CN107916104B - 四价铬掺杂的近红外发光温度探测纳米材料及其制备与应用 - Google Patents

四价铬掺杂的近红外发光温度探测纳米材料及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于近红外纳米荧光材料的技术领域，公开了四价铬掺杂的近红外发光温度探测纳米材料及其制备与应用。所述近红外发光温度探测纳米材料：基体材料为Ca2Al2SiO7，并掺杂了四价铬，掺杂量为基体材料摩尔量的0.1％～2％。方法：(1)将硝酸钙、硝酸铝、硝酸铬和硅酸按照化学计量比和掺杂量混合于水中，得到混合物溶液；(2)在搅拌的条件下，于80～100℃，向混合物溶液中滴加双氧水，干燥，研磨，有氧的环境中进行煅烧，得到近红外发光温度探测纳米材料。本发明的纳米材料的激发和发射带均位于生物透过窗口，能够提高信噪比和分辨率，加深穿透深度，并具有较高的热敏度。所述纳米材料用于近红外发光温度探测领域。

Description

四价铬掺杂的近红外发光温度探测纳米材料及其制备与应用
技术领域
本发明属于近红外纳米荧光材料的技术领域，涉及一种四价铬掺杂的近红外发光温度探测纳米材料及其制备与应用，特别涉及一种Cr4+离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料及其制备方法和应用。
背景技术
远程全光温度检测在生物医学领域具有重要应用。在实现远程光学热控制的众多方法中，发光纳米温度测量技术正在迅速扩大，并提出了具有很好空间和热分辨率的非接触式探测热感的可能性，因此可以被用作临床癌症的早期检测器，检测中风或炎症过程等等。发光纳米温度测量技术的关键是发光性质在生理温度范围内显示相关温度依赖性的发光纳米粒子。光学成像以光子作为信息源，代表了一个快速延伸的领域并被直接应用于药理学、分子细胞生物学和诊断学，辅佐以温度变化，但是这种技术仍然存在许多局限性，尤其是在体内光照时产生的组织自发荧光和在短波激发光照射下的弱的组织渗透性。为了克服这些困难，近红外区域的发光材料引起人们注意，与可见光相反，近红外光子在生物环境中显着较少吸收和散射，从而提供更大的组织穿透深度读数和更高的信噪比。
然而，包括量子点、碳点、重金属纳米颗粒和镧系元素掺杂的上转换纳米温度计仍然不能令人满意地满足宽带近红外的纳米温度探测的要求，大多数具有以下几个缺点：低信噪比，穿透深度浅，分辨率低，制造成本高昂，工作区域没有落在生物透过窗口的宽激发带中，或者没有较高的热敏感性等等，几乎不适用于生物透过窗口中的高对比度深层组织成像，因此大力发展高灵敏度的近红外发光温度探测纳米颗粒材料才能进一步促进这个领域的发展。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种四价铬掺杂的近红外发光温度探测纳米材料(即四价铬离子(Cr4+)激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料)。该近红外发光温度探测纳米材料的发射带位于1100-1500纳米，发射峰位于1228纳米。
本发明的另一目的在于提供上述四价铬掺杂的近红外发光温度探测纳米材料(四价铬离子(Cr4+)激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料)的制备方法。本发明的制备工艺简单，能较易获得纳米颗粒。
本发明的再一目的在于提供上述四价铬掺杂的近红外发光温度探测纳米材料的应用。所述四价铬掺杂的近红外发光温度探测纳米材料用于近红外发光温度探测领域，具体用作近红外发光温度探测纳米颗粒材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料(即四价铬掺杂的近红外发光温度探测纳米材料)，基体材料为Ca2Al2SiO7，所述基体材料中掺杂了四价铬，Cr4+的掺杂量为基体材料摩尔量的0.1％～2％。
所述四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸钙、硝酸铝、硝酸铬(III)和硅酸按照化学计量比和掺杂量混合于水中，得到混合物溶液；
(2)在搅拌的条件下，于80～100℃，向混合物溶液中滴加双氧水，反应完成后，干燥，研磨，于600～800℃有氧的环境中进行煅烧，得到近红外发光温度探测纳米材料。所述近红外发光温度探测纳米材料为近红外发光温度探测纳米颗粒材料。
步骤(1)中所述混合于水中是指将各原料加入水中搅拌1～3h；
步骤(1)中所述水的用量为：各原料总质量与水的体积比为(5～8)g：(50～100)mL；
步骤(2)中所述搅拌的时间为12～24h；所述双氧水中过氧化氢与硝酸铬的摩尔比为(5～10):1；
步骤(2)中所述煅烧的时间为1～3h；步骤(2)中所述干燥的温度为70～100℃。
所述四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料用于近红外发光温度探测领域，具体用作近红外发光温度探测纳米颗粒材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明将过渡金属(Cr4+)掺杂的钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料(纳米颗粒材料)作为近红外纳米温度探测计，扩大了纳米温度探测材料的研究范围，同时由于不使用稀土离子因而降低了制造成本；
(2)本发明的Cr4+离子激活的钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料，其激发和发射带均位于生物透过窗口，第一生物窗口激发，第二生物窗口发射，尤其是1100-1500纳米的宽发射带完全覆盖了第二生物窗口，能够有效的提高信噪比，提高分辨率，加深穿透深度；
(3)本发明的Cr4+离子激活的钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料具有较高的热敏度，温度改变能同时引起峰值位置的红移和发射光谱中最高强度的变化，因此单个探针即拥有多模式热感应，能够实现非常不同的光学响应。
附图说明
图1为实施例1制备的近红外发光温度探测纳米颗粒材料的荧光光谱图；BTW-I为生物光学透过第一窗口，即生物第一窗口，650nm-850nm；BTW-II为生物光学透过第二窗口，即生物第二窗口，1050nm-1350nm；左边曲线为激发光谱，右边曲线为发射光谱；
图2为实施例1制备的近红外发光温度探测纳米颗粒材料在不同环境温度下的荧光光谱图；
图3为实施例1制备的近红外发光温度探测纳米颗粒材料的XRD图；Ca2Al2SiO7：0.5％Cr表示实施例1制备的近红外发光温度探测纳米颗粒材料；
图4为实施例2制备的近红外发光温度探测纳米颗粒材料的荧光发射光谱图；BTW-II为生物光学透过第二窗口；
图5为实施例2制备的近红外发光温度探测纳米颗粒材料在不同环境温度下的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料(即近红外发光温度探测纳米颗粒材料)，基体材料为Ca2Al2SiO7，Cr4+的掺杂量为0.5mol％。
所述Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照基体材料分子式的化学计量数以及Cr4+的掺杂量称量硝酸钙、硝酸铝、硝酸铬(III)和硅酸，然后将各物料混合于去离子水中(各物料的总质量与去离子水的体积比为1g：15mL)，在常温下搅拌2小时，得到混合料；
(2)将混合料转移到80℃油浴锅中继续搅拌24小时，期间向反应体系中缓慢的逐滴滴加双氧水(双氧水的浓度为30wt％，双氧水中过氧化氢与硝酸铬的摩尔比为6mol：1mol)，溶液凝固形成胶体状，接着将产物放入烘箱中80℃干燥至恒重，冷却至室温后研磨30～45min，再在700℃下在氧气氛围中烧制1小时，得到近红外发光温度探测纳米颗粒材料。
本实施例制备的Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料(即近红外发光温度探测纳米颗粒材料)的荧光光谱如图1所示，BTW-I为生物光学透过第一窗口，即生物第一窗口，650nm-850nm；BTW-II为生物光学透过第二窗口，即生物第二窗口，1050nm-1350nm；左边曲线为激发光谱，右边曲线为发射光谱；激发带位于第一生物透过窗口，发射带位于第二生物透过窗口。上述测试结果说明此种材料具有优良的近红外荧光发光。本实施例制备的Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料(即近红外发光温度探测纳米颗粒材料)在不同环境温度下的荧光光谱图如图2所示。从图中可知，随着温度上升，光谱的最高强度随之下降，并且最高峰所在位置明显红移，上述测试结果说明此种材料具有较好的热敏度。本实施例制备的Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料(即近红外发光温度探测纳米颗粒材料)的XRD如图3所示，本实施例的XRD测试结果与标准PDF卡片相符，上述测试结果说明此种材料具有相应的晶体结构。
实施例2
本实施例的Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料(即近红外发光温度探测纳米颗粒材料)，基体材料为Ca2Al2SiO7，Cr4+的掺杂量为2mol％。
所述Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照基体材料分子式的化学计量数以及Cr4+的掺杂量称量硝酸钙、硝酸铝、硝酸铬(III)和硅酸，然后将各物料混合于去离子水中(各物料的总质量与去离子水的体积比为1g：15mL)，在常温下搅拌2小时，得到混合料；
(2)将混合料转移到80℃油浴锅中继续搅拌24小时，期间向反应体系中缓慢的逐滴滴加双氧水(双氧水的浓度为30wt％，双氧水中过氧化氢与硝酸铬的摩尔比为8mol：1mol)，溶液凝固形成胶体状，接着将产物放入烘箱中100℃干燥至恒重，冷却至室温后研磨35min，再在600℃下在氧气氛围中烧制1小时，得到近红外发光温度探测纳米颗粒材料。
本实施例制备的Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料(即近红外发光温度探测纳米颗粒材料)的荧光发射光谱如图4所示，发射带位于第二生物透过窗口。上述测试结果说明此种材料具有优良的近红外荧光发光。本实施例制备的Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料(即近红外发光温度探测纳米颗粒材料)在不同环境温度下的荧光光谱图如图5所示。从图中可知，随着温度上升，光谱的最高强度随之下降，并且最高峰所在位置明显红移，上述测试结果说明此种材料具有较好的热敏度。
实施例3
本实施例的Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料(即近红外发光温度探测纳米颗粒材料)，基体材料为Ca2Al2SiO7，Cr4+的掺杂量为0.1mol％。
所述Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照基体材料分子式的化学计量数以及Cr4+的掺杂量称量硝酸钙、硝酸铝、硝酸铬(III)和硅酸，然后将各物料混合于去离子水中(各物料的总质量与去离子水的体积比为1g：15mL)，在常温下搅拌2小时，得到混合料；
(2)将混合料转移到80℃油浴锅中继续搅拌24小时，期间向反应体系中缓慢的逐滴滴加双氧水(双氧水的浓度为30wt％，双氧水中过氧化氢与硝酸铬的摩尔质量比为6mol：1mol)，溶液凝固形成胶体状，接着将产物放入烘箱中80℃干燥至恒重，冷却至室温后研磨35min，再在700℃下在氧气氛围中烧制1小时，得到近红外发光温度探测纳米颗粒材料。
本实施例制备的Cr4+激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米颗粒材料性能测试结果与实施例1相似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将硝酸钙、硝酸铝、硝酸铬和硅酸按照化学计量比和掺杂量混合于水中，得到混合物溶液；
（2）在搅拌的条件下，于80~100℃，向混合物溶液中滴加双氧水，反应完成后，干燥，研磨，于600~800℃有氧的环境中进行煅烧，得到近红外发光温度探测纳米材料；
所述四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料，基体材料为Ca2Al2SiO7，所述基体材料中掺杂了四价铬，Cr4+的掺杂量为基体材料摩尔量的0.1%~2%。
2.根据权利要求1所述四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料的制备方法，其特征在于：
步骤（2）中所述搅拌的时间为12~24h；所述双氧水中过氧化氢与硝酸铬的摩尔比为（5~10）:1。
3.根据权利要求1所述四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述煅烧的时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述混合于水中是指将各原料加入水中搅拌1~3h；
步骤（1）中所述水的用量为：各原料总质量与水的体积比为（5~8）g：（50~100）mL。
5.根据权利要求1所述四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述干燥的温度为70~100℃。
6.根据权利要求1~5任一项所述制备方法得到的四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料的应用，其特征在于：所述四价铬离子激活钙铝硅酸盐的近红外发光温度探测纳米材料用于近红外发光温度探测领域。
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GR01 Patent grant
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