CN107881371B - 提高铸造铝锂合金塑性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高铸造铝锂合金塑性的方法，包括在所述铸造铝锂合金的铸造过程中添加能够与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素；所述合金元素包括Zr、Sc、Er和Yb中的至少两种。通过在铸造铝锂合金中联合添加能够与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素，能显著细化合金铸态组织，还能促进合金在固溶过程中析出共格Al3M粒子，最终提高铸造铝锂合金中复合粒子Al3(M,Li)的析出密度，从而提高合金塑性。本发明还进一步对铸造铝锂合金，采取固溶前的低温短时“预时效”处理，能进一步提高合金基体中Al3M粒子的数量，提高合金塑性。

Description

提高铸造铝锂合金塑性的方法
技术领域
本发明公开了一种提高铸造铝锂合金塑性方法，具体涉及一种联合添加能与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素的合金化方法及一种热处理工艺，属于有色金属技术领域。
背景技术
在铝中每添加1wt％Li能使合金密度降低3％，刚度提高6％，因此，铝锂合金具备密度低、比刚度和比强度高等特性，在航空航天领域显示出广阔的应用前景。研究表明，铝锂合金除上述特性外还具有较好的流动性，能制备形状复杂的构件，同时相比变形合金而言，铸造铝锂合金中可添加的Li含量范围宽，减重效果和刚度优势更为明显，非常适合导弹舱体和鱼雷壳体等构件对材料低密度和高刚度的需求。因此，开展铸造铝锂合金的研究意义重大。
然而，铸造铝锂合金的强化主要来源于Al3Li颗粒的析出和长大，Al3Li是一种有序共格相，在塑性变形过程中会引起共面滑移和晶界应力集中，导致铸造铝锂合金塑性较差，不能满足航空航天领域对材料塑性的要求。在铝锂合金中添加Zr、Sc、Yb及Er元素等不仅能细化合金铸态晶粒尺寸，而且还能在固溶过程中析出L12型的Al3M(M＝Zr,Sc,Yb,Er等)共格粒子，这些Al3M粒子可为后续Al3Li提供形核核心从而构成Al3(M,Li)复合粒子。在塑性变形过程中，这些Al3(M,Li)复合粒子不会被位错切割，从而能够起到分散共面滑移，提高铸造铝锂合金塑性的作用。但是，在传统铝合金的实际熔炼工艺中，Al-Zr和Al-Sc等中间合金一般是最后加入到熔体中，而Zr和Sc等合金元素在铝熔体中的扩散速率远低于Cu、Mg等元素，这样不但弱化了其细化铝合金晶粒的效果，而且容易保留初生Al3Zr和Al3Sc颗粒硬脆的特点，损害合金塑性。同时，研究还发现，单独添加Zr、Sc等合金元素对铸造铝锂合金塑性提高不明显。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种提高铸造铝锂合金塑性的合金化及其热处理方法，本发明主要通过在铸造铝锂合金中联合添加能与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素(如Zr、Sc、Er及Yb等)，改变Al-Zr等中间合金添加顺序及在固溶前进行“预时效”处理，从而达到提高铸造铝锂合金塑性的目的。
本发明通过提高铸造铝锂合金基体中Al3M共格粒子和Al3(M,Li)复合粒子的析出密度，从而最终达到改善铸造铝锂合金塑性的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种提高铸造铝锂合金塑性的方法，包括在所述铸造铝锂合金的铸造过程中添加能够与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素；所述合金元素包括Zr、Sc、Er和Yb中的至少两种。
优选地，每种所述合金元素的添加量为0.1wt％～0.25wt％，含量低于0.1wt％，形成的Al3M粒子数量过少，若含量高于0.25wt％将超过元素在铝基体中的固溶度，导致不能有效固溶而形成大尺寸有害相。
优选地，所述合金元素包括Zr、Sc、Er和Yb中的至少三种。
优选地，所述铸造过程中各元素的添加顺序为：先加入纯铝，然后加入所述能够与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素，再加入铸造铝锂合金的其他元素。
优选地，所述方法具体包括以下步骤：
A1、根据铸造铝锂合金的各元素配比，称取原料，包括纯铝、纯锂和中间合金a；并称取需添加的能够与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素与铝形成的中间合金b；所述中间合金b包括Al-Zr中间合金，Al-Yb中间合金，Al-Er中间合金，Al-Sc中间合金中的至少两种；
A2、将纯铝熔化后，于800-810℃下加入中间合金b；
A3、将经步骤A3处理后的熔体降温后，依次加入中间合金a、纯锂，然后进行精炼、静置、浇注，然后进行固溶和时效处理。
优选地，步骤A2中，所述加入的中间合金b为Al-Zr中间合金，Al-Yb中间合金，Al-Er中间合金，Al-Sc中间合金中的两种以上时，每一种中间合金b依次加入，且每一种中间合金b加入后均需进行保温并搅拌均匀的步骤。
优选地，所述保温的温度为800-810℃，保温时间为20min以上。通过保温步骤以达到中间合金b中各初生Al3Zr、Al3Yb、Al3Sc及Al3Er颗粒的充分溶解。
优选地，步骤A3中，所述进行固溶和时效处理前，还包括对浇注后形成的合金进行预时效处理的步骤。使合金基体中扩散系数较高的Sc、Yb、Er等元素在固溶前就能析出Al3Sc、Al3Yb、Al3Er粒子等，为后续固溶处理过程中原子扩散系数较低的Zr等元素的析出提供形核核心。
优选地，所述预时效处理具体采用在320～400℃下进行保温6-12h。所述预时效处理的温度若低于320℃，会导致Al3M粒子析出速度过慢，析出时间过长；若高于400℃，会导致Al3M粒子发生长大，尺寸增加。
优选地，步骤A3中，所述纯锂的加入方法为：在740-750℃下加入用铝箔包裹的纯锂，并用氩气和覆盖剂进行保护。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明通过在铸造铝锂合金中联合添加微量Zr、Sc、Er和Yb等能与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素，这些元素的添加一方面能显著细化合金铸态组织，另一方面还能促进合金在固溶过程中析出共格Al3M(M＝Sc,Zr,Er,Yb及Er/Sc等)粒子，最终提高铸造铝锂合金中复合粒子Al3(M,Li)的析出密度。Al3(M,Li)粒子在塑性变形过程中不会被位错切割，能分散由Al3Li引起的共面滑移，从而达到提高合金塑性的目的。此外，对同时含有两种及两种以上能与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金的铸造铝锂合金，采取固溶前的低温短时“预时效”处理能进一步提高合金基体中Al3M粒子的数量，对合金塑性有利。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例2和对比例4制备的铸造铝锂合金的铸态金相组织；其中，图1a为实施例2制备的铸造铝锂合金；图1b为对比例4制备的铸造铝锂合金；
图2为实施例1和对比例2制备的铸造铝锂合金时效态的透射明场相；其中，图2a为实施例1制备的铸造铝锂合金；图2b为对比例2制备的铸造铝锂合金；
图3为实施例6和对比例2制备的铸造铝锂合金时效态的透射暗场相；其中，图3a为实施例6制备的铸造铝锂合金；图3b为对比例2制备的铸造铝锂合金。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种提高铸造铝锂合金塑性的方法，均以铸造铝锂合金为Al-3Li-2Cu为例，在其铸造过程中联合添加能够多种与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素；所述合金元素包括Zr、Sc、Er和Yb中的至少两种。具体方法包括以下步骤：
1、称取原料，包括Al-Zr中间合金、Al-Yb中间合金、Al-Er中间合金和Al-Sc中间合金中的至少两种；Al-Cu中间合金；纯锂和纯铝。
2、将纯铝放入石墨坩埚中熔化后，于800-810℃分批加入Al-Zr中间合金或/Al-Er中间合金或/及Al-Yb中间合金或/及Al-Sc中间合金，每次中间合金加入后均将熔体置于800-810℃保温至少20分钟，并机械搅拌使其均匀。
3、待Al-Zr等中间合金保温结束后，将熔体温度降至760-770℃，随后加入Al-Cu中间合金。
4、Al-Cu中间合金熔化后，于740-750℃加入用铝箔包裹的纯锂，并用氩气和覆盖剂(LiCl:LiF＝3:1)进行保护。
5、待纯锂加入结束后，用C2Cl6精炼剂于720-730℃对熔体进行精炼，精炼结束扒完渣后撒入覆盖剂并静置5-10min，静置结束后浇注。
6、将合金在320～400℃进行保温6-12h，即“预时效”处理，致使合金基体中扩散系数较高的Sc、Yb等元素在固溶前就能析出Al3Sc、Al3Yb粒子等，为后续固溶处理过程中原子扩散系数较低Zr等元素的析出提供形核核心。
7、“预时效”结束后对合金进行固溶和时效处理，所有合金的固溶和时效处理工艺均采用现有的固溶和时效处理工艺。
需要说明的是，本发明的方法适用于所有的铸造铝锂合金。
实施例1
采用前述方法制备合金的经化学分析，其成分为下表所示(wt％)：
Li Cu Zr Sc Al
3.11 1.89 0.19 0.09/0.25 余量
该合金经过“预时效”及固溶和时效处理后的力学性能分别为：
含0.09Sc合金为：抗拉强度418MPa，屈服强度327MPa，延伸率4.2％；含0.25Sc合金为：抗拉强度442MPa，屈服强度336MPa，延伸率6.1％。本实施例制备的铸造铝锂合金时效态的透射明场相如图2a所示。
实施例2
采用前述方法制备合金经化学分析，其成分为(wt％)：
Li Cu Zr Yb Al
2.89 2.15 0.14 0.12/0.23 余量
该合金经过“预时效”及固溶和时效处理后的力学性能分别为：
含0.12Yb为：抗拉强度408MPa，屈服强度321MPa，延伸率3.7％；
含0.23Yb为：抗拉强度423MPa，屈服强度337MPa，延伸率4.8％。
本实施例制备的铸造铝锂合金的铸态金相组织如图1a所示。
实施例3
采用前述方法制备合金经化学分析，其成分为(wt％)：
Li Cu Sc Yb Al
2.95 2.04 0.2 0.15 余量
该合金经过“预时效”及固溶和时效处理后的力学性能为：
抗拉强度425MPa，屈服强度334MPa，延伸率4.5％。
实施例4
采用前述方法制备合金经化学分析，其成分为(wt％)：
Li Cu Er Yb Al
3.05 1.98 0.2 0.15 余量
该合金经过“预时效”及固溶和时效处理后的力学性能为：
抗拉强度416MPa，屈服强度313MPa，延伸率3.9％。
实施例5
采用前述方法制备合金经化学分析，其成分为(wt％)：
Li Cu Sc Er Yb Al
2.97 1.96 0.20 0.11 0.15 余量
该合金经过“预时效”及固溶和时效处理后的力学性能为：
抗拉强度442MPa，屈服强度328MPa，延伸率5.4％。
实施例6
采用前述方法制备合金经化学分析，其成分为(wt％)：
Li Cu Zr Sc Yb Al
3.08 1.96 0.16 0.16 0.18 余量
该合金经过“预时效”及固溶和时效处理后的力学性能为：
抗拉强度438MPa，屈服强度326MPa，延伸率5.7％。
本实施例制备的铸造铝锂合金的时效态的透射暗场相如图3a所示。
实施例7
采用前述方法制备合金经化学分析，其成分为(wt％)：
Li Cu Zr Er Yb Al
2.96 2.07 0.13 0.24 0.21 余量
该合金经过“预时效”及固溶和时效处理后的力学性能为：
抗拉强度446MPa，屈服强度331MPa，延伸率6.3％。
实施例8
采用前述方法制备合金经化学分析，其成分为(wt％)：
Li Cu Zr Er Yb Sc Al
3.06 2.13 0.17 0.20 0.12 0.18 余量
该合金经过“预时效”及固溶和时效处理后的力学性能分别为：
抗拉强度451MPa，屈服强度341MPa，延伸率6.9％。
对比例1
本对比例提供了一种铸造铝锂合金Al-3Li-2Cu的制备方法，与实施例的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中不添加能够与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素。
本对比例制备合金经化学分析，其成分为(wt％)：
Li Cu Al
3.09 1.95 余量
该合金经过固溶和时效处理后的力学性能分别为：
抗拉强度389MPa，屈服强度314MPa，延伸率1.9％。
对比例2
本对比例提供了一种添加的与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素仅为Zr的铸造铝锂合金的制备方法，本对比例制备合金经化学分析，其成分为(wt％)：
Li Cu Zr Al
3.01 1.99 0.11/0.24 余量
该合金经过固溶和时效处理后的力学性能分别为：
含0.11Zr合金为：抗拉强度398MPa，屈服强度321MPa，延伸率2.3％；
含0.24Zr合金为：抗拉强度409MPa，屈服强度330MPa，延伸率2.9％。
本对比例制备的铸造铝锂合金的时效态的透射明场相如图2b所示，时效态的透射暗场相如图3b所示。
对比例3
本对比例提供了一种提高铸造铝锂合金塑性的方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例的合金不进行步骤6的“预时效”处理。
由此制备的合金只经过固溶和时效处理后的力学性能分别为：
含0.09Sc合金为：抗拉强度405MPa，屈服强度327MPa，延伸率3.8％；
含0.25Sc合金为：抗拉强度428MPa，屈服强度332MPa，延伸率5.2％。
对比例4
本对比例提供了一种提高铸造铝锂合金塑性的方法，与实施例2的方法基本相同，不同之处仅在于：将Al-Zr中间合金和Al-Yb中间合金按传统熔炼工艺进行加料，即在Al-Cu中间合金熔化后再加入Al-Zr中间合金和Al-Yb中间合金，且加入后熔体保温温度为750-770℃，保温时间为20-30min。由此制备出的合金经化学分析，其成分为(wt％)：
Li Cu Zr Yb Al
2.99 2.03 0.15 0.16 余量
本对比例制备的合金经过“预时效”及固溶和时效处理后的力学性能分别为：
抗拉强度367MPa，屈服强度296MPa，延伸率1.7％。
本对比例制备的铸造铝锂合金的铸态金相组织如图1b所示。
从图1a和1b的对比可知，采用实施例1的Al-Zr和Al-Yb中间合金熔炼工艺能显著细化合金铸态晶粒尺寸。
从图2a和2b的对比可知，Zr和Sc的联合添加能显著提高合金基体中共格Al3M(M＝Zr,Sc及Zr/Sc)粒子的析出密度。
从图3a和3b的对比可知，Zr、Sc、Yb等元素的联合添加能明显提高合金基体中符合粒子Al3(M,Li)粒子的数量，从而提高合金塑性。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (2)

1.一种提高铸造铝锂合金塑性的方法，其特征在于，包括在所述铸造铝锂合金的铸造过程中添加能够与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素；所述合金元素包括Zr、Sc、Er和Yb中的至少三种；
每种所述合金元素的添加量为0.1wt%～0.25wt%；
所述方法具体包括以下步骤：
A1、根据铸造铝锂合金的各元素配比，称取原料，包括纯铝、纯锂和Al-Cu中间合金；并称取需添加的能够与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素与铝形成的中间合金b；所述中间合金b包括Al-Zr中间合金，Al-Yb中间合金，Al-Er中间合金，Al-Sc中间合金中的至少三种；
A2、将纯铝熔化后，于800-810℃下加入中间合金b；
A3、将经步骤A2处理后的熔体降温后，依次加入Al-Cu中间合金、纯锂，然后进行精炼、静置、浇注，然后进行固溶和时效处理；
步骤A2中，所述加入的中间合金b为Al-Zr中间合金，Al-Yb中间合金，Al-Er中间合金，Al-Sc中间合金中的至少三种时，每一种中间合金b依次加入，且每一种中间合金b加入后均需进行保温并搅拌均匀的步骤；
所述保温的温度为800-810℃，保温时间为20min以上；
步骤A3中，所述进行固溶和时效处理前，还包括对浇注后形成的合金进行预时效处理的步骤；
所述预时效处理具体采用在320～400℃下进行保温6-12h。
2.根据权利要求1所述的提高铸造铝锂合金塑性的方法，其特征在于，所述铸造过程中各元素的添加顺序为：先加入纯铝，然后加入所述能够与铝形成结构为L12型的Al3M粒子的合金元素，再加入铸造铝锂合金的其他元素。
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