CN107899530A - 一种一体化操作的有机化学合成反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一体化操作的有机化学合成反应器，包括反应瓶、反应瓶盖、反应瓶加热装置、超声喷雾器、氙灯、测温及冷却装置、萃取装置、洗脱液配制装置、色谱柱分离装置以及接收瓶；反应瓶盖置于反应瓶顶部并与反应瓶密闭；反应瓶加热装置置于反应瓶底部和/或侧部；超声喷雾器与反应瓶内部相连通；氙灯以及测温及冷却装置分别从反应瓶盖贯穿至反应瓶内部；萃取装置设置在反应瓶底部并与反应瓶内部相连通；萃取装置以及洗脱液配制装置分别与色谱柱分离装置相连通；色谱柱分离装置与接收瓶相连通。本发明可进行固体产物、液体产物及气相产物的分离以及既节省有机合成实验的时间又减少了反应原料的浪费和能源耗损的优点。
Description
技术领域
本发明属于有机化学合成技术领域，涉及一种有机化学合成反应器，尤其涉及一种可以一体化操作的有机化学合成反应器。
背景技术
随着化工科技的迅速发展和有机化学合成技术的逐渐成熟，有机合成已经可以从简单的化合物或元素经过化学反应合成有机化合物，19世纪30年代合成了尿素；19世纪后半叶合成了多种染料；20世纪40年代合成了DDT和有机磷杀虫剂、有机硫杀菌剂、除草剂等农药；20世纪初，合成了606药剂，30～40年代，合成了一千多种磺胺类化合物，这些有机化合物的合成以及使用在日常生活、工农业生产、生命科学等方面发挥着至关重要的作用。
有机物合成是研究其组成、结构、性质及作用的前提，100年来化学合成技术发展迅速，许多新技术都相继的被用于有机化合物的合成，例如，高温合成、高压合成、电解合成、光合成、声合成、微波合成、等离子体合成、固相合成、仿生合成等等。其中热合成技术和光合成技术比较常见，迫切地需要能够用于有机合成的专用反应器，现有的光合成装置、热合成装置及柱色谱分离在实验过程中都被分开来使用，会导致反应时间过长及操作过程繁杂，给实验过程带来一些不必要的损失和资源的浪费。
随着光合成技术、微波合成技术以及传统的热合成技术的不断的改进和应用，有机合成装置在逐步地走向成熟，公开号是CN204583168U的实用新型专利中，提供了一种结构简单，使用安全，反应效率高的有机合成微波装置，其能够回收利用水蒸气中的反应物。借鉴其对微波装置在反应过程中的应用，可以把微波设计成有机合成过程中的辅助工具，使得在合成反应过程中能大大地加快反应物的反应速率，减少反应的时间，提高合成效率，节省能源和减少原料的浪费。公开号是CN204911477U的实用新型专利中，公开一种可用于工业大规模生产的有机化学光反应装置，同时该装置具有光照范围广、适用性强的、带有安全防护的特点。但是只涉及了合成反应部分，未涉及对合成产物的进一步分离纯化处理，同时光照合成反应部分的光源也未给出具体类型的光。现有的有机合成反应要么单一地使用光照，要么用加热来进行合成，未涉及到在微波辅助合成条件下将光照和加热结合起来进行一体化的合成反应，而且合成反应部分与产物分离部分均为分开进行，操作过程会比较繁杂，势必会造成能源和试验时间的浪费。
发明内容
为了解决背景技术中存在的上述技术问题，参考现有的有机合成反应技术，本发明开创出一种新型高效的集光照合成反应(氙灯光照)、传统热合成反应(油浴锅加热)以及微波辅助合成反应于一体的有机反应器，其可进行多次投料、少量合成、连续反应、实时检测分析、实时萃取分离，亦可进行固体产物、液体产物及部分气体产物的合成及分离，既节省有机合成反应的时间又减少了反应原料的浪费和能源的耗损。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述一体化操作的有机化学合成反应器包括反应瓶、反应瓶盖、反应瓶加热装置、超声喷雾器、氙灯、测温及冷却装置、萃取装置、洗脱液配制装置、色谱柱分离装置以及接收瓶；所述反应瓶盖置于反应瓶顶部并与反应瓶密闭；所述反应瓶加热装置置于反应瓶底部和/或侧部；所述超声喷雾器与反应瓶内部相连通；所述氙灯以及测温及冷却装置分别从反应瓶盖贯穿至反应瓶内部；所述萃取装置设置在反应瓶底部并与反应瓶内部相连通；所述萃取装置以及洗脱液配制装置分别与色谱柱分离装置相连通；所述色谱柱分离装置与接收瓶相连通。
作为优选，本发明所采用的测温及冷却装置包括温度计以及与温度计并行的冷凝管；所述冷凝管是直形冷凝管；所述冷凝管包括内管以及套装在内管外部的外管；所述外管与内管之间形成空腔；所述外管上设置有进水口以及出水口；所述进水口通过外管与内管之间的空腔与出水口相贯通；所述内管包括直管以及设置在直管上的圆形空腔；所述圆形空腔中填充有干燥剂或有毒气体吸附剂。
作为优选，本发明所采用的萃取装置包括设置在反应瓶底部并与反应瓶相贯通的萃取器；所述萃取器的侧壁上设置有取液口；所述取液口上设置有磨口玻璃塞；所述萃取器的底部与色谱柱分离装置相连通。
作为优选，本发明所采用的萃取装置还包括注射器；所述注射器通过取液口对萃取器内部添加试剂或采样。
作为优选，本发明所采用的洗脱液配制装置包括第一洗脱剂瓶、第一量液筒、第二洗脱剂瓶、第二量液筒以及洗脱剂混合缸；所述第一洗脱剂瓶通过第一量液筒与洗脱剂混合缸相连通；所述第二洗脱剂瓶通过第二量液筒与洗脱剂混合缸相连通；所述洗脱剂混合缸与色谱柱分离装置相连通。
作为优选，本发明所采用的洗脱液配制装置还包括置于洗脱剂混合缸内部的电动搅拌器。
作为优选，本发明所采用的色谱柱分离装置包括柱子固定架以及色谱柱；所述柱子固定架包括上磨口接口瓶塞、下磨口接口瓶塞、固定板块、升降调节旋钮、调节杆以及活动板块；所述上磨口接口瓶塞以及下磨口接口瓶塞分别设置在固定板块以及活动板块上；所述色谱柱置于固定板块和活动板块之间并分别与上磨口接口瓶塞以及下磨口接口瓶塞相连；所述升降调节旋钮通过调节杆与活动板块相连并通过调节杆带动活动板块上下移动；所述萃取装置以及洗脱液配制装置分别与色谱柱的顶部相连通。
作为优选，本发明所采用的一体化操作的有机化学合成反应器还包括设置在反应瓶外部的微波发生器、置于反应瓶与萃取装置之间的抽液泵以及设置在反应瓶内部的磁力搅拌器。
作为优选，本发明所采用的反应瓶加热装置是油浴锅或者水浴锅。
作为优选，本发明所采用的一体化操作的有机化学合成反应器还包括集中控制装置，所述集中控制装置包括氙灯电源按钮、氙灯亮度调节旋钮、油浴锅电源按钮、微波器开关按钮、抽液泵开关按钮、电动搅拌器开关按钮以及油浴锅温度显示器；所述氙灯电源按钮以及氙灯亮度调节旋钮分别与氙灯电性相连；所述油浴锅电源按钮以及油浴锅温度显示器分别与油浴锅电性相连；所述微波器开关按钮与微波发生器电性相连；所述抽液泵开关按钮与抽液泵电性相连；所述电动搅拌器开关按钮与电动搅拌器电性相连。
本发明的优点是：
本发明提供的一体化操作的有机化学合成反应器，包括反应瓶、反应瓶盖、反应瓶加热装置、超声喷雾器、氙灯、测温及冷却装置、萃取装置、洗脱液配制装置、色谱柱分离装置以及接收瓶；反应瓶盖置于反应瓶顶部并与反应瓶密闭；反应瓶加热装置置于反应瓶底部和/或侧部；超声喷雾器与反应瓶内部相连通；氙灯以及测温及冷却装置分别从反应瓶盖贯穿至反应瓶内部；萃取装置设置在反应瓶底部并与反应瓶内部相连通；萃取装置以及洗脱液配制装置分别与色谱柱分离装置相连通；色谱柱分离装置与接收瓶相连通。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果如下：
1)本发明提供的一体化操作的有机化学合成反应器是集加热反应与光照反应及柱色谱分离于一体化的有机合成反应装置，该装置也可单独使用部分仪器，可根据实验需要自行选择反应所需要的仪器进行使用，可通过集中控制装置的按钮控制反应进程，并且能够实现对反应液实时萃取、检测分析、分离。
2)集中控制装置上分布着部分仪器的控制按钮，如氙灯的电源开关按钮及亮度调节开关、电动搅拌器开关按钮、油浴加热装置的开关按钮、微波发生器的开关按钮，实验过程中可通过控制这些按钮来完成部分的实验操作，操作简单便捷。
3)超声喷雾进样器，在超强的超声作用下可让参与反应的原料能充分的混合，在原料混合均匀的情况下再以雾气的形态进入到反应器中就能让反应物更加充分更加迅速地参与反应，同样的，超声喷雾器连接着长导管可以将反应原料直接输送到氙灯处参与合成反应。
4)圆形萃取器通过导管与上部分和下部分的仪器进行密封的连接，萃取器左上方设有一个磨口通道并塞有磨口玻璃塞，该部分主要为萃取过程中萃取溶剂的加入和无机相的取出以及薄层色谱的分析取样提供一个通道，同时，该部分还配备有不同规格的注射器主要用于加入和取出溶液。
5)柱层析分离部分设有专门的柱子固定架子，架子的右侧设有一个升降调节旋钮，通过旋转旋钮可以使柱子架的上部和下部固定板移动一定距离，可取出柱子对其进行迅速地更换和清洗，同时，柱子的上口和下口以及柱子架上的上下接口都为磨口接口，色谱柱与柱子架的接口处口径大小都有一定的规格，并且两者的接口处都能够密封地连接在一起，装上色谱柱后轻轻地调节旋钮可以实现柱子与柱子架的密封连接。该部分的色谱柱可为不同柱径以及不同长度的普通玻璃色谱柱、大孔吸附树脂色谱柱和有机玻璃色谱柱等，选择合适的柱子可以提高柱色谱分离的效率。
6)分离过程使用的洗脱剂可以实时配制并且可以通过控制相关的旋转开关实现连续配制和连续使用达到配制和使用一体化操作，同时该装置设有两个量液筒可以配制任何比例的洗脱剂，洗脱剂配制装置还配备有电动搅拌器可以对洗脱剂进行搅拌混合均匀后再使用。
本发明所提供的一体化操作的有机化学合成反应器，合成反应过程中既可以光照，也可以加热，以及微波辅助的参与能让反应原料迅速而充分的参与反应，很大程度上加快了合成反应的反应速率使整个合成反应效率得到提高，实验过程中可通过集中控制装置的按钮来控制各部分反应条件及反应进程，并且实现对反应溶液实时萃取、产物的薄层色谱分析、洗脱剂的快速配制、色谱柱的分离。本发明旨在结合现有的有机合成反应技术，开创出一种新型高效的集光照合成反应(氙灯光照)、传统热合成反应(油浴锅加热)以及微波辅助合成反应于一体的有机反应器，该反应器同时具备有迅速合成及对所合成产物和原料的混合物进行实时分离和纯化的一体化操作，可进行固体产物、液体产物及气体产物的分离，主要能进行多次投料、少量合成、连续反应并实时分离，或者间断合成并实时分离等实验操作。实验过程中可以根据具体的实验要求，使用该装置的部分仪器，也可联合一体化地使用整体仪器，实验过程中通过集中控制装置和各部分的旋转开关进行控制操作，既节省有机合成反应的时间，又减少了反应原料的浪费和能源耗损，整个操作过程有一定的规律性、便捷性，具有很高的实用性。
附图说明
图1是本发明所提供的一体化操作的有机化学合成反应器的结构示意图；
图2是本发明所采用的色谱柱和可调柱子固定架的结构示意图；
图3是本发明所采用的带干燥剂冷凝管的结构示意图；
附图标记说明如下：
1-氙灯电源按钮；2-氙灯亮度调节旋钮；3-油浴锅电源按钮；4-微波器开关按钮；5-抽液泵开关按钮；6-电动搅拌器开关按钮；7-油浴锅温度显示器；8-超声喷雾器；9-氙灯；10-温度计；11-冷凝管；12-第一量液筒；13-第一洗脱剂瓶；14-电动搅拌器；15-第二洗脱剂瓶；16-第二量液筒；17-微波发生器；18-洗脱剂混合缸；19-抽液泵；20-柱子固定架；21-油浴锅；22-注射器；23-磨口玻璃塞；24-萃取器；25-色谱柱；26-接收瓶；27-磁力搅拌器。k、k1、k2、k3、k4、k5、k6、k7均为装置各部分的旋转开关，k8为调节旋钮。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的上述技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
参见图1，本发明提供的一体化操作的有机化学合成反应器，包括集中控制装置、超声喷雾进样器、氙灯、温度计、直形冷凝管、微波发生器、油浴加热装置、展开剂配制装置、电动搅拌器、磁力搅拌器、空气泵、萃取装置、注射器、色谱柱、柱子架以及接收瓶；超声喷雾进样器的开关设在超声喷雾器本体上其顶部设有装液漏斗；氙灯的开关按钮及亮度调节设在集中控制装置上氙灯的主要作用是提供反应所需的部分能量和催化加快反应速率；直形冷凝管内部的球状部分带有干燥剂或其他除杂试剂；微波发生器的开关按钮设在集中控制装置上微波的主要是在合成反应过程中起到辅助作用；油浴加热装置配备有磁力搅拌器且与油浴锅共用一个开关按钮都设在集中控制装置操作界面上；洗脱剂配制装置主要通过控制各处旋转开关对两种性质的洗脱剂进行一定体积比的实时混合配制；萃取装置配有不同容量的注射器，在萃取过程中可利用注射器加入有机溶剂或者蒸馏水对产物和杂质进行分离萃取，最后萃取得到的杂质相可用注射器抽走留下产物进行下一步的分离；柱子架一侧有升降调节旋钮可通过旋转旋钮来固定柱子和更换柱子，并且柱子架的上下接口都是磨口接口能与柱子进行密封的连接；柱色谱上下接口都是磨口玻璃并且下端有砂芯，可根据分离物质的特性选择不同型号的色谱柱进行分离。集中控制装置上分布着部分仪器的控制按钮，如氙灯的电源开关按钮及亮度调节开关、电动搅拌器开关按钮、油浴加热装置的开关按钮、微波发生器的开关按钮。
进样方式为超声喷雾进样，在超声作用下可让参与反应的原料能充分的混合，在原料混合均匀的情况下再以雾气的形态进入到反应装置中就能让反应物更加充分和迅速地参与反应，超声喷雾器上部设有装液漏斗并且右边连接着长导管可以将反应原料直接输送到光源下参与合成反应。
氙灯有专门的电源开关和光照强度调节旋钮，可根据实验的具体要求控制氙灯的光照强度，氙灯安装在反应瓶顶部可以取下来进行清洗和更换。反应器部分设有微波发生器，可通过集中控制装置的开关按钮进行操控，在合成反应过程中主要起到辅助合成的作用。抽液泵内部设有电控阀门，该电控阀门与抽液泵共用一个开关并且都设在集中控制装置界面上，待反应结束后可以通过集中控制装置的开关按钮将反应液体抽出。热反应部分的加热方式为油浴或者水浴，可根据实验要求自行选择加热方式，加热开关及温度显示器都设在集中控制装置处。
萃取器外形设计成圆形并通过导管与各部分的仪器进行密封的连接，萃取器左上方设有一个磨口通道并塞有磨口玻璃塞，主要为萃取过程中萃取溶剂的加入和无机相的取出以及薄层色谱的分析取样提供一个通道，该部分还配备有不同规格的注射器主要用于加入和取出溶液。
参见图2，柱层析分离部分设有专门的柱子固定架子，架子的右侧设有一个升降调节旋钮，通过旋转旋钮可以使柱子架的上部和下部固定板移动一定距离，可取出柱子对其进行迅速地更换和清洗，同时，柱子的上口和下口以及柱子架上的上下接口都为磨口接口，并且两者的接口处口径大小都有一定的规格，装上柱子后轻轻地调节旋钮可以实现柱子与柱子架的密封连接，根据分离要求可以选择不同种类、不同柱径和不同长度的色谱柱进行原料与产物的分离，色谱柱内部设置有砂板。柱色谱分离对原料与产物进行分离时，所使用的洗脱剂可以实时配制并且可以通过控制相关的旋转开关实现连续配制和连续使用实现配制和使用一体化操作，同时该装置设有两个量液筒可以配制任何比例的洗脱剂，洗脱剂配制装置还配备有电动搅拌器可以对洗脱剂进行搅拌混合均匀后再使用。
参见图3，直形冷凝管内部设有圆形空腔，圆形空腔内可以放入干燥剂或者有毒气体吸收试剂，同时圆形空腔的存在加大了与冷凝水的接触面积使得冷凝效果得到提高。
参见图1，本发明提供一体化操作的有机化学合成反应器，包括集中控制装置上的控制按钮开关，主要有氙灯电源按钮1、氙灯亮度调节旋钮2、油浴锅电源按钮3、微波器开关按钮4、抽液泵开关按钮5、电动搅拌器开关按钮6、油浴锅温度显示器7，实验过程中可通过操控这些按钮灵活地控制实验操作，操作过程简单便捷。
本发明所提供的一体化操作的有机化学合成反应器安装有提供光反应能量的氙灯9和热反应能量提供的油浴锅21，除了这两种供能方式之外该装置还配有微波发生器17，其在合成反应过程中主要起到辅助的作用。在实验进样之前可以打开氙灯电源按钮1进行反应预热并按照实验要求通过氙灯亮度调节旋钮2对氙灯9的亮度进行调节，然后再相继按下油浴锅电源按钮3以及微波器开关按钮4进行合成反应。
本发明所提供的一体化操作的有机化学合成反应器的进样方式为超声喷雾进样，反应前将参加反应的原料先混合好，然后转移到超声喷雾器8上的装液漏斗中并且按下超声喷雾器8本体上的电源开关进行超声，随之漏斗中的原料混合液会在强的超声作用下逐渐形成小液滴，这时立即打开k让原料沿着超声喷雾器8右侧的长导管输送到置于反应瓶中的氙灯周围进行反应。
本发明所提供的一体化操作的有机化学合成反应器的反应瓶上部分别装有温度计10和冷凝管11，温度计10用于检测光反应进行时的温度，冷凝管11内部的圆形空腔内可以放入干燥剂或者有毒气体吸收试剂，既可以起到冷凝的作用又可以起到干燥的作用。
本发明所提供的一体化操作的有机化学合成反应器的反应瓶底部安装有抽液泵19并且该抽液泵19内设有一道电控阀门，抽液泵19及内部的阀门共用一个开关按钮抽液泵开关按钮5并且设在集中控制装置上，待反应结束后可以按下抽液泵开关按钮5将反应后的溶液从反应器中抽出来。
本发明所提供的一体化操作的有机化学合成反应器设有一个萃取器24用于对粗产物进行萃取，萃取器24与上部分的抽液泵19通过导管密封的连接在一起，同时圆形萃取器的左上方处有一个磨口玻璃塞23提供一个抽取溶液和加入溶剂的通道并且配备了一系类规格的注射器22，磨口玻璃塞23和注射器22的作用主要是萃取过程中萃取溶剂的加入和无机相的取出以及薄层色谱的分析取样，待萃取处理完成后可打开旋转开关k6让产物随着有机相流出。
本发明所提供的一体化操作的有机化学合成反应器的色谱柱25固定在柱子固定架20上，柱子固定架20的右侧设有一个升降调节旋钮k8，通过旋转旋钮k8可以使柱子固定架20的上部和下部固定板移动一定距离，可取出色谱柱25对其进行迅速地更换和清洗，同时，色谱柱25的上口和下口以及柱子固定架20上的上下接口都为磨口接口，并且两者的接口处口径大小都有一定的规格，装上柱子后轻轻地调节旋钮k8可以实现色谱柱25与柱子固定架20的密封连接，同时柱子固定架20的下方设有一个旋转开关k7可控制溶液的流出。
本发明所提供的一体化操作的有机化学合成反应器所使用的洗脱剂可以实时配制并且可以通过控制相关的旋转开关实现连续配制和连续使用达到配制和使用一体化操作，洗脱剂可以预先装在第一洗脱剂瓶13以及第二洗脱剂瓶15内，然后依次打开k1和k2两道旋转开关让两种不同性质的试剂进入第一量液筒12以及第二量液筒16分别量取一定体积的试剂，接下来k3和k4两道旋转开关让量好的洗脱剂流到洗脱剂混合缸18接着按下电动搅拌器开关按钮6让电动搅拌器14对两种性质的洗脱剂进行搅拌混合均匀后使用，该装置设有两个量液筒可以配制任何比例的洗脱剂，混合均匀后的洗脱剂可以打开旋转开关k5让其流到色谱柱部分作为流动相对原料与产物进行分离，经过过分离后的溶液用接收瓶26接收。
参见图2，本发明所采用的层析柱分离部分包括色谱柱和可调动的柱子固定架，色谱柱的上下接口与可调动柱子架的上下部接口都是磨口玻璃接口，并且架子的上下接口口径大小刚好与色谱柱的上下接口口径相符合(即色谱柱接口可以与可调动柱子架接口实现密封结合)。工作过程中先把色谱柱填装好，然后通过旋转调节旋钮使得调节杆带动柱子加上的固定板块也向下移动一定距离，当距离足够装上色谱柱后立即将层析柱套上，然后再把升降调节旋钮调回来，使色谱柱得到稳定的固定，实验结束后可再调动升降调节旋钮取出色谱柱进行更换和清洗。
参见图3，本发明所采用的直形冷凝管内部设有圆形空腔，圆形空腔内可以放入干燥剂或者有毒气体吸收试剂，同时圆形空腔的存在加大了与冷凝水的接触面积使得冷凝效果提高。实验过程中可以先清洗直形冷凝管然后放到烘箱里进行干燥处理，取出干燥后的直形冷凝管用脱脂棉堵住圆形空腔的下口，再根据实验要求加入相应的干燥剂并且再用脱脂棉堵住上口。待实验结束后可用镊子夹出上口脱脂棉然后倒出使用后的干燥剂再夹出下口的脱脂棉，最后对整个直形冷凝管进行清洗处理。
本发明的具体工作过程：将计预先算好的反应原料准备好并且检查好各部分仪器的气密性，按下氙灯电源按钮1并调节氙灯亮度调节旋钮2让氙灯9发光进行试验预处理，然后按下油浴锅电源按钮3使用油浴锅21进行加热同时磁力搅拌器27也开始转动，再将反应原料转移到超声喷雾器8上部的漏斗中同时扭下旋转开关k利用超声喷雾器8进行超声喷雾进样，接着按下微波器开关按钮4让微波发生器17产生微波辅助完成合成反应，光反应过程的温度可以在温度计10上读出，油浴加热反应部分的温度可以在油浴锅温度显示器7上读出，同时该反应的冷凝和干燥都可以在冷凝管11中完成。待反应结束后预先关闭旋转开关k6然后按下抽液泵开关按钮5让反应瓶底部的抽液泵19把反应液体抽到萃取器24中，再打开磨口玻璃塞23上的玻璃塞使用注射器22向萃取器24中加入水和有机溶剂进行萃取，待萃取完成后用注射器22把水相吸出，剩下的有机相留在萃取器24中，接着进行洗脱剂的配制，洗脱剂可以预先装在第一洗脱剂瓶13以及第二洗脱剂瓶15内，然后依次打开两道旋转开关k1和k2让两种不同性质的试剂进入第一量液筒12以及第二量液筒16中分别量取一定体积的试剂，接下来打开两道旋转开关k3和k4让量好的洗脱剂流到洗脱剂混合缸18内，接着按下电动搅拌器开关按钮6让电动搅拌器14对两种性质的洗脱剂进行搅拌混合均匀，接着预先把色谱柱25填装好，然后通过旋转调节旋钮k8使得调节杆带动柱子架上的固定板块也向下移动一定距离，当距离足够装上色谱柱后立即将色谱柱套上，然后再把调节旋钮k8调回来，使色谱柱得到稳定的固定。最后打开旋转开关k6让萃取好的有机相缓慢地滴到已经填装好的色谱柱25上部使有机物能均匀的分布在色谱柱25上端的硅胶层上，接着再把旋转开关k6关闭，打开旋转开关k5让洗脱剂流到色谱柱25上进行色谱柱分离过程，同时也将旋转开关k7打开用接收瓶26接收跟洗脱剂一起流下来的原料或者产物。待分离完成后关闭旋转开关k5和k7，然后旋转调节旋钮k8取出色谱柱25进行清洗处理，多余的洗脱剂可以打旋转开关k5用接收瓶在柱子架的上部接口处接下来再次利用。
下面将结合具体实施例对本发明所提供的装置进行详细的说明：
实施例1基于芳基吡唑骨架的磺酰胺类化合物的合成
取干燥的50mL烧杯，向烧杯中加入4.3g(0.01mol)氟虫腈，用量筒量取15mL的乙酸乙酯倒进烧杯中，然后用称量纸称量0.48g60％NaH(0.02mol)缓慢的加到烧杯中并不断地搅拌使其充分溶解，随后加入1.9g(0.01mol)对苯磺酰氯继续搅拌使其混合均匀。反应原料处理完毕后按下氙灯电源按钮1并调节氙灯亮度调节旋钮2让氙灯9发光进行试验预处理，然后按下油浴锅电源按钮3使用油浴锅21进行加热同时磁力搅拌器27也开始转动进行搅拌工作，再将反应原料转移到超声喷雾器8上部的漏斗中同时扭开旋转开关k利用超声喷雾器8进行超声喷雾进样，接着按下微波器开关按钮4让微波发生器17产生400W微波辐射辅助完成合成反应，光反应过程的温度为70～80℃可以在温度计10上读出，油浴加热反应部分的温度为85℃可以在油浴锅温度显示器7上读出，冷凝管11中装的干燥剂为氯化钙。待反应30min后预先关闭旋转开关k6然后按下抽液泵开关按钮5让反应瓶底部的抽液泵19把反应液体抽到萃取器24中，再打开磨口玻璃塞23上的玻璃塞使用注射器22向萃取器24中加入20mL蒸馏水和5mL的乙酸乙酯进行萃取，待萃取完成后用注射器22把水相吸出，剩下的有机相留在萃取器24中，接着进行洗脱剂的配制，乙酸乙酯和石油醚可以预先分别装在第一洗脱剂瓶13以及第二洗脱剂瓶15内，然后依次打开两道旋转开关k1和k2让乙酸乙酯和石油醚分别进入第一量液筒12以及第二量液筒16中分别量取体积比为1:1的乙酸乙酯和石油醚，接下来打开k3和k4两道旋转开关让量好的乙酸乙酯和石油醚流到洗脱剂混合缸18内，接着按下电动搅拌器开关按钮6让电动搅拌器14对两种性质的洗脱剂进行搅拌混合均匀，接着预先把色谱柱25填装好，然后通过旋转调节旋钮k8使得调节杆带动柱子架上的固定板块也向下移动一定距离，当距离足够装上色谱柱后立即将色谱柱套上，然后再把调节旋钮k8调回来，使色谱柱得到稳定的固定。最后打开旋转开关k6让萃取好的有机相缓慢地滴到已经填装好的色谱柱25上部使有机物能均匀的分布在色谱柱25上端的硅胶上，接着再把旋转开关k6关闭，打开旋转开关k5让洗脱剂流到色谱柱25上进行色谱柱分离，同时也将旋转开关k7打开用接收瓶26接收随着洗脱剂一起流下来的原料或者产物进行薄层色谱分析及收集。待分离完成后关闭旋转开关k5和k7，然后旋转调节旋钮k8取出色谱柱25进行清洗处理，多余的洗脱剂可以打旋转开关k5用接收瓶在柱子架的上部接口处接下来再次利用。
实施例2偶氮苯的光化异构体转换与分离
取4g反偶氮苯溶于30mL无水苯中，待反偶氮苯充分地溶解在无水苯中，反应原料处理完毕后按下氙灯电源按钮1并调节氙灯亮度调节旋钮2让氙灯9发光进行试验预处理，然后按下油浴锅电源按钮3使用油浴锅21进行加热同时磁力搅拌器27也开始转动进行搅拌工作，再将反应原料转移到超声喷雾器8上部的漏斗中同时扭开旋转开关k利用超声喷雾器8进行超声喷雾进样，接着按下微波器开关按钮4让微波发生器17产生400W微波辐射辅助完成构型转换过程，光反应过程的温度为40～50℃可以在温度计10上读出，油浴加热反应部分的温度为60℃可以在油浴锅温度显示器7上读出，冷凝管11中装的干燥剂为氯化钙。待反应30min后预先关闭旋转开关k6然后按下抽液泵开关按钮5让反应瓶底部的抽液泵19把反应液体抽到萃取器24中，再打开磨口玻璃塞23上的玻璃塞使用注射器22从萃取器24抽取一定量的样品进行薄层色谱分析明确产物和原料的出现以及最佳的洗脱剂为3体积环己烷和1体积苯后，接着进行洗脱剂的配制，苯和环己烷可以预先分别装在第一洗脱剂瓶13以及第二洗脱剂瓶15内，然后依次打开k1和k2两道旋转开关让苯和环己烷分别进入第一量液筒12以及第二量液筒16中分别量取体积比为1：3的苯和环己烷，接下来打开k3和k4两道旋转开关让量好的苯和环己烷流到洗脱剂混合缸18内，接着按下电动搅拌器开关按钮6让电动搅拌器14对两种性质的洗脱剂进行搅拌混合均匀，接着预先把色谱柱25填装好，然后通过旋转调节旋钮k8使得调节杆带动柱子架上的固定板块也向下移动一定距离，当距离足够装上色谱柱后立即将色谱柱套上，然后再把调节旋钮k8调回来，使色谱柱得到稳定的固定。最后打开旋转开关k6让有机混合物缓慢地滴到已经填装好的色谱柱25上部使有机物能均匀的分布在色谱柱25上端的硅胶上，接着再把旋转开关k6关闭，打开旋转开关k5让洗脱剂流到色谱柱25上进行色谱柱分离，同时也将旋转开关k7打开用接收瓶26接收随着洗脱剂一起流下来的原料或者产物进行薄层色谱分析及收集。待分离完成后关闭旋转开关k5和k7，然后旋转调节旋钮k8取出色谱柱25进行清洗处理，多余的洗脱剂可以打旋转开关k5用接收瓶在柱子架的上部接口处接下来再次利用。
实施例3苯乙酮的制备与分离
取50mL的干燥烧杯，称取2g的经研细的无水三氯化铝再加入10mL无水苯，在搅拌过程中缓慢的加入2mL的乙酸酐，应原料处理完毕后按下氙灯电源按钮1并调节氙灯亮度调节旋钮2让氙灯9发光进行试验预处理，然后按下油浴锅电源按钮3使用油浴锅21进行加热同时磁力搅拌器27也开始转动进行搅拌工作，再将反应原料转移到超声喷雾器8上部的漏斗中同时扭开旋转开关k利用超声喷雾器8进行超声喷雾进样，接着按下微波器开关按钮4让微波发生器17产生400W微波辐射参与辅助合成反应，光照过程的温度为60℃～70℃左右可以在温度计10上读出，油浴加热反应部分的温度为100℃可以在油浴锅温度显示器7上读出，冷凝管11中装的试剂为氧化钙颗粒用于除反应过程中生成的氯化氢气体。待反应10min后预先关闭旋转开关k6然后按下抽液泵开关按钮5让反应瓶底部的抽液泵19把反应液体抽到萃取器24中待反应液冷却至室温，再打开磨口玻璃塞23上的玻璃塞使用注射器22分别向萃取器24中注入5mL浓盐酸、10mL冰水和5mL的苯进行萃取，萃取完毕后用注射器22抽出无机相，再从萃取器24中抽取一定量的样品进行薄层色谱分析明确产物和原料的出现及最佳洗脱剂比例的寻找为1体积的苯和4体积的环己烷，接着进行洗脱剂的配制，苯和环己烷可以预先分别装在第一洗脱剂瓶13以及第二洗脱剂瓶15内，然后依次打开k1和k2两道旋转开关让苯和环己烷分别进入第一量液筒12以及第二量液筒16中分别量取体积比为1：4的苯和环己烷，接下来打开k3和k4两道旋转开关让量好的苯和环己烷流到洗脱剂混合缸18内，接着按下电动搅拌器开关按钮6让电动搅拌器14对两种性质的洗脱剂进行搅拌混合均匀，接着预先把色谱柱25填装好，然后通过旋转调节旋钮k8使得调节杆带动柱子架上的固定板块也向下移动一定距离，当距离足够装上色谱柱后立即将色谱柱套上，然后再把调节旋钮k8调回来，使色谱柱得到稳定的固定。最后打开旋转开关k6让有机混合物缓慢地滴到已经填装好的色谱柱25上部使有机物能均匀的分布在色谱柱25上端的硅胶上，接着再把旋转开关k6关闭，打开旋转开关k5让洗脱剂流到色谱柱25上进行色谱柱分离，同时也将旋转开关k7打开用接收瓶26接收随着洗脱剂一起流下来的原料或者产物进行薄层色谱分析及收集。待分离完成后关闭旋转开关k5和k7，然后旋转调节旋钮k8取出色谱柱25进行清洗处理，多余的洗脱剂可以打旋转开关k5用接收瓶在柱子架的上部接口处接下来再次利用。
Claims (10)
1.一种一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述一体化操作的有机化学合成反应器包括反应瓶、反应瓶盖、反应瓶加热装置、超声喷雾器（8）、氙灯（9）、测温及冷却装置、萃取装置、洗脱液配制装置、色谱柱分离装置以及接收瓶（26）；所述反应瓶盖置于反应瓶顶部并与反应瓶密闭；所述反应瓶加热装置置于反应瓶底部和/或侧部；所述超声喷雾器（8）与反应瓶内部相连通；所述氙灯（9）以及测温及冷却装置分别从反应瓶盖贯穿至反应瓶内部；所述萃取装置设置在反应瓶底部并与反应瓶内部相连通；所述萃取装置以及洗脱液配制装置分别与色谱柱分离装置相连通；所述色谱柱分离装置与接收瓶（26）相连通。
2.根据权利要求1所述一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述测温及冷却装置包括温度计（10）以及与温度计（10）并行的冷凝管（11）；所述冷凝管（11）是直形冷凝管；所述冷凝管（11）包括内管以及套装在内管外部的外管；所述外管与内管之间形成空腔；所述外管上设置有进水口以及出水口；所述进水口通过外管与内管之间的空腔与出水口相贯通；所述内管包括直管以及设置在直管上的圆形空腔；所述圆形空腔中填充有干燥剂或有毒气体吸附剂。
3.根据权利要求2所述的一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述萃取装置包括设置在反应瓶底部并与反应瓶相贯通的萃取器（24）；所述萃取器（24）的侧壁上设置有取液口；所述取液口上设置有磨口玻璃塞（23）；所述萃取器（24）的底部与色谱柱分离装置相连通。
4.根据权利要求3所述的一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述萃取装置还包括注射器（22）；所述注射器（22）通过取液口对萃取器（24）内部添加试剂或采样。
5.根据权利要求4所述的一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述洗脱液配制装置包括第一洗脱剂瓶（13）、第一量液筒（12）、第二洗脱剂瓶（15）、第二量液筒（16）以及洗脱剂混合缸（18）；所述第一洗脱剂瓶（13）通过第一量液筒（12）与洗脱剂混合缸（18）相连通；所述第二洗脱剂瓶（15）通过第二量液筒（16）与洗脱剂混合缸（18）相连通；所述洗脱剂混合缸（18）与色谱柱分离装置相连通。
6.根据权利要求5所述的一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述洗脱液配制装置还包括置于洗脱剂混合缸（18）内部的电动搅拌器（14）。
7.根据权利要求6所述的一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述色谱柱分离装置包括柱子固定架（20）以及色谱柱（25）；所述柱子固定架（20）包括上磨口接口瓶塞、下磨口接口瓶塞、固定板块、升降调节旋钮、调节杆以及活动板块；所述上磨口接口瓶塞以及下磨口接口瓶塞分别设置在固定板块以及活动板块上；所述色谱柱（25）置于固定板块和活动板块之间并分别与上磨口接口瓶塞以及下磨口接口瓶塞相连；所述升降调节旋钮通过调节杆与活动板块相连并通过调节杆带动活动板块上下移动；所述萃取装置以及洗脱液配制装置分别与色谱柱（25）的顶部相连通。
8.根据权利要求1-7任一所述的一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述有机化学合成反应器还包括设置在反应瓶外部的微波发生器（17）、置于反应瓶与萃取装置之间的抽液泵（19）以及设置在反应瓶内部的磁力搅拌器（27）。
9.根据权利要求8所述的一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述反应瓶加热装置是油浴锅（21）或者水浴锅。
10.根据权利要求9所述的一体化操作的有机化学合成反应器，其特征在于：所述一体化操作的有机化学合成反应器还包括集中控制装置，所述集中控制装置包括氙灯电源按钮（1）、氙灯亮度调节旋钮（2）、油浴锅电源按钮（3）、微波器开关按钮（4）、抽液泵开关按钮（5）、电动搅拌器开关按钮（6）以及油浴锅温度显示器（7）；所述氙灯电源按钮（1）以及氙灯亮度调节旋钮（2）分别与氙灯（9）电性相连；所述油浴锅电源按钮（3）以及油浴锅温度显示器（7）分别与油浴锅（21）电性相连；所述微波器开关按钮（4）与微波发生器（17）电性相连；所述抽液泵开关按钮（5）与抽液泵（19）电性相连；所述电动搅拌器开关按钮（6）与电动搅拌器（14）电性相连。
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