无红斑	0	无水肿	0
勉强可见	1	勉强可见	1
				明显可见	2	可见(边缘高出皮肤)	2
中毒或严重红斑	3	皮肤隆起约1mm，轮廓清楚	3
				紫红色红斑并有焦痂形成	4	水肿隆起≥1mm以上并范围扩大	4

表2

反应平均值	评价
		0～0.49	无刺激性
0.5～2.99	轻度刺激性
		3.0～5.99	中度刺激性
6.0～8.0	强刺激性

反应平均分值＝(红斑形成总分+水肿形成总分)/合计动物数

表3

试验结果表明，使用本发明实施例1制得的香膏对家兔完整皮肤及破损皮肤均无刺激性。表明本发明对皮肤无刺激性，安全可靠。

实施例5祛痱止痒效果试验

试验方法：选择在痱子多发的夏季，遴选75名1～5周岁的婴幼儿，随机分成两组，每组25人，分别对本发明实施例1～3制备的祛痱止痒香膏进行试用。

本发明祛痱止痒香膏的使用方法：

当婴幼儿皮肤出现痱子时，将本品取出适量对患处进行涂抹即可，结果如表4所示。

表4

试验结果表明，本发明所述婴幼儿祛痱止痒香膏祛痱效果明显，80％以上消费者反馈可以完全祛痱、1分钟内止痒，效果显著。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（I）将野菊花粉末置于亚临界萃取釜中，以亚临界流体在一定温度、一定压力下萃取一定时间，得到野菊花亚临界初提物；溶剂经循环压缩机回收至溶剂罐，循环使用；萃取至少一次，得到初提物；将初提物中的溶剂去除，得到野菊花挥发油油膏；

（II）将步骤（I）获得的野菊花挥发油油膏分散于油脂中，于5～10℃冷却，过滤，得到精制的野菊花挥发油；

（III）取一定量的β-环糊精加入水中，溶解，得到β-环糊精溶液；然后滴加精制的野菊花挥发油，滴加完后进行振荡，冷却，于0～10℃静置，待沉淀析出后抽滤，用95%乙醇洗涤包合物，最后将洗涤干净的包合物干燥，得到野菊花挥发油微胶囊；

（IV）将A相中的各成分混合，搅拌加热到85～90℃至固体蜡完全熔成液体；接着降温到83～86℃加入B相，搅拌至固体完全熔成液体；继续降温至75～80℃，加入C相各成分，充分搅拌至固体完全熔成液体；继续降温至72～75℃，加入D相，充分搅拌至固体完全熔解；继续降温至60～70℃，加入E相各成分，充分搅拌均匀，得到野菊花挥发油的微胶囊香膏；其中：

A相：白蜂蜡9.5～1.5质量份、地蜡2.5～4质量份、丁羟甲苯0.04～0.06质量份；

B相：冰片7～9质量份；

C相：羟苯丙酯0.04～0.06质量份、矿脂60～69质量份、生育酚乙酸酯0.7～1质量份；

D相：薄荷醇0.7～1.3质量份；

E相：野菊花挥发油微胶囊5～6.8质量份、红没药醇0.1～0.5质量份；

步骤（I）中所述的温度为10～30℃；

步骤（I）中所述的压力为0.4～0.8 MPa；

步骤（I）中所述的时间为4～6 h。

2.根据权利要求1所述的婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的制备方法，其特征在于：

步骤（I）中所述的亚临界流体为二甲醚；

步骤（I）中所述的亚临界流体的用量为按料液比1g：（6～10）ml计算。

3.根据权利要求1所述的婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的制备方法，其特征在于：

步骤（II）中所述的油脂为椰子油、棕榈油、棕榈仁油、小麦胚芽油、橄榄油、蓖麻油、大豆油、葡萄籽油、甜杏仁油、山茶油、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、硬脂酸异丙酯、肉豆蔻酸异辛酯、棕榈酸异辛酯、三辛酸/癸酸甘油酯、肉豆蔻酸肉豆蔻醇酯、异壬酸异壬酯中的一种以上；

步骤（II）中所述的油脂的用量按所述的野菊花挥发油油膏与油脂的质量比为1:（5～10）进行计算。

4.根据权利要求1所述的婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的制备方法，其特征在于：

步骤（III）中所述的溶解为于70℃溶解；

步骤（III）中所述的β-环糊精溶液的浓度为质量百分比0.5%～2.5%；

步骤（III）中所述的滴加精制的野菊花挥发油时的温度为70℃；

步骤（III）中所述的振荡的条件为40～60℃振荡2～5h；

步骤（III）中所述的野菊花挥发油的用量为按芯壁比1：（4～8）计算。

5.根据权利要求1所述的婴幼儿适用的祛痱止痒香膏的制备方法，其特征在于：

步骤（I）中所述的野菊花粉末为60～100目的野菊花粉末；

步骤（II）中所述的过滤为中性定性滤纸抽滤；

步骤（III）中所述的干燥的温度为45℃。

6.一种婴幼儿适用的祛痱止痒香膏，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的制备方法得到。

7.权利要求6所述的婴幼儿适用的祛痱止痒香膏在制备祛痱止痒产品中的应用。