CN107899544A - 一种磁性碳纳米吸油材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种磁性碳纳米吸油材料及其制备方法，涉及一种吸油材料的制备方法。本发明的目的是提供一种磁性碳纳米吸油材料的制备方法，具体制备过程是将磁性碳纳米颗粒和硅烷偶联剂分散于分散介质中，分散，磁分离，再经高温处理后得到多孔结构的磁性碳吸油材料。该制备方法过程简单，反应条件简单易行，制备材料具有吸油量大、水体净化度高、可循环利用的特点。

Description

一种磁性碳纳米吸油材料及其制备方法
涉及领域
本发明涉及一种磁性碳纳米吸油材料及其制备方法，属于材料制备和应用领域。
背景技术
石油开采及储运过程，船只意外泄漏等事故造成的石油和其他类型的油品可能对海洋和水生生态系统造成灾难性的后果。例如，在2010年的英国BP石油公司“深水地平线油”事故中，约有超过490万桶原油被释放在墨西哥湾，对重要的栖息地造成重大损害。此类事故也在中国的渤海湾，中东海湾地区屡有发生。此外，在靠近海岸线的地区，大型船舶的含油舱底水，油液，润滑油和其他类似的含油废物，会对沿海地区的海水造成严重污染。在内陆地区，石油产品储运过程中发生的事故也很容易对内陆水域造成严重污染，并破坏当地的自然生态环境。石油产品泄漏不仅带来巨大的经济损失，也对生态系统造成不利影响。石油产品中的有害物质可以改变动物饲养行为，造成栖息地丧失，影响生态环境，同时也给当地居民造成健康问题。
在石油产品泄漏的处理过程中，为了除去溢油，世界各国和大型石油企业采取了多种种技术和措施，包括机械采集，物理吸收，生物修复和燃烧方法等。与其他措施相比，物理吸收具有价格低廉，操作方便，高效吸油能力。因此，使用吸油材料被认为是最有效的除油方法之一。传统的吸油材料在使用时，普遍存在回收困难的问题。
针对上述的问题，我们发明了一种由磁性碳纳米吸油材料，其生产过程简单，吸油率高，易于通过外加磁场快速分离，且便于回收再利用。
发明内容
本发明目的在于提供一种磁性碳纳米吸油材料及其制备方法。该制备方法过程简单，反应条件简单易行，制备材料具有吸油量大、水体净化度高、可循环利用的特点。
本发明磁性碳质纳米吸油材料，其特征在于包含核-壳式结构，磁性纳米核结构和碳质外壳，其中磁性纳米核质量百分含量为10～30％，碳质外壳质量百分含量为90～70％，两者之和为100％。
上述磁性碳质纳米吸油材料的制备方法，按照下述步骤进行：
(1)将60mL总浓度30～40％的三价铁盐水溶液与15～20mL乙二醇混合，搅拌均匀成红色透明状。加入3～5g草酸钠和1～5g聚乙二醇(PEG-400)，搅拌15～30min后将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的100mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入干燥箱于150～200℃恒温4～12h，冷却烘干得到磁性纳米粒子；(2)将0.3～0.6g磁性纳米粒子加入到50mL 3～10％的糖溶液中混合均匀，然后将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的100mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入干燥箱于120～220℃恒温4h，使其充分反应，产物经磁分离、洗涤、干燥后，即得磁性碳材料。(3)将制得的磁性碳材料与硅烷偶联剂在乙醇溶液中分散均匀，搅拌2～5h，通过磁场分离获得固体产品，将固体产品在120～150℃恒温处理3～7h，得磁性碳纳米吸油材料。
其中步骤(1)中所述的三价铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁的一种或者两种及两种以上的混合物。
其中步骤(3)中所述的硅烷偶联剂为KH-550，KH-560和KH-570中一种或两种组成。
其中步骤(3)中所述的硅烷偶联剂与磁性碳材料的质量比为1:50～1:20。
本发明具有以下优点：该磁性碳纳米吸油材料的制备方法简单，整个制备过程反应条件温和、易行；该磁性碳纳米吸油材料具有很强的磁场响应性能，有利于通过磁场快速分离；该磁性碳纳米吸油材料元素组成在大自然中广泛存在，无毒无害，不会产生二次污染，绿色环保，可重复利用，稳定性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明并不是只局限于以下实施例。
实施例1
将60mL总浓度30％的硝酸铁水溶液与15mL乙二醇混合，搅拌均匀成红色透明状。加入3g草酸钠和1g聚乙二醇(PEG-400)，搅拌30min后将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的100mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入干燥箱于150℃恒温6h，冷却烘干得到磁性纳米粒子。
称取将0.3g磁性纳米粒子、3.5g葡萄糖加入到40mL蒸馏水，搅拌使其混合均匀，然后将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的100mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入干燥箱于180℃恒温4h，使其充分反应，产物经磁分离、洗涤、干燥后，即得磁性碳纳米材料。
将0.2g磁性碳纳米材料和0.01g KH-550分散于4.6mL无水乙醇和0.4mL去离子水混合溶液中，超声分散2h，磁分离，然后放入干燥箱120℃恒温处理7h，得到多孔结构的磁性碳纳米吸油材料。在室温下吸附分散在水中柴油的吸附量为3.2g/g。
实施例2
将60mL总浓度35％的硫酸铁水溶液与15mL乙二醇混合，搅拌均匀成红色透明状。加入3g草酸钠和4g聚乙二醇(PEG-400)，搅拌15min后将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的100mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入干燥箱于200℃恒温12h，冷却烘干得到磁性纳米粒子。
将0.3g磁性纳米粒子4.0g葡萄糖加入到40mL蒸馏水，搅拌使其混合均匀，然后将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的100mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入干燥箱于180℃恒温4h，使其充分反应，产物经磁分离、洗涤、干燥后，即得磁性碳纳米材料。
将0.2g磁性碳纳米材料和0.01g KH-550分散于4.6mL无水乙醇和0.4mL去离子水混合溶液中，超声分散3h，磁分离，然后放入干燥箱130℃恒温处理6h，得到多孔结构的磁性碳纳米吸油材料。在室温下吸附分散在水中苯的吸附量为2.9g/g。
实施例3
将60mL总浓度40％的硝酸铁水溶液与20mL乙二醇混合，搅拌均匀成红色透明状。加入2.0g草酸钠和3.0g聚乙二醇(PEG-400)，搅拌25min后将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的100mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入干燥箱于180℃恒温8h，冷却烘干得到磁性纳米粒子。
称取0.3g磁性纳米粒子、3.5g葡萄糖加入到40mL蒸馏水，搅拌使其混合均匀，然后将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的100mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入干燥箱于200℃恒温4h，使其充分反应，产物经磁分离、洗涤、干燥后，即得磁性碳纳米材料。
将0.2g磁性碳纳米材料和0.01g KH-550分散于4.6mL无水乙醇和0.4mL去离子水混合溶液中，超声分散3.5h，磁分离，然后放入干燥箱200℃恒温处理8h，得到多孔结构的磁性碳纳米吸油材料。在室温下吸附分散在水中减一线柴油的吸附量为3.5g/g。

Claims (6)

1.磁性碳质纳米吸油材料，其特征在于包含核-壳式结构，磁性纳米核结构和碳质外壳，其中磁性纳米核质量百分含量为10～30％，碳质外壳质量百分含量为90～70％，两者之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米吸油材料，其特征在于所述的磁性纳米核为Fe3O4。
3.上述权利要求1-2所述的磁性碳质纳米吸油材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
(1)将60mL总浓度30～40％的三价铁盐水溶液与15～20mL乙二醇混合，搅拌均匀成红色透明状。加入3～5g草酸钠和1～5g聚乙二醇(PEG-400)，搅拌15～30min后将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的100mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入干燥箱于150～200℃恒温4～12h，冷却烘干得到磁性纳米粒子；(2)将0.3～0.6g磁性纳米粒子加入到50mL3～10％的糖溶液中混合均匀，然后将上述溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的100mL不锈钢高压反应釜中，密封后将反应釜放入干燥箱于180～220℃恒温4h，使其充分反应，产物经磁分离、洗涤、干燥后，即得磁性碳材料。(3)将制得的磁性碳材料与硅烷偶联剂在乙醇溶液中分散均匀，搅拌2～5h，通过磁场分离获得固体产品，将固体产品在120～150℃恒温处理3～7h，得磁性碳纳米吸油材料。
4.权利要求3所述所述的一种磁性碳纳米吸油材料及其制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的三价铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁的一种或者两种及两种以上的混合物。
5.权利要求3所述所述的一种磁性碳纳米吸油材料及其制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硅烷偶联剂为KH-550，KH-560和KH-570中一种或两种组成。
6.权利要求3所述所述的一种磁性碳纳米吸油材料及其制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硅烷偶联剂与磁性碳材料的质量比为1:50～1:20。
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