CN107922281A - 尿素硝酸铵肥料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种肥料，包含硫与尿素和硝酸铵的水溶液。还公开制造此类肥料的方法。

Description

尿素硝酸铵肥料
技术领域
本发明提供一种富硫尿素硝酸铵肥料和一种制备所述肥料的方法。
背景技术
通常使用尿素和硝酸铵的水溶液(称为UAN)作为肥料，从而为植物提供氮。溶液可以通过混合尿素(呈固体或溶液形式)与硝酸铵(呈固体或溶液形式)和工艺用水来制备。产物的pH值可以通过添加硝酸或氨来调节，并且可以添加腐蚀抑制剂。许多土壤也需要硫作为植物养分。
CA 811080提出制备细粉状硫于浓尿素和硝酸铵水溶液中的稳定悬浮液，所述悬浮液利用如绿坡缕石的粘土作为稳定剂，通过对粘土、尿素、硝酸铵和水的预凝胶混合物施加剪切力，以及随后添加细粉状硫而得到。悬浮液中细粉状硫(例如其中98％的粒子能够通过100目筛(其大致是150微米))的量可变并且范围在约10重量％到约50重量％之间，优选地在约15重量％到约30重量％之间。US 3519413也期望制备稳定的肥料悬浮液，其在一种组合中可以是UAN肥料。US 3519413公开在土壤施用所用肥料的情形下细粉状粒子具体来说是90％的固体的尺寸超过0.1mm(大致100微米)的粒子。
US 5082487公开硫酸铵、硝酸铵和尿素的溶液，其可以用以将氮与硫输送给植物。所述溶液包含至少约12.5重量％的硫酸铵(等于至少约3重量％的元素硫)。所述肥料溶液提供可溶形式的硫并且当施用于土壤时所述硫可以浸出。施用硫的替代方式是提供UAN与硫代硫酸铵的混合物。硫代硫酸铵是相对昂贵的产品。
本发明人致力于提供一种替代肥料，所述替代肥料可以为土壤提供氮与硫，并且避免已知肥料的一些问题。
本发明人还致力于提供一种尿素和氨的稀水溶液(称为洗涤液)的用途，所述稀水溶液作为尿素制造过程的废产物产生。产生作为用于减少粉尘的气体处理过程的副产物的物流。如果还要控制氨排放，那么洗涤液可以另外包含盐，如硫酸铵或硝酸铵。洗涤液流的处理昂贵并且涉及从所述物流蒸发水或产生UAN溶液。有利的是设计一种洗涤液是适用原料的方法。
发明内容
因此，本发明提供一种肥料，其中元素硫粒子分散于尿素和硝酸铵的水溶液内。本发明人发现元素硫可以适宜地与尿素和硝酸铵的水溶液组合，由此得到一种肥料，所述肥料输送氮与硫并且其中硫在元素硫粒子氧化成硫酸盐时呈逐渐输送到土壤中的缓慢释放形式。
本发明进一步提供一种制备肥料的方法，其中元素硫粒子分散于尿素和硝酸铵的水溶液内，所述方法包含以下步骤：
(a)湿研磨固体或液体元素硫，其中所述湿研磨任选地在包含尿素和/或硝酸铵的水溶液存在下进行，得到分散液；和
(b)任选地将尿素和/或硝酸铵添加到所述分散液中。
本发明又进一步提供一种制备肥料的方法，其中元素硫粒子分散于尿素和硝酸铵的水溶液内，所述方法包含以下步骤：
(i)制备元素硫粒子于尿素中的分散液，和
(ii)将所述元素硫粒子于尿素中的分散液与硝酸铵和/或硝酸的水溶液，以及任选地与氨混合。
本发明人发现洗涤液可以适宜地用作本发明方法中的原料。
附图说明
具体实施方式
本发明提供一种肥料，其中元素硫粒子分散于尿素和硝酸铵的水溶液内。
优选地，肥料的总氮含量在以肥料的总重量计24重量％到31重量％的范围内。在一优选实施例中，尿素与硝酸铵的相对量保持恒定，并且每存在四个单位的硝酸铵，就存在三个单位的尿素。优选地，硝酸铵含量在以肥料的重量计34重量％到45重量％的范围内。优选地，尿素含量在以肥料的重量计26重量％到34重量％的范围内。优选地，元素硫含量在以肥料的重量计1重量％到15重量％，更优选地3重量％到10重量％的范围内。
元素硫粒子的平均粒度适当地在5微米到20微米的范围内。
优选地，肥料进一步包含稳定剂。稳定剂的功能是维持稳定分散，确保分散的元素硫粒子在整个分散液中保持悬浮并且防止其沉淀。适合的稳定剂可以选自各种化学物质家族，如糖；淀粉；改质淀粉；植物和藻类来源醣，如聚葡萄糖；玉米淀粉；磷酸化磷酸双淀粉；糊精；羟基化淀粉；琼脂；黄原胶；瓜尔胶；藻胶；动物来源化合物，如胶原蛋白或明胶；表面活性剂，如阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂以及两性表面活性剂，如木质素来源表面活性剂；脂肪酸衍生物；磷酸酯；磺酸酯；聚丙烯酸酯；生物表面活性剂，如槐糖脂(sophorolipid)；鼠李糖脂；肥皂，如金属硬脂酸盐；粘土，如膨润土，尤其钠基膨润土粘土或绿坡缕石粘土，优选膨胀型粘土；以及聚合物，如聚乙二醇。
优选稳定剂是选自膨润土或绿坡缕石粘土的粘土。
优选地，以肥料的总重量计，添加0.1重量％到15重量％的量的稳定剂。
最适当的是，本发明的肥料包含：
26重量％到34重量％尿素；
34重量％到45重量％硝酸铵；
1重量％到15重量％元素硫，优选地3重量％到10重量％；
0.1重量％到15重量％稳定剂，优选地1重量％到5重量％，最优选地1重量％到3重量％；和
足以得到尿素和硝酸铵组分的溶液的水。当然，必须是组分总计不大于100重量％。所有百分比均以总肥料的重量计。
在本说明书的整个具体实施方式和权利要求中，单词“包含(comprise)”和“含有(contain)”以及所述单词的变化形式(例如“包含(comprising)”和“包含(comprises)”)意指“包括(但不限于)”，并且不排除其它部分、添加剂、组分、整数或步骤。
本发明进一步提供一种制备肥料的方法，其中元素硫粒子分散于尿素和硝酸铵的水溶液内，所述方法包含以下步骤：
(a)湿研磨固体或液体元素硫，其中所述湿研磨任选地在包含尿素和/或硝酸铵的水溶液存在下进行，得到分散液；和
(b)任选地将尿素和/或硝酸铵添加到所述分散液中。
在分散研磨机中适当地进行湿研磨。优选地，分散研磨机的转子在开槽定子内转动。元素硫和水通过旋转转子抽吸到转子/定子组合中，并且加速并经由开槽定子中的开口径向排出。在各自通过转子/定子组合的情况下，元素硫经受机械和液压剪切的组合以使得固体元素硫粒子的尺寸减小，或在液体元素硫的情况下分散形成分散液，所述分散液认为由尿素连续相内的个别小液滴构成。
优选分散研磨机的开槽转子位于开槽定子内。当转子和定子槽对准时，元素硫从转子槽排出进入定子槽中。适合的分散研磨机描述于US5522553中并且从美国的KadyInternational购得。
步骤(a)中的硫可以是固体或液体元素硫，但优选地以固体硫形式添加，因为这会避免必须使硫保持高温(硫在超过120℃下是液体)。优选地添加呈球粒的硫，例如平均尺寸3mm到4mm的旋转成型球粒。
所用元素硫可能获自任何适合的来源。所用元素硫可以是获自Claus process的高纯度(>99.9％S)化学物质硫。然而，本发明的方法可以使用纯度明显低于这一纯度的元素硫。
湿研磨任选地在包含尿素和/或硝酸铵的水溶液存在下进行，但或者可以在水中进行。在步骤(b)中，任选地将尿素和/或硝酸铵添加到分散液中。在这一方法的第一和优选实施例中，湿研磨在包含尿素和硝酸铵的溶液存在下进行，并且没有必要在步骤(b)中添加尿素或硝酸铵(但如果所属领域的技术人员希望调节组分的比例，那么可以进行这一添加)。在所述方法的第二实施例中，湿研磨在包含尿素的溶液存在下进行，并且在步骤(b)中将硝酸铵添加到分散液中。在所述方法的第三实施例中，湿研磨在包含硝酸铵的溶液存在下进行，并且将尿素添加到步骤(b)中的分散液中。在所述方法的第四实施例中，湿研磨在水存在下进行，并且在步骤(b)中将尿素和硝酸铵添加到分散液中。
在这一方法的第一和优选实施例中，其中湿研磨在包含尿素和硝酸铵的溶液存在下进行，溶液可以是氮含量在28％到32％范围内的市售UAN溶液，或可以是具有不同比例的尿素和硝酸铵的溶液。
湿研磨可以适宜地在作为尿素制造过程的一部分制得的洗涤液中进行。这是原本可能必须作为废弃物流处理的物流的一种有价值的用途。
研磨期间的能量输入可表示为每单位体积或质量的经处理硫的功率，例如每立方公尺经处理硫的kWh，或每吨经处理硫的kWh。能量输入影响所得分散液中研磨的硫粒子的尺寸，因此根据所需粒度进行选择。较高的能量输入通常提供较小的粒度。对于特定研磨机，较高能量输入可以通过减少研磨的硫的量来实现。优选地，能量输入是每吨经处理硫10(优选地超过20)到1000kWh，更优选地每吨经处理硫50到100kWh，甚至更优选地每吨经处理硫65到85kWh。这一较高能量的一部分将作为热能转移到步骤(a)中形成的分散液中，由此使其温度逐渐增加。所述温度增加可以使用适合的热交换器(可能会并入分散研磨机中)控制。湿研磨的优选温度在0与120℃之间，更优选地在15与80℃之间。
在步骤(a)中、在步骤(b)中或在步骤(a)与(b)中可以添加如稳定剂的其它组分。
本发明还提供一种制备肥料的方法，其中元素硫粒子分散于尿素和硝酸铵的水溶液内，所述方法包含以下步骤：
(i)优选地但不一定通过湿研磨来制备元素硫粒子于尿素中的分散液，和
(ii)将元素硫粒子于尿素中的分散液与硝酸铵和/或硝酸的水溶液，以及任选地与氨混合。
步骤(i)中所制备的元素硫粒子于尿素中的分散液适当地具有每单位(重量)的硫1单位(重量)的尿素到每单位(重量)的硫32单位(重量)的尿素。
在步骤(i)中所用的元素硫可以获自任何适合的来源。所用元素硫可以是获自Claus process的高纯度(>99.9％S)化学物质硫。然而，本发明的方法可以使用纯度明显低于这一纯度的元素硫。
在任一本发明方法中，但具体来说在步骤(i)中所用的尿素可以是纯尿素。也可以是直接获自尿素制备方法的尿素(例如直接获自尿素生产设施中的合成回路的熔融物或溶液，或甚至来自尿素生产设施的低纯度排出物流)。尿素可能含有大量游离氨。
在这一方法的第一实施例中，步骤(i)可以通过以下方法来实现，其中将液体尿素流与液体元素硫流混合以形成包含元素硫粒子的乳液，所述元素硫粒子分散于所述尿素中。湿研磨是实现分散的优选方法，但还可使用其它分散技术。混合可以适当地在转子在开槽定子内转动的分散研磨机中或在静态混合器中进行。优选地，混合装置是大体如上文所述的分散研磨机。施加使元素硫在混合装置中大体维持于液体形式的温度。
所述方法的实力描述于WO2014009326中。将液体尿素流与液体元素硫流在阴离子表面活性剂存在下混合以形成包含元素硫粒子的乳液，所述元素硫粒子涂布有一层所述阴离子表面活性剂并且分散于所述尿素中。阴离子表面活性剂优选地包含衍生自木质素家族化学物质的物质，如木质素磺酸盐。阴离子表面活性剂可以在元素硫与尿素混合之前添加到尿素中，或阴离子表面活性剂可以添加到元素硫中，或阴离子表面活性剂可以作为个别物流添加。
在这一方法的第二实施例中，步骤(i)通过大体如WO2015104286中所述的方法来实现。将尿素和硫提供到转子在开槽定子内转动的分散研磨机中，由此得到熔融尿素和熔融硫的分散液。将固体硫、固体尿素和/或固体尿素-硫提供到分散研磨机中。固体尿素、固体硫和/或固体尿素-硫通过旋转转子抽吸到转子/定子组合中，并且加速并经由开槽定子中的开口径向排出。在各自通过转子/定子组合的情况下，固体经受机械和液压剪切的组合以使得固体尿素、固体硫或固体尿素-硫粒子的尺寸减小。固体尿素、固体硫或固体尿素-硫还要经受加热并且将熔融。可以为分散研磨机提供另外的能量，例如对研磨机加套并且使流体穿过护套以加热研磨机，或对研磨机施加电加热。优选地，分散研磨机中的温度是115℃到150℃，更优选地是130℃到145℃，并且最优选地是135℃到140℃。优选地，研磨机的优选能量输入是每吨产物1到100kWh。优选分散研磨机的开槽转子位于开槽定子内。可以为分散研磨机提供一种或多种表面活性剂。表面活性剂可以包括阳离子表面活性剂，如脂肪族胺的环氧乙烷或环氧丙烷加成物，或可以包括阴离子表面活性剂，如木质素磺酸盐。
在这一方法的第二实施例的替代方案中，步骤(i)通过以下方法来实现，其中为静态混合器提供尿素和硫，由此提供熔融尿素和熔融硫的分散液。
在步骤(ii)中，将元素硫粒子于尿素中的分散液与硝酸铵和/或硝酸的水溶液，以及任选地与氨混合。在步骤(ii)的第一实施例中，将元素硫粒子于尿素中的分散液与硝酸铵的水溶液混合。这适当地在储槽中进行。在步骤(ii)的第二实施例中，将元素硫粒子于尿素中的分散液与尿素和硝酸铵的水溶液(UAN溶液)混合。这适当地在储槽中进行。在步骤(ii)的第三实施例中，将元素硫粒子于尿素中的分散液与硝酸的水溶液以及任选地与氨混合。如果尿素含有大量的游离氨，那么就不需要氨。使硝酸与氨反应，得到硝酸铵。这优选地在静态混合器中进行。
在本发明的一个优选实施例中，在步骤(ii)中，洗涤液可以与元素硫粒子于尿素中的分散液混合。
在步骤(i)中、在步骤(ii)中或在步骤(i)与(ii)中可以添加如稳定剂的其它组分。

Claims (11)

1.一种肥料，其中元素硫粒子分散于尿素和硝酸铵的水溶液内，并且其包含量在26重量％到34重量％范围内的尿素；量是34重量％到45重量％的硝酸铵；和量在1重量％到15重量％范围内的元素硫。
2.根据权利要求1所述的肥料，其中所述元素硫粒子的平均粒度在5微米到20微米的范围内。
3.一种制备根据权利要求1或权利要求2所述的肥料的方法，包含以下步骤：
(a)湿研磨固体或液体元素硫，其中所述湿研磨任选地在包含尿素和/或硝酸铵的水溶液存在下进行，得到分散液；和
(b)任选地将尿素和/或硝酸铵添加到所述分散液中；
其中在步骤(a)和(b)中的任一个或两个中一起或分别添加尿素、硝酸铵和水中的一个或多个，以使得在步骤(b)结束时，已制得根据权利要求1或权利要求2所述的肥料。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述湿研磨在分散研磨机中进行，所述分散研磨机具有在开槽定子内转动的转子。
5.一种制备根据权利要求1或权利要求2所述的肥料的方法，包含以下步骤：
(i)制备元素硫粒子于尿素中的分散液，和
(ii)将所述元素硫粒子于尿素中的分散液与硝酸铵和/或硝酸的水溶液，以及任选地与氨混合。
6.根据权利要求5所述的方法，其中在步骤(i)中，所述元素硫粒子于尿素中的分散液通过以下方法制备，其中将液体尿素流与液体元素硫流混合以形成包含元素硫粒子的乳液，所述元素硫粒子分散于所述尿素中。
7.根据权利要求6所述的方法，其中将所述液体尿素流与所述液体元素硫流在阴离子表面活性剂存在下混合以形成包含元素硫粒子的乳液，所述元素硫粒子涂布有一层所述阴离子表面活性剂并且分散于所述尿素中。
8.根据权利要求5所述的方法，其中在步骤(i)中将尿素和硫提供到分散研磨机中，在所述分散研磨机中转子在开槽定子或尿素内转动，并且将硫提供到静态混合器中，由此得到熔融尿素和熔融硫的分散液。
9.根据权利要求5到8中任何一项所述的方法，其中在步骤(ii)中，将所述元素硫粒子于尿素中的分散液与硝酸铵的水溶液混合。
10.根据权利要求5到8中任何一项所述的方法，其中在步骤(ii)中，将所述元素硫粒子于尿素中的分散液与尿素和硝酸铵的水溶液混合。
11.根据权利要求5到8中任何一项所述的方法，其中在步骤(ii)中，将所述元素硫粒子于尿素中的分散液与硝酸的水溶液以及任选地与氨混合。
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