CN107903051A - 一种近零膨胀系数镁橄榄石‑锂霞石复合陶瓷材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种近零膨胀系数镁橄榄石‑锂霞石复合陶瓷材料，在室温‑600oC范围内使用的零膨胀材料，以镁橄榄石、镁砂、二氧化硅，氧化铝和碳酸锂为原料，首先将镁橄榄石在烧结，得到镁橄榄石熟料，采用高温固态烧结法方法制备的锂霞石，混合二氧化硅、氧化铝和碳酸锂之后在预烧，得到锂霞石负膨胀材料；然后将合成的镁橄榄石、镁砂混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体与和锂霞石粉料按比例进行配料，并将粉料倒入球磨罐中球磨，出料烘干后，进行造粒、排胶、烧结得到镁橄榄石‑锂霞石复合陶瓷材料。该方法制备的镁橄榄石‑锂霞石复合材料在室温‑600oC范围内材料膨胀系数为零，该方法过程简单，成本低廉，适合大规模生产。

Description

一种近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料
技术领域
本发明涉及功能材料制备技术领域，特别涉及一种近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料。
背景技术
不同材料的膨胀速率会随着温度的变化而不同，膨胀系数和热胀冷缩失配产生热冲击常会导致器件疲劳、性能大大降低、临时性或永久性失效甚至断裂，带来严重后果。为了解决这样的问题，需要制备出材料具有零膨胀的特殊物理性能，这类可以减少高温材料的内应力产生的影响，增加了材料的抗热冲击强度，彻底解决膨胀系数失配问题，提高器件的稳定性（特别是在极端条件下的稳定性），可广泛应用于航天材料、发动机部件、集成线路板和光学器件等精密仪器和极端条件下的器件中。
热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则，存在着反常的热膨胀性质，即其体积随着温度的升高反常缩小（或不变）。其中，有一类材料的体积在一定温区内保持不变，称为零膨胀材料，在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有绝大多数材料随着温度的升高而膨胀，即表现为正的热膨胀系数。自然界几乎不存在零膨胀材料，为了得到零膨胀材料，目前采用的方法是：采用负热膨胀（NTE）材料与一般的正热膨胀材料复合，从而使复合材料的热膨胀系数可控，甚至为零，成为可能。可目前制备的零膨胀材料的使用温度范围较窄，不适用在中高温区域使用，同时生产成本较高。
发明内容
本发明提出一种近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料，解决了现有不同材料的膨胀速率会随着温度的变化而不同，膨胀系数和热胀冷缩失配产生热冲击常会导致器件疲劳、性能大大降低、临时性或永久性失效甚至断裂，带来严重后果。零膨胀材料可以最大限度的减少高温材料的内应力，增加材料的抗热冲击强度，提高器件的稳定性（特别是在极端条件下的稳定性）。
实现本发明的技术方案是：一种近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料，步骤如下：
（1）将镁橄榄石在1510-1600℃烧结6-10h，得到镁橄榄石熟料；
（2）将二氧化硅、氧化铝和碳酸锂混合后在1100-1300℃预烧8-15h，得到锂霞石负膨胀材料；
（3）将步骤（1）得到的镁橄榄石熟料和镁砂混合，得到混合粉体；将混合粉体与锂霞石负膨胀材料混合后倒入球磨罐球磨，烘干后得到球磨料；
（4）向步骤（3）得到的球磨料中加入有机粘合剂进行造粒，造粒后的粉料倒入模具中压制成圆柱形块体，对圆柱形块体进行排胶，之后在高温下烧结得到镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料。
所述步骤（2）中二氧化硅、氧化铝和碳酸锂的质量比为（60-63）：（72-76）：（102-105）。
所述步骤（3）中镁橄榄石熟料和镁砂的质量比为（85-90）：（10-15）。
所述步骤（3）中球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨1-7h。
所述步骤（4）中有机粘合剂为质量分数为4-7%的PVA溶液。
所述步骤（4）中将造粒后的粉料在80-150MPa下压成直径为13mm、高度为4-5mm的圆柱形块体。
所述步骤（4）中圆柱形块体在450-500℃条件下加热1-3h排胶，随后在1100-1350℃下烧结3-7h得到镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料，在室温到600℃该类材料的膨胀系数为零，同时该方法具有简单易行、成本低、方便快速等优点，可规模化生产，与目前制备的零膨胀材料相比温度范围较宽，适用在中高温区域使用，同时生产成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1和2制备得到的近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以河南南阳西峡的镁橄榄石、镁砂、二氧化硅，氧化铝和碳酸锂为原料，首先将河南南阳西峡的镁橄榄石在1510℃烧结10h，得到镁橄榄石熟料，采用高温固态烧结法方法制备的锂霞石，首先按质量比为60：72：102称量并混合二氧化硅，氧化铝和碳酸锂，之后在1100℃预烧15小时，得到锂霞石负膨胀材料。然后将合成的镁橄榄石、镁砂按照90：10的比例进行混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体和锂霞石负膨胀材料按照质量比85:15的比例进行配料，并将粉料倒入球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨7小时，出料烘干后，加入7wt%的PVA溶液作为有机粘合剂进行造粒，将造粒后的粉料倒入模具中，在150MPa的压力下压成边长为13mm，高度为5mm的圆柱形块体。这些块体在500℃条件下加热1h排胶，随后在1350℃下烧结3小时得到镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料。
实施例2
以河南南阳西峡的镁橄榄石、镁砂、二氧化硅，氧化铝和碳酸锂为原料，首先将河南南阳西峡的镁橄榄石在1600℃烧结6h，得到镁橄榄石熟料，采用高温固态烧结法方法制备的锂霞石，首先按质量比为62：75：104称量并混合二氧化硅，氧化铝和碳酸锂，之后在1300℃预烧8小时，得到锂霞石负膨胀材料。然后将合成的镁橄榄石、镁砂按照85：15的比例进行混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体和锂霞石负膨胀材料按照质量比95：5的比例进行配料，并将粉料倒入球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨1小时，出料烘干后，加入4 wt%的PVA溶液作为有机粘合剂进行造粒，将造粒后的粉料倒入模具中，在80MPa的压力下压成边长为13mm，高度为4mm的圆柱形块体。这些块体在450℃条件下加热3h排胶，随后在1100℃下烧结7小时得到镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料。
图1为实施例1、2制备得到的镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料室温到60℃的膨胀系数图。镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料的线膨胀系数随温度的变化很小，实施例1、2制备得到的镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷属于近零膨胀材料。
实施例3
以河南南阳西峡的镁橄榄石、镁砂、二氧化硅，氧化铝和碳酸锂为原料，首先将河南南阳西峡的镁橄榄石在1550℃烧结8h，得到镁橄榄石熟料，采用高温固态烧结法方法制备的锂霞石，首先按质量比为63：76：105称量并混合二氧化硅，氧化铝和碳酸锂，之后在1200℃预烧12小时，得到锂霞石负膨胀材料。然后将合成的镁橄榄石、镁砂按照87：13的比例进行混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体和锂霞石负膨胀材料按照质量比90：10的比例进行配料，并将粉料倒入球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨4小时，出料烘干后，加入5wt%的PVA溶液作为有机粘合剂进行造粒，将造粒后的粉料倒入模具中，在100MPa的压力下压成边长为13mm，高度为5mm的圆柱形块体。这些块体在470℃条件下加热2h排胶，随后在1200℃下烧结5小时得到镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料。
实施例4
以河南南阳西峡的镁橄榄石、镁砂、二氧化硅，氧化铝和碳酸锂为原料，首先将河南南阳西峡的镁橄榄石在1520℃烧结9h，得到镁橄榄石熟料，采用高温固态烧结法方法制备的锂霞石，首先按质量比为61：73：103称量并混合二氧化硅，氧化铝和碳酸锂，之后在1300℃预烧9小时，得到锂霞石负膨胀材料。然后将合成的镁橄榄石、镁砂按照90：10的比例进行混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体和锂霞石负膨胀材料按照质量比88：12的比例进行配料，并将粉料倒入球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨6小时，出料烘干后，加入6 wt%的PVA溶液作为有机粘合剂进行造粒，将造粒后的粉料倒入模具中，在80-150MPa的压力下压成边长为13mm，高度为4mm的圆柱形块体。这些块体在480℃条件下加热2.5h排胶，随后在1200℃下烧结6小时得到镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料，其特征在于步骤如下：
（1）将镁橄榄石在1510-1600℃烧结6-10h，得到镁橄榄石熟料；
（2）将二氧化硅、氧化铝和碳酸锂混合后在1100-1300℃预烧8-15h，得到锂霞石负膨胀材料；
（3）将步骤（1）得到的镁橄榄石熟料和镁砂混合，得到混合粉体；将混合粉体与锂霞石负膨胀材料混合后倒入球磨罐球磨，烘干后得到球磨料；
（4）向步骤（3）得到的球磨料中加入有机粘合剂进行造粒，造粒后的粉料倒入模具中压制成圆柱形块体，对圆柱形块体进行排胶，之后在高温下烧结得到镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料，其特征在于：所述步骤（2）中二氧化硅、氧化铝和碳酸锂的质量比为（60-63）：（72-76）：（102-105）。
3.根据权利要求1所述的近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料，其特征在于：所述步骤（3）中镁橄榄石熟料和镁砂的质量比为（85-90）：（10-15）。
4.根据权利要求1所述的近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料，其特征在于：所述步骤（3）中球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨1-7h。
5.根据权利要求1所述的近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料，其特征在于：所述步骤（4）中有机粘合剂为质量分数为4-7%的PVA溶液。
6.根据权利要求1所述的近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料，其特征在于：所述步骤（4）中将造粒后的粉料在80-150MPa下压成直径为13mm、高度为4-5mm的圆柱形块体。
7.根据权利要求1所述的近零膨胀系数镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料，其特征在于：所述步骤（4）中圆柱形块体在450-500℃条件下加热1-3h排胶，随后在1100-1350℃下烧结3-7h得到镁橄榄石-锂霞石复合陶瓷材料。
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