CN107880881A - 一种碳量子点的制备方法 - Google Patents

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白鹏霞
罗晓民
李季
冯见艳
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Abstract

本发明涉及量子点制备技术领域，具体为一种碳量子点的制备方法。本发明变废为宝，用废纸制备出碳量子点，实现节约环保共双赢。一种碳量子点的制备方法，包括：首先将废纸烧成灰，再将0.01g纸灰加入到10‑30mL沸腾的浓硝酸中在油浴锅为110‑150℃的条件下反应2‑5h，冷却反应液至室温，并用无水碳酸钠调pH至中性，用截留分子量为3000Da的透析袋透析1‑2d，将其倒入聚四氟乙烯内胆不锈钢的反应釜中在反应温度为160‑200℃条件下反应8‑12h，反应结束后冷却，即可得到碳量子点。本发明原料重复利用，变废为宝，工艺操作简单，可应用于环境检测、传感及生物成像等领域。

Description

一种碳量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及碳量子点的制备技术领域，特别涉及一种碳量子点的制备方法。
背景技术
碳量子点是碳家族中一种新型的材料，由于具有良好的生物相容性，稳定的荧光性及低毒性，这使其在传感器、药物传输及分子检测等方面被广泛应用。目前，常用来制备碳量子点的方法有水热法，激光法及微波法等，常用石墨烯，碳纳米管及有机体等作为碳源，然而，这些方法通常制备时间较长，过程比较复杂，原料比较昂贵，这就限制了碳量子点的大规模生产，不能满足工业化的要求。
废纸回收利用具有巨大的经济效益和社会效益，目前我国废纸回收率仅达到37.9%，仍低于47.7%的世界平均水平和发达国家70%左右的水平，在废纸质量、品种、货源、回收方式、处理技术等各方面与国外废纸相比皆难以具有竞争优势，企业、学校及个人浪费纸张的现象较为普遍，节约用纸、利用废纸愈识淡薄，回收的废纸常用来生产其他类型的纸或做工艺品，存在处理过程较为复杂，再生产样品的质量差及安全性等问题，而用废纸来制备量子点可以用于传感器，环境检测及生物成像等领域，其具有一定的研究意义和应用价值。
基于以上的研究状况，需要发展一种原料便宜，简单的制备方法来制备碳量子点，本发明利用废纸制备碳量子点，原料便宜，方法简单，生产率高，解决了现有的制备碳量子点原料昂贵，操作复杂的问题，同时也可实现节约环保共双赢。
发明内容
为了克服现有技术的上述不足，本发明的目的是提出一种碳量子点的制备方法。本发明利用废纸制备碳量子点变废为宝，实现节约环保共双赢。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
首先将废纸燃烧成灰，再将纸灰加入到沸腾的硝酸中在油浴锅上反应，冷却反应液至室温，并用无水碳酸钠调pH至中性，最后将其倒入聚四氟乙烯内胆的不锈钢的反应釜中反应，反应结束后冷却，之后进行透析，即可得到碳量子点。
经过优化实验条件，优选的技术方案为：所述的纸为废纸，所述的硝酸为浓硝酸，其废纸质量为0.01g时，所需浓硝酸为10-30mL。
经过优化实验条件，优选的技术方案为：所述油浴锅的温度为110-150℃，油浴锅上反应的时间为2-5h。
经过优化实验条件，优选的技术方案为：用截留分子量为3000Da的透析袋透析1-2d。
经过优化实验条件，优选的技术方案为：所述于聚四氟乙烯反应釜中反应时反应温度为160-200℃，反应时间为8-12h，反应液冷却至室温，即可得到碳量子点。
本发明的有益效果为：
（1）本发明的制备方法简单，可操作性强，使用原料便宜，环保；
（2）本发明中用纸灰作为原料制备碳量子点可变废为宝，实现节约环保共双赢，可以应用在于环境检测、传感及生物成像等领域。
附图说明
图1是实施例1制备的碳量子点在不同放大倍数下的透射电镜图；
图2是实施例1制备的碳量子点水溶液在紫外灯照射前后对比图；
图3是实施例1制备的碳量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但是本发明不局限于以下实施例。
实施例1
步骤1：将废纸烧成灰，取纸灰0.01g，将其加入到10mL沸腾的浓硝酸中，外浴油浴锅温度为140℃，反应时间3h，冷却反应液至室温，并用无水碳酸钠调其pH为中性。
步骤2：用截留分子量为3000Da的透析袋透析1d。
步骤3：将上述的反应液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢的反应釜中，于烘箱中加热反应，反应温度为180℃，反应时间为10h，反应液冷却至室温，即可得到碳量子点。
将本实施例制备的碳量子点溶液在透射电镜下观察，结果如图1所示，表明该碳量子点分布均匀且呈球形。
图2为该碳量子点溶液在自然光下与其在波长365nm紫外灯照射下对比图，图2(a)显示碳量子点溶液在自然光下呈淡黄色；图2(b)显示碳量子点溶液在波长365nm紫外灯照射下呈蓝色，说明该碳量子点在一定激发波长下显示出荧光性。
图3为在不同激发波长下碳量子点溶液的荧光发射光谱曲线，说明该荧光碳量子点具有一定的波长依赖性。
实施例2
步骤1：将废纸烧成灰，取纸灰0.01g，将其加入到15mL沸腾的浓硝酸中，外浴油浴锅温度为140℃，反应时间2h，冷却反应液至室温，并用无水碳酸钠调其pH为中性。
步骤2： 用截留分子量为3000Da的透析袋透析2d。
步骤3： 将上述的反应液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢的反应釜中，于烘箱中加热反应，反应温度为180℃，反应时间为8h，反应液冷却至室温，即可得到碳量子点。
实施例3
步骤1：将废纸烧成灰，取纸灰0.01g，将其加入到20mL沸腾的浓硝酸中，外浴油浴锅温度为130℃，反应时间2h，冷却反应液至室温，并用无水碳酸钠调其pH为中性。
步骤2：用截留分子量为3000Da的透析袋透析2d。
步骤3：将上述的反应液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢的反应釜中，于烘箱中加热反应，反应温度为160℃，反应时间为10h，反应液冷却至室温，即可得到碳量子点。
实施例4
步骤1：将废纸烧成灰，取纸灰0.01g，将其加入到20mL沸腾的浓硝酸中，外浴油浴锅温度为140℃，反应时间3h，冷却反应液至室温，并用无水碳酸钠调其pH为中性。
步骤2：用截留分子量为3000Da的透析袋透析1d。
步骤3：将上述的反应液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢的反应釜中，于烘箱中加热反应，反应温度为180℃，反应时间为8h，反应液冷却至室温，即可得到碳量子点。
实施例5
步骤1：将废纸烧成灰，取纸灰0.01g，将其加入到30mL沸腾的浓硝酸中，外浴油浴锅温度为150℃，反应时间5h，冷却反应液至室温，并用无水碳酸钠调其pH为中性。
步骤2：用截留分子量为3000Da的透析袋透析2d。
步骤3：将上述的反应液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢的反应釜中，于烘箱中加热反应，反应温度为200℃，反应时间为12h，反应液冷却至室温，即可得到碳量子点。

Claims (6)

1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先将纸烧成灰，再将纸灰加入到足量的沸腾的硝酸中反应，充分反应后，冷却反应液至室温，用碳酸钠调pH至中性，用透析袋透析，最后将反应液置于反应器中进行水热反应，即可得到碳量子点。
2.根据权利要求1所述的一种碳量子点的制备方法，其特征在于，所述的纸为废纸，所述的硝酸为浓硝酸。
3.根据权利要求2所述的一种碳量子点的制备方法，其特征在于，所述废纸质量为0.01g时，所需浓硝酸为10-30mL。
4.根据权利要求1所述的一种碳量子的制备方法，其特征在于，所述纸灰在沸腾硝酸中的反应，反应温度为110-150℃，反应的时间为2-5h，油浴加热。
5.根据权利要求1所述的一种碳量子的制备方法，其特征在于，所述透析袋截留分子量为3000Da的透析袋，透析时间为1-2d。
6.根据权利要求1所述的一种碳量子的制备方法，其特征在于，所述水热反应的反应温度为160-200℃，反应时间为8-12h，反应器为聚四氟乙烯内衬的高压反应器。
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Title
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