CN107875674A - 一种超疏水超亲油不锈钢网的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于油水分离的超疏水/超亲油不锈钢网及其制备方法。该制备方法首先将不锈钢网用去离子水超声清洗后烘干，然后将干净的不锈钢网浸入到稀的强酸溶液中腐蚀后取出，超声清洗干净后烘干。再将腐蚀完的不锈钢网浸入到不活泼金属的盐溶液中反应后取出，超声清洗干净后烘干。最后将不锈钢网浸入到长链烷基的有机酸溶液中反应后取出，超声清洗干净，烘干后得到超疏水超亲油的不锈钢网。本方法制备的油水分离滤网具有亲油速度快、疏水效果好、不易脱落、可多次重复利用等优点，能够快速高效的实现对含油废水的分离，对煤油、汽油、液体石蜡、甲苯等均有较好的分离效果，也可实现强酸性、强碱性和高盐分的含油废水的分离，在石化环保等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于超疏水材料领域，特别是涉及一种用于油水分离的超疏/超亲油不锈钢网及其制备方法。
背景技术
油水混合物是一种常见的环境污染物，其来源广泛，从石油业、制造业、交通运输业等领域到食品餐饮、医药及家居生活无所不在。而水是生产和生活的重要资源，因此在含油废水处理过程中油水分离步骤显得尤为重要。常规的油水分离方法有重力法、离心法、吸附法、浮选法、化学法等。这些传统的处理方法普遍存在占地面积大、用时长、消耗高、分离效率低等缺点。从本质上讲，油水分离是界面科学的问题，所以如何利用材料的特殊浸润性对油和水的不同亲和作用来实现油水分离已成为一个重要的研究方向。具有特殊浸润性的油水分离膜相比于传统的油水分离材料和技术具有高效性和高选择性，膜分离可在常温条件下进行，而且单级分离效率高、过程灵活简单，近年来已成为推动油水分离技术发展的新突破口。现有技术中制备超亲油超疏水的油水分离膜的方法有很多种，如微机械加工法、化学刻蚀法、溶胶-凝胶法、激光和等离子体刻蚀法、模板挤压法、气相沉积法、电化学法等等。但是这些现有制备方法所用原材料特殊，对加工设备要求高，操作过程复杂，不利于大规模生产。
发明内容
本发明为了克服现有技术存在的不足，提供了一种亲油速度快、疏水效果好、不易脱落的制备超疏水超亲油不锈钢网的制备方法。
本发明是通过如下方法实现的：用于油水分离的超疏水超亲油不锈钢网的基底为100～500目的不锈钢网，通过化学刻蚀，氧化还原反应沉积纳米粒子得到微米-纳米粗糙表面，然后使用长链烷基有机酸修饰来降低不锈钢网的表面能，得到超疏水超亲油的不锈钢网。
本发明超疏水超亲油不锈钢网制备方法，包括如下步骤：
(1) 将100～500目不锈钢网在去离子水中超声清洗10 min后烘干；
(2) 配制浓度范围为1 M～5 M的强酸溶液；
(3) 将步骤（1）清洗干净的不锈钢网浸入强酸溶液中腐蚀10～60 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
(4) 配制浓度范围为0.1 M～1 M的不活泼金属盐溶液；
(5) 将步骤（3）腐蚀完的不锈钢网浸入到不活泼金属盐溶液中反应1～10 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
(6) 配制浓度范围为0.1 M～1 M的长链烷基有机酸溶液；
(7) 将步骤（5）反应完的不锈钢网浸入到长链烷基有机酸溶液中反应10～60 min取出用去离子水超声清洗10 min后烘干，得到产品。
优选地，所用不锈钢网网目数为100～500目。
优选地，所用强酸为盐酸、硫酸、氢氟酸、氢溴酸中的一种。
优选地，所用不活泼金属盐溶液包括硫酸铜溶液、硝酸银溶液、氯金酸溶液、氯铂酸溶液。
优选地，所用长链烷基有机酸包括硬脂酸、十六酸、十四酸、十二酸中的一种。
优选地，所述超疏水超亲油不锈钢网可用于强酸、强碱、高盐的复杂环境下的油水分离。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
采用本发明的制备方法制备出的超疏水超亲油不锈钢网具有亲油速度快、疏水效果好、不易脱落等优点，可实现强酸、强碱和高盐环境下的油水分离，分离仅仅依靠重力，可重复多次使用，并且具有稳定的分离效率。该制备方法简单便捷，在石化废水处理等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例5中清洗干净的500目不锈钢网的低倍率（a）和高倍率（b）扫描电镜（SEM）图；
图2为本发明实施例5中500目不锈钢网经过1 M氢氟酸腐蚀30 min后的不锈钢网的低倍率（a）和高倍率（b）扫描电镜（SEM）图；
图3为本发明实施例5中经过1 M氢氟酸腐蚀30 min后浸入到0.5 M的硝酸银溶液中反应5 min，沉积银纳米颗粒的不锈钢网的低倍率（a）和高倍率（b）扫描电镜（SEM）图；
图4为本发明实施例5中制备的超疏水/超亲油不锈钢网对去离子水（a）和煤油（b）的接触角照片。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作详细描述。
实施例1
（1）将200目的不锈钢网浸入去离子水中超声清洗10 min后烘干；
（2）将清洗干净的不锈钢网浸入到1 M 盐酸中腐蚀10 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
（3）将烘干的不锈钢网浸入到0.1 M的硝酸银溶液中反应1 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
（4）最后将烘干的不锈钢网浸入到0.1 M的硬脂酸中反应10 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干，即得到具有超疏水超亲油功能的油水分离网膜。
该不锈钢网与水的接触角为140°，与煤油的接触角为0，对油水混合物可实现快速高效分离，稳定性好，经久耐用。
实施例2
（1）将300目的不锈钢网浸入去离子水中超声清洗10 min后烘干；
（2）将清洗干净的不锈钢网浸入到5 M硫酸中腐蚀60 min，取出用去离子水超声清洗10min后烘干；
（3）将烘干的不锈钢网浸入到1 M的硫酸铜溶液中反应10 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
（4）最后将烘干的不锈钢网浸入到1 M的十六酸中反应60 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干即得到具有超疏水超亲油功能的油水分离网膜。
该不锈钢网与水的接触角为148°，与煤油的接触角为0，对油水混合物可实现快速高效分离，稳定性好，经久耐用。
实施例3
（1）将400目的不锈钢网浸入到去离子水中超声清洗10 min后烘干；
（2）将清洗干净的不锈钢网浸入到3 M硫酸中腐蚀30 min，取出用去离子水超声清洗10min后烘干；
（3）将烘干的不锈钢网浸入到0.5 M的氯金酸溶液中反应5 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
（4）最后将烘干的不锈钢网浸入到0.5 M的十六酸中反应30 min，取出用取出用去离子水超声清洗10 min后烘干即得到具有超疏水超亲油功能的油水分离网膜。
该不锈钢网与水的接触角为145°，与煤油的接触角为0，对油水混合物可实现快速高效分离，稳定性好，经久耐用。
实施例4
（1）将500目的不锈钢网浸入去离子水中超声清洗10 min后烘干；
（2）将清洗干净的不锈钢网浸入到4 M氢氟酸中腐蚀20 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
（3）将烘干的不锈钢网浸入到0.3 M的硝酸银溶液中反应8 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
（4）最后将烘干的不锈钢网浸入到0.4 M的十六酸中反应40 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干即得到具有超疏水超亲油功能的油水分离网膜。
该不锈钢网与水的接触角为148°，与煤油的接触角为0，对油水混合物可实现快速高效分离，稳定性好，经久耐用。
实施例5
（1）将500目的不锈钢网浸入去离子水中超声清洗10 min后烘干；
（2）将清洗干净的不锈钢网浸入到2 M氢氟酸中腐蚀30 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
（3）将烘干的不锈钢网浸入到0.5 M的硝酸银溶液中反应5 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
（4）最后将烘干的不锈钢网浸入到1 M的硬脂酸中反应60 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干即得到具有超疏水超亲油功能的油水分离网膜。
该不锈钢网与水的接触角为152°，与煤油的接触角为0，可用于油水混合物的分离，我们使用一个简单的装置进行油水分离测试。
（5）使用煤油和水的混合物模拟含油污水，其中V油=V水=10ml，水用亚甲基蓝染成蓝色，煤油用苏丹红Ⅱ染成黄色。将油水混合物倒入制备的油水分离网膜上，分离过程中不施加外力，仅依靠重力进行，可以观察到油快速的渗透穿过网膜，而由于该网膜的疏水性导致水不能穿过网膜留在网上面，从而实现油水分离。该网膜不仅能够对油水混合物进行高速有效的分离，还能保持极高的分离效率，分离后V油=9.96ml，V水=9.95ml，分离效率高达99.6％。而且该网膜稳定性好，经久耐用，在重复循环40次油水分离后分离效率依然能达到98％。
Claims (12)
1.一种用于油水分离的超疏水/超亲油不锈钢网的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 将100～500目不锈钢网在在去离子水中超声清洗10 min，最后在烘箱中（60 ℃）烘干；
(2) 将清洗干净的不锈钢网浸入到1～5 M的强酸溶液中腐蚀10～60 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
(3) 将烘干的不锈钢网浸入到0.1～1 M的金属盐溶液中反应1～10 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干；
(4) 最后将烘干的不锈钢网浸入到0.1～1 M的长链烷基有机酸中反应10～60 min，取出用去离子水超声清洗10 min后烘干。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：油水分离滤网用于强酸、强碱、高盐分的复杂环境下的油水分离。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：所用不锈钢网目数为100～500目。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：所用强酸为盐酸、硫酸、氢氟酸、氢溴酸。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：强酸溶液浓度为1～5 M。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：不锈钢网在强酸溶液中腐蚀时间在10～60 min。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：所用金属盐溶液包括硫酸铜溶液、硝酸银溶液、氯金酸溶液、氯铂酸溶液。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：金属盐溶液浓度为0.1～1 M。
9.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：不锈钢网在金属盐溶液中的反应时间为1～10 min。
10.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：所用长链烷基有机酸包括硬脂酸、十六酸、十四酸、十二酸。
11.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：长链烷基有机酸溶液浓度为0.1～1 M。
12.根据权利要求1所述的一种超疏水/超亲油的不锈钢网的制备方法，其特征在于：不锈钢网在长链烷基有机酸溶液中反应时间为10～60 min。
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