CN107907463A - 一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法 - Google Patents

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刘永琦
蒋林华
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Abstract

本发明公开了一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，包括以下步骤，试件劈裂：在完成电迁移试验后，将水泥基材料试件劈裂形成劈裂面；表面酸化：当水泥基材料试件的劈裂表面自然干燥8‑12min后，向劈裂表面喷洒弱酸溶液；试剂喷洒：在水泥基材料试件的劈裂面上喷洒指示剂溶液；渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示紫红色，待水泥基材料试件的劈裂面显色后，测量铬酸根离子渗透深度。本发明的测定方法可快速测量铬酸根离子渗透深度，试验过程简单、经济实用，能有效预测水泥基材料抵抗铬酸根离子侵入或溶出的性能。

Description

一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法
技术领域
本发明属于非稳态电移试验技术领域，特别涉及一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法。
背景技术
水泥基材料是一种多孔多相复合材料，有害介质可通过孔隙、裂缝在水泥基材料中传输。六价铬是一种剧毒有害重金属离子，一般可通过以下两种方式进入水泥基材料之中：(1)拌和时由原材料带入；(2)服役时从外部环境侵入。六价铬在水泥基材料中一般以铬酸根离子的形式存在，其一方面会劣化水泥基材料的微观结构，降低水泥基材料的强度、耐久性和服役寿命，另一方面潜在的溶出风险不益于自然生态环境的保护和人民生命健康的保障。因此，准确测定水泥基材料中铬酸根离子渗透深度，合理评估水泥基材料抵抗铬酸盐渗透性能具有重要现实意义。
有害介质扩散系数的测定对于其渗透速度预测的准确性有着关键影响。目前在各种有害介质扩散系数测定方法之中，氯离子扩散系数的测定方法较为成熟。其中，非稳态电迁移试验(RCM)是目前最常用的水泥基材料抗氯离子侵入的快速评价方法。RCM法通过在试件两端施加外部电势(U)驱使阴极池中氯离子快速向试件内部快速迁移，并在测量阳极溶液的温度平均值(T)，试件的长度(L)，氯离子的扩散深度(xd)及通电试验时间(t)的基础上，通过求解Nernst-Planck方程获得氯离子扩散系数的计算公式，具体表达式如下：
式(2)中，cd为变色边界处氯离子浓度，co为表面氯离子浓度。
在通电结束的一定时间后，将样品试件沿轴向劈开，在试件的劈开表面上随即喷洒0.1mol/L AgNO3溶液，可在约10分钟后观察出白色显色区(AgCl沉淀)，此时便可直接测量显色分界线离底面的距离，将显色深度代入计算公式，得出水泥基材料氯离子扩散系数。若在试件的劈开表面同时喷涂显色指示剂溶液和AgNO3溶液，则可在24小时后观察出紫罗兰色。此方法试验周期短、操作方便、试验仪器简单，并且直接根据氯离子侵入水泥基材料深度的测量数值来导出扩散系数，优点颇多，北欧标准NTbuild492以及我国《混凝土结构耐久性设计与施工指南》同时推荐使用。铬酸根离子迁移性良好，并且能够在非稳态电迁移过程中保持较为稳定的物理化学性能。因此，非稳态电迁移法同样适用于水泥基材料抗铬酸盐渗透性能的快速评估，但对铬酸酸根离子扩散系数测定，需要建立铬酸根离子渗透深度的标准显色试验方法。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，该方法在非稳态电迁移试验过程中，能够快速测定水泥基材料中铬酸根离子的渗透深度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、试件劈裂：在完成电迁移试验后，将水泥基材料试件劈裂形成劈裂面；
步骤2、表面酸化：当水泥基材料试件的劈裂表面自然干燥8-12min后，向劈裂表面喷洒弱酸溶液；
步骤3、试剂喷洒：在水泥基材料试件的劈裂面上喷洒指示剂溶液；
步骤4、渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示紫红色，待水泥基材料试件的劈裂面显色后，测量铬酸根离子渗透深度。
进一步的，所述步骤1中，非稳电迁移试验结束后，迅速取出水泥基材料试件，并将其放在压力试验机用垫条劈成两半。
进一步的，所述步骤2中，弱酸溶液为醋酸水溶液或稀盐酸。
进一步的，所述醋酸水溶液的质量百分比浓度为30％-50％。
进一步的，所述稀盐酸的质量百分比浓度为0.01％-0.03％。
进一步的，所述步骤3中，指示剂溶液为二苯胺磺酸钠水溶液。
进一步的，所述二苯胺磺酸钠水溶液的质量百分比浓度为1％-3％。
进一步的，所述步骤2完成10-15min后，再进行步骤3。
进一步的，所述步骤4中，采用游标卡尺测量铬酸根离子渗透深度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的测定方法可快速测量铬酸根离子渗透深度，试验过程简单、经济实用，能有效预测水泥基材料抵抗铬酸根离子侵入或溶出的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
本发明使用的试剂中，显色指示剂为二苯胺磺酸钠；弱酸是醋酸或稀盐酸。
二苯胺磺酸钠1％-3％水溶液(二苯胺磺酸钠为化学纯，采用上海源叶生物科技有限公司产品)；
醋酸30％-50％水溶液(醋酸为化学纯，采用上海凌峰化学试剂有限公司产品)；
稀盐酸0.01％-0.03％水溶液(稀盐酸为化学纯，采用广东环凯生物有限公司)。
所述二苯胺磺酸钠1％-3％水溶液、醋酸30％-50％水溶液和稀盐酸0.01％-0.03％水溶液，均为按质量百分比浓度将原料称重、混合、搅拌均匀得到的试剂。
实施例1
一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、试件劈裂：在完成电迁移试验后，将水泥基材料试件劈裂成两半；
步骤2、表面酸化：当水泥基材料试件的劈裂表面稍干(自然干燥10min)后，向劈裂表面喷洒质量百分比浓度为40％醋酸水溶液或质量百分比浓度为0.02％稀盐酸，待13min后，进行步骤3；
步骤3、试剂喷洒：在水泥基材料试件的劈裂面上喷洒质量百分比浓度为2％二苯胺磺酸钠水溶液；
步骤4、渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示紫红色，待水泥基材料试件的劈裂面显色后，采用游标卡尺测量铬酸根离子渗透深度。
实施例2
一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、试件劈裂：非稳电迁移试验结束后，迅速取出水泥基材料试件，并将其放在压力试验机用垫条劈成两半；
步骤2、表面酸化：在水泥基材料的劈裂表面稍干后(约10分钟)，将30％醋酸溶液向劈裂表面喷洒；
步骤3、试剂喷洒：在水泥基材料的劈裂面上喷洒1％二苯胺磺酸钠溶液；
步骤4、渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示紫红色，待水泥基材料劈裂面显色后，使用游标卡尺测量铬酸根离子渗透深度。
实施例3
一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、试件劈裂：非稳电迁移试验结束后，迅速取出试件，放在压力试验机用垫条劈成两半；
步骤2、表面酸化：在水泥基材料的劈裂表面稍干后(约10分钟)，将30％醋酸溶液向表面喷洒；
步骤3、试剂喷洒：在水泥基材料的劈裂面上喷洒2％二苯胺磺酸钠溶液；
步骤4、渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示紫红色，待水泥基材料劈裂面显色后，使用游标卡尺测量铬酸根离子渗透深度。
实施例4
一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、试件劈裂：非稳电迁移试验结束后，迅速取出试件，放在压力试验机用垫条劈成两半；
步骤2、表面酸化：在水泥基材料的劈裂表面稍干后(约10分钟)，将30％醋酸溶液向表面喷洒；
步骤3、试剂喷洒：在水泥基材料的劈裂面上喷洒3％二苯胺磺酸钠溶液；
步骤4、渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示深紫红色，待水泥基材料劈裂面显色后，使用游标卡尺测量铬酸根离子渗透深度。
实施例5
一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、试件劈裂：非稳电迁移试验结束后，迅速取出试件，放在压力试验机用垫条劈成两半；
步骤2、表面酸化：在水泥基材料的劈裂表面稍干后(约10分钟)，将40％醋酸溶液向表面喷洒；
步骤3、试剂喷洒：在水泥基材料的劈裂面上喷洒2％二苯胺磺酸钠溶液；
步骤4、渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示紫红色，待水泥基材料劈裂面显色后，使用游标卡尺测量铬酸根离子渗透深度。
实施例6
一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、试件劈裂：非稳电迁移试验结束后，迅速取出试件，放在压力试验机用垫条劈成两半；
步骤2、表面酸化：在水泥基材料的劈裂表面稍干后(约10分钟)，将0.01％稀盐酸溶液向表面喷洒；
步骤3、试剂喷洒：在水泥基材料的劈裂面上喷洒1％二苯胺磺酸钠溶液；
步骤4、渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示紫红色，待水泥基材料劈裂面显色后，使用游标卡尺测量铬酸根离子渗透深度。
实施例7
一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、试件劈裂：在完成电迁移试验后，将水泥基材料试件劈裂成两半；
步骤2、表面酸化：当水泥基材料试件的劈裂表面稍干(自然干燥8min)后，向劈裂表面喷洒质量百分比浓度为50％醋酸水溶液，待15min后，进行步骤3；
步骤3、试剂喷洒：在水泥基材料试件的劈裂面上喷洒质量百分比浓度为3％二苯胺磺酸钠水溶液；
步骤4、渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示紫红色，待水泥基材料试件的劈裂面显色后，采用游标卡尺测量铬酸根离子渗透深度。
实施例8
一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、试件劈裂：在完成电迁移试验后，将水泥基材料试件劈裂成两半；
步骤2、表面酸化：当水泥基材料试件的劈裂表面稍干(自然干燥12min)后，向劈裂表面喷洒质量百分比浓度为0.03％稀盐酸，待10min后，进行步骤3；
步骤3、试剂喷洒：在水泥基材料试件的劈裂面上喷洒质量百分比浓度为2％二苯胺磺酸钠水溶液；
步骤4、渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示紫红色，待水泥基材料试件的劈裂面显色后，采用游标卡尺测量铬酸根离子渗透深度。
本发明的原理是利用铬酸根离子遇二苯胺磺酸钠氧化还原剂显色，作用机理为：二苯胺磺酸钠在铬酸根离子作用下呈紫红色的氧化态，可在水泥基材料基体上观察到明显变色边界。二苯胺磺酸钠紫红色氧化态在pH＝4时最为稳定，而水泥基材料内部是碱性环境，pH值一般在12以上，因此要在水泥基材料表面喷洒酸性溶液。同时酸性溶液还可以释放被水泥基材料固化的铬酸根离子，使渗透深度测量更为准确。本发明正是利用酸性环境下，铬酸根离子遇二苯胺磺酸钠显色的原理，建立铬酸根离子在水泥基材料中的识别技术。
测定水泥基材料的渗透系数目前较为常用的办法是非稳态电迁移试验(RCM)，但对铬酸酸根离子扩散系数测定，需要建立铬酸根离子渗透深度的标准显色试验方法。本发明建立铬酸根离子在水泥基材料的识别技术，本发明的测定方法可快速测量铬酸根离子渗透深度，试验过程简单、经济实用，能有效预测水泥基材料抵抗铬酸根离子侵入或溶出的性能。因此，本发明对于铬酸盐环境下水泥基材料耐久性设计和寿命预测以及自然生态环境的保护和人民生命健康的保障具有重要的现实意义和学术价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、试件劈裂：在完成电迁移试验后，将水泥基材料试件劈裂形成劈裂面；
步骤2、表面酸化：当水泥基材料试件的劈裂表面自然干燥8-12min后，向劈裂表面喷洒弱酸溶液；
步骤3、试剂喷洒：在水泥基材料试件的劈裂面上喷洒指示剂溶液；
步骤4、渗透深度测量：铬酸根离子渗透到的地方显示紫红色，待水泥基材料试件的劈裂面显色后，测量铬酸根离子渗透深度。
2.根据权利要求1所述的水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，其特征在于：所述步骤1中，非稳电迁移试验结束后，迅速取出水泥基材料试件，并将其放在压力试验机用垫条劈成两半。
3.根据权利要求1所述的水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，其特征在于：所述步骤2中，弱酸溶液为醋酸水溶液或稀盐酸。
4.根据权利要求3所述的水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，其特征在于：所述醋酸水溶液的质量百分比浓度为30%-50%。
5.根据权利要求3所述的水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，其特征在于：所述稀盐酸的质量百分比浓度为0.01%-0.03%。
6.根据权利要求1所述的水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，其特征在于：所述步骤3中，指示剂溶液为二苯胺磺酸钠水溶液。
7.根据权利要求6所述的水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，其特征在于：所述二苯胺磺酸钠水溶液的质量百分比浓度为1%-3%。
8.根据权利要求1所述的水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，其特征在于：所述步骤2完成10-15min后，再进行步骤3。
9.根据权利要求1所述的水泥基材料中铬酸根离子渗透深度的测定方法，其特征在于：所述步骤4中，采用游标卡尺测量铬酸根离子渗透深度。
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