CN107899593A - 碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法及应用，(1)将葡萄糖溶液和碱性溶液中混合超声处理，然后取混合溶液，加盐酸，在搅拌的状态下加入无水乙醇，再加入硫酸镁，搅拌后静置，过滤得澄清溶液，加热澄清溶液到溶液变色并有固体产生，过滤得固体，并将固体研磨成粉末得到碳点；(2)取制得的碳量子点，溶于去离子水中，超声制得碳量子点溶液；取磷酸氢二钠溶液，加入碳量子点溶液中，搅拌使其表面磷酸化；再逐滴加入硝酸银溶液，搅拌使其充分反应后，静置、过滤烘干、研磨，得固体黄色粉末，即得到CQDs/Ag3PO4复合光催化剂，其中碳量子点占磷酸银质量的0.4％～2.0％。本发明制备的光催化剂大大提高了磷酸银的稳点性，增强了光催化活性，达到有效降解污染物的目的。
Description
技术领域
本发明属于可见光催化剂材料技术领域，涉及一种碳量子点(CQDs)/磷酸银(Ag3PO4)复合光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
利用半导体光催化剂降解有机污染物己成为当今环境领域的研究热点。磷酸银以超高的量子效率及优异的可见光催化性能备受研究者的青睐。然而，磷酸银化学性质不稳定，易发生光化学腐蚀，形成的银单质附着在Ag3PO4颗粒表面，削弱了对可见光的吸收，从而导致光催化性能降低。因此，通过不同改性手段来提高单一Ag3PO4的光催化活性和稳定性将是今后研究的重点。目前，研究者们致力于制备Ag3PO4的复合材料以克服上述缺陷，如设计合成特殊的结构、复合其他半导体、构建异质结、掺杂离子、负载等手段。
碳量子点(CQDs)具有良好的光诱导电子转移特性因此碳量子点在制备光催化方面可以作为一种有效的成分。由于碳量子点的小尺寸和富功能基团特点，可使复合材料的结构形成有效的均匀分布的收缩。同时碳量子点也具有优异的稳定性，可以重复使用。此外，由于良好的电荷传输特性，它可以为电子提供从本体到表面的渠道。更重要的是，共轭材料是具有在电子或空穴传输独特的性能的一类材料。由于碳量子点的共轭π结构，它可表现出优异的电子转移/储层特性。
因此，将碳量子点与磷酸银复合，利用了碳量子点具有优异的光稳定性和光诱导电子转移特性，克服了磷酸银化学性质不稳定，易发生光化学腐蚀的缺点。研究和开发这种新型的复合光催化剂是十分有必要的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点和不足，提供一种新型CQDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法及应用，解决了现有技术中存在的问题，本发明制备的光催化剂大大提高了磷酸银的稳点性，增强了光催化活性，达到有效降解污染物的目的。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是如下：
一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将葡萄糖溶液和碱性溶液中混合超声处理，然后取混合溶液，加盐酸调节pH为6～8，在搅拌的状态下加入无水乙醇，再加入硫酸镁，搅拌后静置，过滤得澄清溶液，加热澄清溶液至50～100℃，直到溶液变色并有固体产生，过滤得固体，并将固体研磨成粉末得到碳点；
(2)取制得的的碳量子点，溶于去离子水中，超声制得碳量子点溶液；取磷酸氢二钠溶液，加入碳量子点溶液中，搅拌使其表面磷酸化；再逐滴加入硝酸银溶液，搅拌使其充分反应后，静置、过滤烘干、研磨，得固体黄色粉末，即得到CQDs/Ag3PO4复合光催化剂，其中碳量子点占磷酸银质量的0.4％～2.0％。
步骤(1)中，碱性溶液为氢氧化钠溶液，葡萄糖溶液浓度0.1～5mol/L，氢氧化钠溶液浓度0.01～1mol/L，葡萄糖溶液和氢氧化钠溶液摩尔比为1～20。
步骤(1)中，盐酸浓度为0.01～1mol/L。
步骤(1)中，硫酸镁添加量占溶液总质量的0.5wt％～30wt％。
步骤(2)中，碳量子点的质量浓度为0.5～10g/L，加入量为5～25ml。
步骤(2)中，磷酸氢二钠浓度为0.01～0.5mol/L，加入量为10～30ml。
步骤(2)中，超声时间为0.5～5h；加入磷酸氢二钠后，搅拌时间为0.5～3h。
步骤(2)中，硝酸银溶液浓度为0.05～0.5mol/L，加入量为10～30ml。
步骤(2)中，加入硝酸银溶液，搅拌时间为0.5～5h。
所述的制备方法制得的碳量子点/磷酸银复合光催化剂在处理水中有机污染物中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明采用共沉淀法将碳量子点与磷酸银相复合，克服了Ag3PO4单独作为光催化剂存在的一些问题:化学性质不稳定，易发生光化学腐蚀，形成的银单质附着在磷酸银颗粒表面，削弱了对可见光的吸收等。其中，碳量子点具有优异的光稳定性，也具有良好的光诱导电子转移性。因此将其于磷酸银复合，可以大大增强磷酸银的稳定性，有效阻止银单质的产生。将碳量子点和磷酸银复合，一方面碳量子点具有优异的光稳定性，可以增强了磷酸银的光稳定性。另一方面由于碳量子点既是电子受体又是电子给体，具有良好的光诱导电子转移的特点，因此可以有效地阻止电子和空穴的复合，从而大大提高了光催化活性，达到有效降解污染物的目的。
以处理罗丹明B为例得到光催化效果明显，光催化活性较高，有机物降解率较高。本发明提供的CQDs/Ag3PO4复合光催化剂具有可见光利用率高、光催化活性高的优点，因此可以用于环保领域，主要是用于处理水中的有机污染物等。
附图说明
图1是实施例5的XRD图；
图2是实施例2、实施例5的SEM图，(a、b单体Ag3PO4SEM图；c、d为CQDs-Ag3PO4-3SEM图)。
图3是实施例3～7的光催化降解罗丹明B的活性图。
具体实施方式
本发明一种CQDs/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
一种CQDs/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤：
(1)碳量子点的制备：取1mol/L葡萄糖溶液100ml，加入50ml的1mol/L氢氧化钠溶液，混合超声1h,取20ml的混合溶液，加盐酸，调节pH＝7，在搅拌的状态下加入100ml的无水乙醇，再加入一定量的硫酸镁，搅拌20min,静置24h,除去多余的盐和水，过滤得澄清溶液，80℃加热5h，溶液变为棕黑色并有固体产生。将固体研磨成粉末，备用。
(2)取一定量制得的碳量子点，溶于去离子水中，碳量子点的质量为0.005～1.5g，去离子水用量为10～150ml,碳量子点的质量浓度为0.5～10g/L；超声，超声时间为0.5～5h，得一定质量浓度的碳量子点溶液。取一定量的配制的磷酸氢二钠溶液，磷酸氢二钠浓度为0.01～0.5mol/L，加入量为10～30ml；加入一定量的碳量子点溶液，碳量子点溶液加入量为5～25ml。加入磷酸氢二钠后，搅拌时间为0.5～3h，使其表面磷酸化。再逐滴加入硝酸银溶液，硝酸银溶液浓度为0.05～0.5mol/L，加入量为10～30ml，搅拌时间为0.5～5h，静置12h，过滤，60℃烘12h，研磨，得固体黄色粉末，其中碳量子点占磷酸银质量的0.4％～2.0％。实验在遮光的条件下进行。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
CQDs的制备
碳量子点的制备：取100ml的1mol/L葡萄糖溶液，加入50ml的1mol/L氢氧化钠溶液，混合超声1h,取20ml的混合溶液，加盐酸，调节pH＝7，在搅拌的状态下加入100ml的无水乙醇，再加入一定量的硫酸镁，搅拌20min,静置24h,除去多余的盐和水，过滤得澄清溶液，80℃加热5h,溶液变为棕黑色并有固体产生。将固体研磨成粉末，备用。
实施例2
Ag3PO4的制备
磷酸银的制备。采用沉淀法制备磷酸银。配置0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液，取10ml，加入到烧杯中，搅拌1h，使其充分磷酸化。再逐滴加入10ml 0.3mol/L配置的硝酸银溶液。搅拌2h，生成黄色沉淀。静置12h，过滤，60℃烘12h，得到固体黄色粉末。实验在遮光的条件下进行。由SEM图(ab)可以看出，Ag3PO4催化剂为表面光滑的类球形颗粒。
实施例3
CQDs/Ag3PO4复合光催化材料的制备
采用共沉淀法制备CQDs/Ag3PO4复合材料。将制备好的碳量子点取50mg分散到50ml的去离子水溶液中，超声30min。取5ml的碳量子点溶液与烧杯中，再加入10ml 0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液，充分搅拌2h，使其磷酸化。再逐滴加入10ml 0.3mol/L的硝酸银溶液。搅拌2h，生成黄色沉淀。静置12h，过滤，60℃烘12h，研磨，得到固体黄色粉末。标记为CQDs-Ag3PO4-1。其中碳量子点占磷酸银质量的0.4％。
实施例4
采用共沉淀法制备CQDs/Ag3PO4复合材料。将制备好的碳量子点取50mg分散到50ml的去离子水溶液中，超声30min。取10ml的碳量子点溶液与烧杯中，再加入10ml 0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液，充分搅拌2h，使其磷酸化。再逐滴加入10ml 0.3mol/L的硝酸银溶液。搅拌2h，生成黄色沉淀。静置12h，过滤，60℃烘12h，研磨，得到固体黄色粉末。标记为CQDs-Ag3PO4-2。其中碳量子点占磷酸银质量的0.8％。
实施例5
采用共沉淀法制备CQDs/Ag3PO4复合材料。将制备好的碳量子点取50mg分散到50ml的去离子水溶液中，超声30min。取15ml的碳量子点溶液与烧杯中，再加入10ml 0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液，充分搅拌2h，使其磷酸化。再逐滴加入10ml 0.3mol/L的硝酸银溶液。搅拌2h，生成黄色沉淀。静置12h，过滤，60℃烘12h，研磨，得到固体黄色粉末。标记为CQDs-Ag3PO4-3。其中碳量子点占磷酸银质量的1.2％。
由图1XRD图可以看出，对比于立方晶型磷酸银的标准卡片(JCPDS NO.06-0505)可以看出，加入15ml碳量子点的引入并未影响磷酸银的晶型。同时使磷酸银的衍射峰强度有一定的增加。
由图2(CQD)CQDs-Ag3PO4-3的SEM(cd)图可以看出，复合碳量子点之后的磷酸银表面变得粗糙，磷酸银颗粒变得更小，说明碳量子点的引入有效的增大了磷酸银的表面积。使其分布更加均匀。
实施例6
采用共沉淀法制备CQDs/Ag3PO4复合材料。将制备好的碳量子点取50mg分散到50ml的去离子水溶液中，超声30min。取20ml的碳量子点溶液与烧杯中，再加入10ml 0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液，充分搅拌2h，使其磷酸化。再逐滴加入10ml 0.3mol/L的硝酸银溶液。搅拌2h，生成黄色沉淀。静置12h，过滤，60℃烘12h，研磨，得到固体黄色粉末。标记为CQDs-Ag3PO4-4。其中碳量子点占磷酸银质量的1.6％。
实施例7
采用共沉淀法制备CQDs/Ag3PO4复合材料。将制备好的碳量子点取50mg分散到50ml的去离子水溶液中，超声30min。取25ml的碳量子点溶液与烧杯中，再加入10ml 0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液，充分搅拌2h，使其磷酸化。再逐滴加入10ml 0.3mol/L的硝酸银溶液。搅拌2h，生成黄色沉淀。静置12h，过滤，60℃烘12h，研磨，得到固体黄色粉末。标记为CQDs-Ag3PO4-5。其中碳量子点占磷酸银质量的2.0％。
由图3实施例3～7的光催化降解罗丹明B的活性图。可已看出CQDs-Ag3PO4-3光催化活性最好，在可见光下降解罗丹明B,1h时降解率达到91.56％。
实施例8
采用共沉淀法制备CQDs/Ag3PO4复合材料。将制备好的碳量子点取50mg分散到50ml的去离子水溶液中，超声30min。取10ml的碳量子点溶液与烧杯中，再加入30ml 0.01mol/L的磷酸氢二钠溶液，搅拌0.5h，使其磷酸化。再逐滴加入30ml 0.03mol/L的硝酸银溶液。搅拌0.5h，生成黄色沉淀。静置12h，过滤，60℃烘12h，研磨，得到固体黄色粉末。
实施例9
采用共沉淀法制备CQDs/Ag3PO4复合材料。将制备好的碳量子点取50mg分散到50ml的去离子水溶液中，超声5min。取15ml的碳量子点溶液与烧杯中，再加入10ml 0.5mol/L的磷酸氢二钠溶液，充分搅拌3h，使其磷酸化。再逐滴加入30ml 0.5mol/L的硝酸银溶液。搅拌5h，生成黄色沉淀。静置12h，过滤，60℃烘12h，研磨，得到固体黄色粉末。
以上，仅为本发明的较佳实施例，并非仅限于本发明的实施范围，凡依本发明范围的内容所做的等效变化和修饰，都应为本发明的技术范畴。
Claims (10)
1.一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将葡萄糖溶液和碱性溶液中混合超声处理，然后取混合溶液，加盐酸调节pH为6～8，在搅拌的状态下加入无水乙醇，再加入硫酸镁，搅拌后静置，过滤得澄清溶液，加热澄清溶液至50～100℃，直到溶液变色并有固体产生，过滤得固体，并将固体研磨成粉末得到碳点；
(2)取制得的的碳量子点，溶于去离子水中，超声制得碳量子点溶液；取磷酸氢二钠溶液，加入碳量子点溶液中，搅拌使其表面磷酸化；再逐滴加入硝酸银溶液，搅拌使其充分反应后，静置、过滤烘干、研磨，得固体黄色粉末，即得到CQDs/Ag3PO4复合光催化剂，其中碳量子点占磷酸银质量的0.4％～2.0％。
2.根据权利要求1所述的一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碱性溶液为氢氧化钠溶液，葡萄糖溶液浓度0.1～5mol/L，氢氧化钠溶液浓度0.01～1mol/L，葡萄糖溶液和氢氧化钠溶液摩尔比为1～20。
3.根据权利要求1所述的一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，盐酸浓度为0.01～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硫酸镁添加量占溶液总质量的0.5wt％～30wt％。
5.根据权利要求1所述的一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碳量子点质量浓度为0.5～10g/L，加入量为5～25ml。
6.根据权利要求1所述的一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法，特征在于，步骤(2)中，磷酸氢二钠浓度为0.01～0.5mol/L，加入量为10～300ml。
7.根据权利要求1所述的一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声时间为0.5～5h；加入磷酸氢二钠后，搅拌时间为0.5～3h。
8.根据权利要求1所述的一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法，特征在于，步骤(2)中，硝酸银溶液浓度为0.05～0.5mol/L，加入量为10～30ml。
9.根据权利要求1所述的一种碳量子点/磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入硝酸银溶液，搅拌时间为0.5～5h。
10.权利要求1至9任意一项所述的制备方法制得的碳量子点/磷酸银复合光催化剂在处理水中有机污染物中的应用。
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