CN107892825A - 一种蓝至黑色分散染料组合物、染料制品及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝至黑色分散染料组合物、染料制品及应用。所述蓝至黑色分散染料组合物包括组分A、组分B、组分C以及组分D，组分A选自式（Ⅰ）所示化合物中至少一种，组分B选自式（Ⅱ）所示化合物中至少一种，所述组分C选自式（Ⅲ）所示化合物中至少一种，所述组分D选自式（Ⅳ）所示化合物中至少一种，组分A的重量百分含量为1～80%，组分B的重量百分含量为5～95%，组分C的重量百分含量为1～40%，组分D的重量百分含量为1～35%； （Ⅳ）。本发明应用于疏水性纤维材料染色或印花时，具有各项牢度优异、提升力好等特点。

Description

一种蓝至黑色分散染料组合物、染料制品及应用
技术领域
本发明涉及一种蓝至黑色分散染料组合物、染料制品及应用，适合应用于疏水性纤维材料的染色或印花。
背景技术
近年来随着涤纶／氨纶混纺纤维的发展，市场上急切需要应用于以上纤维时，其水洗牢度、摩擦牢度、上染率、提升力等各项染色性能表现更为优秀的染料。尤其是上染深浓色泽时，例如应用广泛的蓝黑染料品种，人们对其染色性能和各项坚牢度则具有更加高的要求，而一般分散染料在上染普通涤纶和涤氨纶面料时的牢度差异较大，特别是在水洗牢度方面，其级差可达一级或以上。染料工作者新开发的蓝黑品种，在涤氨织物上，往往水洗牢度优良但提升力稍差，或者提升力优良，但水洗牢度难以达到高要求，两者难以兼顾。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种蓝至黑色分散染料组合物、染料制品及应用，应用于疏水性纤维材料染色或印花时，具有各项牢度优异、提升力好等特点。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：该蓝至黑色分散染料组合物包括组分A、组分B、组分C以及组分D，其中，组分A选自式（Ⅰ）所示化合物中的至少一种，组分B选自式（Ⅱ）所示化合物中的至少一种，所述组分C选自式（Ⅲ）所示化合物中的至少一种，所述组分D选自式（Ⅳ）所示化合物中的至少一种，基于所述的组分A、组分B、组分C以及组分D，组分A的重量百分含量为1～80%，组分B的重量百分含量为5～95%，组分C的重量百分含量为1～40%，组分D的重量百分含量为1～35%；
式（Ⅰ）中：
X1为卤素；R1、R2各自独立为C1～C4烷基；
式（Ⅱ）中：
R3为氢或C1～C4烷氧基；R4为C1～C4烷基；R5为氢、乙基或烯丙基；
式（Ⅲ）中：
X2、X3各自独立为氢、卤素、硝基、C1～C4烷氧基、-COOCH2-Ph、-COOC2H40C2H40CH3、-OSO2-Ph或-CH20-Ph，其中Ph为苯基；R6为C1～C4烷基；
式（Ⅳ）中：
X4、X5各自独立为氢、卤素、硝基或氰基；R7为C1～C4烷基。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，卤素优选Cl或Br。R1、R2各自独立优选为甲基或乙基。R3优选为甲氧基或乙氧基，R4优选为甲基或乙基。R5优选为乙基或烯丙基。R6优选为甲基、乙基或丁基。R7优选为甲基、乙基。
2、上述方案中，较佳的方案是所述蓝至黑色分散染料组合物还包括组分E，组分E选自式（Ⅴ）所示化合物，基于所述的组分A、组分B、组分C、组分D以及组分E，组分E的重量百分含量为1～90%；
3、上述方案中，所述组分A优选为下式（Ⅰ-l）～（Ⅰ-4）所示的染料化合物中的一种或两种以上的混合物：
4、上述方案中，所述组分B优选为下式（Ⅱ-1）～（Ⅱ-4）所示的染料化合物中的一种或两种以上的混合物：
5、上述方案中，所述组分C优选为式（Ⅲ-1）～（Ⅲ-11）所示的染料化合物中的一种或两种以上的混合物：
6、上述方案中，所述染料组分D优选为式（Ⅳ-1）～（Ⅳ-7）所示的染料化合物中的一种或两种以上的混合物：
7、上述方案中，较佳的方案是所述蓝至黑色分散染料组合物中，染料组分A为式（Ⅰ-l）、（Ⅰ-2）所示的染料化合物中的至少一种，染料组分B为式（Ⅱ-1）、（Ⅱ-3）所示的染料化合物中的至少一种，染料组分C是式（Ⅲ-1）、（Ⅲ-5）～（Ⅲ-11）所示的染料化合物中的至少一种，染料组分D为式（Ⅳ-1）～（Ⅳ-4）所示的染料化合物的至少一种。
8、上述方案中，优选方案为所述蓝至黑色分散染料组合物由组分A、组分B、组分C、组分D组成和组分E组成。所述蓝至黑色分散染料组合物中，基于所述的染料组分A、B、C、D、E之总重，其中染料组分A的重量百分含量为1～80%（优选为10～70%），组分B的重量百分含量为5～95%（优选为10～80%），组分C的重量百分含量为1～40%（优选为1～30%），组分D的重量百分含量为1～30%（优选为1～20%），组分E的重量百分含量为1~90%（优选为10~70%）。
本发明所述的蓝至黑色分散染料组合物，作为商品出售或应用于纺织材料着色时，通常还需要加入助剂进行后处理。因此，本发明还提供了一种蓝至黑色分散染料制品，其含有所述蓝至黑色分散染料组合物和助剂，助剂和分散染料组合物的重量之比为0.2～5：1。优选的，所述蓝至黑色分散染料制品由所述的蓝至黑色分散染料组合物和助剂组成。所述助剂为分散染料复配时常用的分散剂、扩散剂及其它表面活性剂等，优选自下列之一或其中两种以上的混合物：木质素磺酸盐（如木质素85A、木质素83A等）、烷基萘磺酸甲醛缩合物（如甲基萘磺酸甲醛缩合物（分散剂MF））、萘磺酸甲醛缩合物（如扩散剂NNO）、苄基萘磺酸甲醛缩合物（如扩散剂CNF）等。
本发明的蓝至黑色分散染料制品的制备方法如下：将组成蓝至黑色分散染料组合物的染料单体化合物（原染料）按配比混合后，在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化；另外也可将染料单体化合物分别在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化处理后按比例进行混合。本发明的蓝至黑色分散染料制品，用砂磨机或研磨机研磨后为液状，喷雾干燥后可为粉状、颗粒状，这是本领域技术人员公知的制备方法，由于喷雾干燥过程中不可能将水分100%的脱除，因此即便是粉状或颗粒状的染料制品中，仍允许存在一定量的水分。
由于染料行业的特殊性，很难也没有必要制成纯品，通常会带有一些制备过程中的杂质，本发明的染料制品也允许存在微量的杂质。
本发明所述的蓝至黑色分散染料组合物，还允许与其他染料进一步复配增效制成新的组合物，或者加入其他红色、蓝色或橙色等微量的调色光组分，调色光组分含量为染料部分总重量的0~5%，进一步的含量为染料部分总重量的0.5~3%。所谓调色光组分是指用量很少，而且作用只是调节染料色光的分散染料，这种染料对本发明蓝至黑色分散染料组合物的性能提升几乎没有帮助，但调节染料色光的作用明显。因为在实际应用中，往往需要通过调节色光来满足染色色光的要求。所述调色光组分可为分散黄114、分散红343、分散蓝354、分散橙44、分散紫63等。
本发明中，式（Ⅰ）、（II）、（Ⅲ）、（Ⅳ）、（Ⅴ）所示的染料化合物可方便地按本领域技术人员熟知的方式合成，也可以参照专利CN1208057A、CN 106947282A、GB2034734中介绍的方法或类似的方法制备，也可以采用市售商品，其中式（Ⅴ）所示的染料化合物可采用本公司自制的商品，商品名为分散彩蓝B。
本发明还提供了所述蓝至黑色分散染料组合物和染料制品在疏水性纤维材料染色或印花中的应用。
利用本发明的染料组合物制成的染料，可按行业内惯用方式对疏水性纤维材料（如聚酯及其混纺交织物）进行染色，如采用普通浸染法或高温高压染色法进行染色，也可用于直接印花。其中，普通浸染法如将疏水性纤维材料进行预处理，放入染缸中进行浸染，染毕，冷水清洗至中性，绞干，再进行还原清洗，烘干；直接印花如将织物进行染前处理，烘干，定形，在印花机上印分散染料色浆，再进行蒸化，利用汽蒸方式使织物上的染料固色，最后水洗，拉幅定型。
本发明提供的蓝至黑色分散染料组合物和染料制品，应用于疏水性纤维材料染色或印花时，具有提升力好以及耐摩擦、耐水洗和耐升华牢度优异等特点，并且对涤氨织物经还原清洗后的氨纶丝露白现象有较大改善。
本发明设计构思和有益效果是：本发明的蓝至黑色分散染料组合物中几种组分配伍性较好，组分A、组分B、组分C、组分D四者配伍后，发现无论是应对酸性还原清洗还是碱性还原清洗都可以得出很好的水洗牢度；并且无论是酸性还原清洗还是碱性还原清洗都是一次就可以达到高水洗牢度的标准，大大减少了工业废水用量，本发明的染料制品结合我们的应用工艺，已经可以实现一浴法还原清洗，并且还原清洗的要求及操作步骤的非常简单，简化了下游使用者的应用条件，也符合国家的节能减排号召。根据分子之间的协同作用，选择特定化学结构的组分进行组合，进一步加入组分E后可以使染料制品具有非常好的提升力及染色稳定性，同市场上一般的黑色相比较在由浅色到深色的过程中，每个阶段的上染深度都有明显提高；而且，同色异谱现象稳定性较好，在不同光源下都能达到理想的效果，与市场上较好的黑色相比，在不同光源下同色异谱值都控制在0.3以内；并且目测更加稳定，可以很好的满足不同使用者的眼光。
附图说明
附图1为实施例1与对比例2的提升力对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将75克式（Ⅰ-l）化合物，20克式（Ⅱ-3）化合物，1克式（Ⅲ-1）化合物，5克式（Ⅳ-1）化合物，3克式（Ⅴ）化合物，250克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供织物蓝色色调。
实施例2：
将58.4克式（Ⅰ-2）化合物，10克式（Ⅱ-3）化合物，13克式（Ⅲ-1）化合物，10克式（Ⅲ-5）化合物，5.2克式（Ⅳ-1）,3.4克式（Ⅴ）化合物，130克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供织物黑色色调。
实施例3：
将38.8克式（Ⅰ-l）化合物，28克式（Ⅱ-3）化合物，6克式（Ⅲ-1）化合物，18.6克式（Ⅲ一6）化合物，6.8克式（Ⅳ-1）化合物，1.8克式（Ⅴ）化合物，150克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供织物黑色色调。
实施例4～25:
按照实施例1所述的方法，不同的是采用表1中组分A、组分B、组分C、组分D、组分E的重量比以及助剂，加水拼混后制成浆液，控制浆液的含固量为35～45%为宜，研磨分散，干燥，制得成品，能提供给织物均匀而牢度性能良好的蓝色至黑色色调。表1中的85A、83A分别为木质素85A、木质素83A。
表1
对比例1：
将专利CN101831202A中实施例1得到的复配染料作为对比例1:
将专利CN102153890A中实施例1得到的复配染料作为对比例2:
染色实施例1：
将上述实施例1～25、对比例1、对比例2中制得的分散染料，采用常规高温高压染色法处理涤纶／氨纶交织物，处理过程中，控制染色深度（o.w.f）4.0%，浴比1：40，调染浴pH值4～5，室温入染，以1℃/min升温至130℃，保温45min，按常法还原净洗、水洗、干燥，冷却到70℃取出。观察样布色光，采用国际标准IS0105-X12、IS0105-C10、IS0105-X11分别测试其耐摩擦、耐水洗、耐升华色牢度，能提供均匀而牢度性能良好的蓝至黑色染织物，具体见表2：
表2
表2中，水洗牢度（AATCC61-IIA）测试是按照普通的两次碱性还原清洗或酸性还原清洗后测得的，上述实施例1~实施例25的水洗牢度均能达到4~5级。通过一次普通酸性还原清洗或碱性还原清洗后也同样能达到上述标准。更重要的是，一浴法一次酸性还原清洗后水洗牢度同样可以达到4-5级，参见表3所示。
表3
将本发明中实施例1和对比例2中制得的复合分散染料按照染色实施例1的方法分别进行不同染色深度染色，染色深度分别为0.5%、1%、2%、4%、6%。按照GB/T2397-2012标准测试其提升力，所得提升力结果如图1所示。由图l可知，本发明所述的蓝至黑色分散染料不仅水洗牢度、升华牢度、摩擦牢度等各项牢度性能优异，而且比对比例2的分散黑染料的提升性好。
实施例26：
将75克式(I-l)化合物，23克式(Ⅱ-3)化合物，1克式(Ⅲ-1)化合物，5克式(Ⅳ-1)化合物，250克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供织物蓝色色调。
实施例27：
将58.4克式(I-2)化合物，13.4克式(Ⅱ-3)化合物，13克式(Ⅲ-1)化合物，10克式(Ⅲ-5)化合物，5.2克式(Ⅳ-1)化合物，130克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供织物黑色色调。
实施例28：
将38.8克式(I-l)化合物，29.8克式(Ⅱ-3)化合物，6克式(Ⅲ-1)化合物，18.6克式(Ⅲ一6)化合物，6.8克式(Ⅳ-1)化合物，150克的分散剂MF，加200克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供织物黑色色调。
实施例29～50:
按照实施例1所述的方法，不同的是采用表1中组分A、组分B、组分C、组分D的重量比以及助剂，加水拼混后制成浆液，控制浆液的含固量为35～45%为宜，研磨分散，干燥，制得成品，能提供给织物均匀而牢度性能良好的蓝色至黑色色调。表4中的85A、83A分别为木质素85A、木质素83A。
表4
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：该蓝至黑色分散染料组合物包括组分A、组分B、组分C以及组分D，其中，组分A选自式（Ⅰ）所示化合物中的至少一种，组分B选自式（Ⅱ）所示化合物中的至少一种，所述组分C选自式（Ⅲ）所示化合物中的至少一种，所述组分D选自式（Ⅳ）所示化合物中的至少一种，基于所述的组分A、组分B、组分C以及组分D，组分A的重量百分含量为1～80%，组分B的重量百分含量为5～95%，组分C的重量百分含量为1～40%，组分D的重量百分含量为1～35%；
式（Ⅰ）中：
X1为卤素；R1、R2各自独立为C1～C4烷基；
式（Ⅱ）中：
R3为氢或C1～C4烷氧基；R4为C1～C4烷基；R5为氢、乙基或烯丙基；
式（Ⅲ）中：
X2、X3各自独立为氢、卤素、硝基、C1～C4烷氧基、-COOCH2-Ph、-COOC2H40C2H40CH3、-OSO2-Ph或-CH20-Ph，其中Ph为苯基；R6为C1～C4烷基；
式（Ⅳ）中：
X4、X5各自独立为氢、卤素、硝基或氰基；R7为C1～C4烷基。
2.根据权利要求1所述的蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述蓝至黑色分散染料组合物还包括组分E，组分E选自式（Ⅴ）所示化合物，基于所述的组分A、组分B、组分C、组分D以及组分E，组分E的重量百分含量为1～90%；
。
3.根据权利要求1或2所述的蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述组分A为下式（Ⅰ-l）～（Ⅰ-4）所示的染料化合物中的一种或两种以上的混合物：
。
4.根据权利要求1或2所述的蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述组分B为下式（Ⅱ-1）～（Ⅱ-4）所示的染料化合物中的一种或两种以上的混合物：
。
5.根据权利要求1或2所述的蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述组分C为式（Ⅲ-1）～（Ⅲ-11）所示的染料化合物中的一种或两种以上的混合物：
。
6.根据权利要求1或2所述的蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述组分D为式（Ⅳ-1）～（Ⅳ-7）所示的染料化合物中的一种或两种以上的混合物：
。
7.根据权利要求1或2所述的蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述组分A为式（Ⅰ-l）、（Ⅰ-2）所示的染料化合物中的至少一种，所述组分B为式（Ⅱ-1）、（Ⅱ-3）所示的染料化合物中的至少一种，所述组分C是式（Ⅲ-1）、（Ⅲ-5）～（Ⅲ-11）所示的染料化合物中的至少一种，所述组分D为式（Ⅳ-1）～（Ⅳ-4）所示的染料化合物的至少一种。
8.一种蓝至黑色分散染料制品，其含有权利要求1~7任意一项所述的蓝至黑色分散染料组合物和助剂，助剂与蓝至黑色分散染料组合物的重量之比为0.2～5：1。
9.根据权利要求8所述的一种蓝至黑色分散染料制品，其特征在于：所述助剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物以及苄基萘磺酸甲醛缩合物中的任意一种或两种以上的混合物。
10.根据权利要求1~7任意一项所述的蓝至黑色分散染料组合物或根据权利要求8~9任意一项所述的蓝至黑色分散染料制品在疏水性纤维材料的染色或印花中的应用。
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