CN107880831A - 一种金属修补剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属修补剂的制备方法，包括以下步骤：S1.制备邻胺基羟基树脂；S2. 按重量称取成分；S3.将间苯二酚环氧树脂、E‑44环氧树脂、氨基（β‑羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至60‑80℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温0.5‑1h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌1‑2h，然后超声波分散2‑4h，得到A料；S4.将聚硫醇固化剂和气相二氧化硅在转速60‑120r/min下混合，得到B料；S5.将A料和B料混合得到金属修补剂。本发明的金属修补剂具有常温快固化的优点，同时还具有优异的机械性能。

Description

一种金属修补剂的制备方法
技术领域
本发明涉及修补剂领域，具体涉及一种金属修补剂的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，近年来，修补技术进入新的发展时期，出现了以高分子聚合物和金属粉末或者陶瓷粉末组成的单组份或者双组份的修补剂。粘结和表面粘涂技术在设备维修领域的应用取得突破进展。除了用于连接、密封、堵漏、绝缘外粘涂层还可以广泛应用于机械零件的耐磨损、耐腐蚀修复层，也可用于修补零件上的各种缺陷，如裂纹、划伤、尺寸超差、铸造缺陷等。粘结与表面粘涂技术具有突出的优点，但是随着应用领域的不断扩大，对环氧树脂粘合剂各种各样新的、特殊的要求日益增多，例如需要环氧树脂能够在低温下迅速固化，然而在目前国内生产的环氧树脂修补剂在室温下固化的时间需要长达十几个小时左右，难以满足现在的需求。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种金属修补剂，能够在室温下快速固化，具有优异的机械性能。
技术方案：一种金属修补剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将4-6份聚乙烯醇和20-30份氯化钠加入温度为40℃的400-450份的水中，然后加入60-80份甲基丙烯酸缩水甘油酯、60-80份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.5-2份的偶氮二异丁腈，边搅拌边加热至70℃，搅拌速度为40-60r/min，加热速率为0.5-1℃/min，保温反应2.5-3.5h，再升温至80℃保温反应3h，继续升温至88℃，保温反应2h，得到树脂然后过滤用乙醇多次洗涤，在将制备的树脂浸泡于二甲基甲酰胺中溶胀10-20h，然后加入甲胺，加热至60℃，反应得到邻胺基羟基树脂；
S2.按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂15-30份、E-44环氧树脂30-40份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂5-10份、邻胺基羟基树脂5-10份、聚硫醇固化剂5-12份、银包镍粉4-10份、银包铝粉4-10份、500-800目钛白粉3-8份，800-1000目石英粉5-12份、聚丙烯酸铵6-15份、气相二氧化硅6-9份；
S3. 将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至60-80℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温0.5-1h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌1-2h，然后超声波分散2-4h，得到A料；
S4.将聚硫醇固化剂和气相二氧化硅在转速60-120r/min下混合，得到B料；
S5.将A料和B料混合得到金属修补剂。
进一步的，所述的一种金属修补剂的制备方法，所述S1中将5份聚乙烯醇和22-38份氯化钠加入温度为40℃的420-430份的水中，然后加入65-72份甲基丙烯酸缩水甘油酯、65-75份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.8-1.5份的偶氮二异丁腈，边搅拌边加热至70℃，搅拌速度为45-60r/min，加热速率为0.5℃/min，保温反应2.5-3.5h，再升温至80℃保温反应3h，继续升温至88℃，保温反应2h，得到树脂然后过滤用乙醇多次洗涤，在将制备的树脂浸泡于二甲基甲酰胺中溶胀14-18h，然后加入甲胺，加热至60℃，反应得到邻胺基羟基树脂。
进一步的，所述的一种金属修补剂的制备方法，所述S2中按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂18-26份、E-44环氧树脂33-38份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂6-8份、邻胺基羟基树脂6-9份、聚硫醇固化剂8-10份、银包镍粉6-8份、银包铝粉6-8份、500-800目钛白粉5-7份，800-1000目石英粉7-10份、聚丙烯酸铵8-12份、气相二氧化硅7-9份。
进一步的，所述的一种金属修补剂的制备方法，所述S3中将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至68-78℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温1h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌1-2h，然后超声波分散2-3h，得到A料.
进一步的，所述的一种金属修补剂的制备方法，所述S4中转速为60-80r/min。
有益效果：本发明的金属修补剂具有常温快固化的优点，同时还具有优异的机械性能，本修补剂不仅可以应用于金属粘结领域，还可以应用于金属与塑料、陶瓷、玻璃、木材的粘结，还可以应用于电子、机械、建筑领域等领域。
具体实施方式
实施例1
一种金属修补剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将4份聚乙烯醇和20份氯化钠加入温度为40℃的400份的水中，然后加入60份甲基丙烯酸缩水甘油酯、80份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.5份的偶氮二异丁腈，边搅拌边加热至70℃，搅拌速度为40r/min，加热速率为0.5℃/min，保温反应3.5h，再升温至80℃保温反应3h，继续升温至88℃，保温反应2h，得到树脂然后过滤用乙醇多次洗涤，在将制备的树脂浸泡于二甲基甲酰胺中溶胀10h，然后加入甲胺，加热至60℃，反应得到邻胺基羟基树脂；
S2.按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂15份、E-44环氧树脂40份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂10份、邻胺基羟基树脂10份、聚硫醇固化剂12份、银包镍粉4份、银包铝粉10份、800目钛白粉3份，1000目石英粉5份、聚丙烯酸铵6份、气相二氧化硅9份；
S3. 将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至60℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温0.5h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌1h，然后超声波分散4h，得到A料；
S4.将聚硫醇固化剂和气相二氧化硅在转速60r/min下混合，得到B料；
S5.将A料和B料混合得到金属修补剂。
实施例2
一种金属修补剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将6份聚乙烯醇和30份氯化钠加入温度为40℃的450份的水中，然后加入80份甲基丙烯酸缩水甘油酯、60份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和2份的偶氮二异丁腈，边搅拌边加热至70℃，搅拌速度为60r/min，加热速率为1℃/min，保温反应2.5h，再升温至80℃保温反应3h，继续升温至88℃，保温反应2h，得到树脂然后过滤用乙醇多次洗涤，在将制备的树脂浸泡于二甲基甲酰胺中溶胀20h，然后加入甲胺，加热至60℃，反应得到邻胺基羟基树脂；
S2.按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂30份、E-44环氧树脂30份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂5份、邻胺基羟基树脂5份、聚硫醇固化剂5份、银包镍粉10份、银包铝粉4份、500目钛白粉8份，800目石英粉12份、聚丙烯酸铵15份、气相二氧化硅6份；
S3. 将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至80℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温1h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌2h，然后超声波分散2h，得到A料；
S4.将聚硫醇固化剂和气相二氧化硅在转速120r/min下混合，得到B料；
S5.将A料和B料混合得到金属修补剂。
实施例3
一种金属修补剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将5份聚乙烯醇和22份氯化钠加入温度为40℃的420份的水中，然后加入72份甲基丙烯酸缩水甘油酯、75份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.8份的偶氮二异丁腈，边搅拌边加热至70℃，搅拌速度为45r/min，加热速率为0.5℃/min，保温反应2.5h，再升温至80℃保温反应3h，继续升温至88℃，保温反应2h，得到树脂然后过滤用乙醇多次洗涤，在将制备的树脂浸泡于二甲基甲酰胺中溶胀14h，然后加入甲胺，加热至60℃，反应得到邻胺基羟基树脂；
S2.按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂18份、E-44环氧树脂38份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂8份、邻胺基羟基树脂6份、聚硫醇固化剂8份、银包镍粉6份、银包铝粉8份、600目钛白粉5-7份，800目石英粉7份、聚丙烯酸铵8份、气相二氧化硅9份；
S3. 将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至68℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温1h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌2h，然后超声波分散2h，得到A料；
S4.将聚硫醇固化剂和气相二氧化硅在转速80r/min下混合，得到B料；
S5.将A料和B料混合得到金属修补剂。
实施例4
一种金属修补剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将5份聚乙烯醇和38份氯化钠加入温度为40℃的430份的水中，然后加入65份甲基丙烯酸缩水甘油酯、65份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和1.5份的偶氮二异丁腈，边搅拌边加热至70℃，搅拌速度为60r/min，加热速率为0.5℃/min，保温反应3.5h，再升温至80℃保温反应3h，继续升温至88℃，保温反应2h，得到树脂然后过滤用乙醇多次洗涤，在将制备的树脂浸泡于二甲基甲酰胺中溶胀18h，然后加入甲胺，加热至60℃，反应得到邻胺基羟基树脂；
S2.按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂26份、E-44环氧树脂33份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂6份、邻胺基羟基树脂9份、聚硫醇固化剂10份、银包镍粉8份、银包铝粉6份、700目钛白粉5-7份，1000目石英粉10份、聚丙烯酸铵12份、气相二氧化硅7份；
S3. 将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至78℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温1h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌1h，然后超声波分散3h，得到A料；
S4.将聚硫醇固化剂和气相二氧化硅在转速60r/min下混合，得到B料；
S5.将A料和B料混合得到金属修补剂。
实施例5
一种金属修补剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将5份聚乙烯醇和30份氯化钠加入温度为40℃的425份的水中，然后加入68份甲基丙烯酸缩水甘油酯、70份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和1.2份的偶氮二异丁腈，边搅拌边加热至70℃，搅拌速度为55r/min，加热速率为0.5℃/min，保温反应3h，再升温至80℃保温反应3h，继续升温至88℃，保温反应2h，得到树脂然后过滤用乙醇多次洗涤，在将制备的树脂浸泡于二甲基甲酰胺中溶胀16h，然后加入甲胺，加热至60℃，反应得到邻胺基羟基树脂；
S2.按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂22份、E-44环氧树脂36份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂7份、邻胺基羟基树脂8份、聚硫醇固化剂9份、银包镍粉7份、银包铝粉7份、700目钛白粉6份，1000目石英粉9份、聚丙烯酸铵10份、气相二氧化硅8份；
S3. 将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至73℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温1h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌2h，然后超声波分散2.5h，得到A料；
S4.将聚硫醇固化剂和气相二氧化硅在转速70r/min下混合，得到B料；
S5.将A料和B料混合得到金属修补剂。
对比例1
一种金属修补剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂15份、E-44环氧树脂40份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂10份、聚硫醇固化剂12份、银包镍粉4份、银包铝粉10份、800目钛白粉3份，1000目石英粉5份、聚丙烯酸铵6份、气相二氧化硅9份；
S3. 将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂和氨基（β-羟基）甲酸酯树脂混合均匀，然后升温至60℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温0.5h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌1h，然后超声波分散4h，得到A料；
S4.将聚硫醇固化剂和气相二氧化硅在转速60r/min下混合，得到B料；
S5.将A料和B料混合得到金属修补剂。
对比例2
一种金属修补剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将6份聚乙烯醇和30份氯化钠加入温度为40℃的450份的水中，然后加入80份甲基丙烯酸缩水甘油酯、60份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和2份的偶氮二异丁腈，边搅拌边加热至70℃，搅拌速度为60r/min，加热速率为1℃/min，保温反应2.5h，再升温至80℃保温反应3h，继续升温至88℃，保温反应2h，得到树脂然后过滤用乙醇多次洗涤，在将制备的树脂浸泡于二甲基甲酰胺中溶胀20h，然后加入甲胺，加热至60℃，反应得到邻胺基羟基树脂；
S2.按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂30份、E-44环氧树脂30份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂5份、邻胺基羟基树脂5份、聚硫醇固化剂5份、银包镍粉10份、聚丙烯酸铵15份、气相二氧化硅6份；
S3. 将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至80℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温1h，然后加入银包镍粉，搅拌2h，然后超声波分散2h，得到A料；
S4.将聚硫醇固化剂和气相二氧化硅在转速120r/min下混合，得到B料；
S5.将A料和B料混合得到金属修补剂。
根据表1中的性能指标可以看出，本发明的金属修补剂具有常温快固化的优点，同时还具有优异的机械性能，本修补剂不仅可以应用于金属粘结领域，还可以应用于金属与塑料、陶瓷、玻璃、木材的粘结，还可以应用于电子、机械、建筑领域等领域。
表1 本发明金属修补剂的各项性能指标

Claims (5)

1.一种金属修补剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将4-6份聚乙烯醇和20-30份氯化钠加入温度为40℃的400-450份的水中，然后加入60-80份甲基丙烯酸缩水甘油酯、60-80份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.5-2份的偶氮二异丁腈，边搅拌边加热至70℃，搅拌速度为40-60r/min，加热速率为0.5-1℃/min，保温反应2.5-3.5h，再升温至80℃保温反应3h，继续升温至88℃，保温反应2h，得到树脂然后过滤用乙醇多次洗涤，在将制备的树脂浸泡于二甲基甲酰胺中溶胀10-20h，然后加入甲胺，加热至60℃，反应得到邻胺基羟基树脂；
S2.按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂15-30份、E-44环氧树脂30-40份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂5-10份、邻胺基羟基树脂5-10份、聚硫醇固化剂5-12份、银包镍粉4-10份、银包铝粉4-10份、500-800目钛白粉3-8份，800-1000目石英粉5-12份、聚丙烯酸铵6-15份、气相二氧化硅6-9份；
S3. 将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至60-80℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温0.5-1h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌1-2h，然后超声波分散2-4h，得到A料；
S4.将聚硫醇固化剂和气相二氧化硅在转速60-120r/min下混合，得到B料；
S5.将A料和B料混合得到金属修补剂。
2.根据权利要求1所述的一种金属修补剂的制备方法，其特征在于：所述S1中将5份聚乙烯醇和22-38份氯化钠加入温度为40℃的420-430份的水中，然后加入65-72份甲基丙烯酸缩水甘油酯、65-75份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.8-1.5份的偶氮二异丁腈，边搅拌边加热至70℃，搅拌速度为45-60r/min，加热速率为0.5℃/min，保温反应2.5-3.5h，再升温至80℃保温反应3h，继续升温至88℃，保温反应2h，得到树脂然后过滤用乙醇多次洗涤，在将制备的树脂浸泡于二甲基甲酰胺中溶胀14-18h，然后加入甲胺，加热至60℃，反应得到邻胺基羟基树脂。
3.根据权利要求1所述的一种金属修补剂的制备方法，其特征在于：所述S2中按重量份称取以下成分：间苯二酚环氧树脂18-26份、E-44环氧树脂33-38份、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂6-8份、邻胺基羟基树脂6-9份、聚硫醇固化剂8-10份、银包镍粉6-8份、银包铝粉6-8份、500-800目钛白粉5-7份，800-1000目石英粉7-10份、聚丙烯酸铵8-12份、气相二氧化硅7-9份。
4.根据权利要求1所述的一种金属修补剂的制备方法，其特征在于：所述S3中将间苯二酚环氧树脂、E-44环氧树脂、氨基（β-羟基）甲酸酯树脂、邻胺基羟基树脂混合均匀，然后升温至68-78℃，边搅拌边加入聚丙烯酰胺，保温1h，然后加入银包镍粉、银包铝粉、钛白粉、石英粉，搅拌1-2h，然后超声波分散2-3h，得到A料。
5.根据权利要求1所述的一种金属修补剂的制备方法，其特征在于：所述S4中转速为60-80r/min。
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