CN107866565A - 一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法，包括以下步骤：1）将气雾化法或等离子旋转电极法制得的Ti‑5A1‑2.5Sn合金球形粉末置于敞口钛合金圆筒中，容器口覆盖网孔直径小于该粉末最小粒度的筛网；2）将容器置于带有可加热旋转装置的真空室中，对真空室抽真空，同时旋转钛合金圆筒；3）待真空室内压力小于10‑2Pa，开启加热系统，使粉末升温到400‑800℃温度保温2‑8h，并维持真空室内压力小于10‑ 2Pa；4）保温时间结束后，关闭加热系统，待粉末温度降低至80℃以下，开启真空室，取出粉末并真空包装。采用本方法净化后，可以进一步降低合金粉末表面吸附气体含量。
Description
技术领域
本发明属于有色金属粉末的制备技术领域，具体涉及一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法。
背景技术
Ti-5A1-2.5Sn合金（国内牌号TA7）通过降低C，O，H等间隙元素的含量，有效提高合金在低温环境下的力学性能，在低温下具有韧性好、强度高、缺口敏感性小等特点，作为可以在低温(液氢)条件下使用的工程材料，已经在航天领域中得到广泛应用，成为飞行器低温容器、结构管道、发动机低温转子等耐低温结构件的首选材料 。由于低温下使用的结构件大多具有复杂形状，无法通过常规锻造和精密数控加工方法得到；采用精密铸造工艺，可以近净成形，但铸造缺陷不可避免，致使材料性能差，不能满足使用要求。粉末冶金技术是以高品质的球形粉末为原料，采用热等静压成形工艺，其材料具有力学性能高、各向同性、全致密、内部无缺陷、组织均匀细致、残余应力小等特点，产品尺寸稳定性高、加工成本低，可实现整体近净成形复杂结构件。
但是，由于该合金的低温性能对C，O，H等气体元素十分敏感，必须保证上述气体元素在较低水平，通常的气雾化法和等离子旋转电极法制粉工艺，都需要在保护气氛中使金属熔融，而保护气氛不能达到绝对纯净，整个密封系统也不能完全隔绝外界空气。此外，粉末后续筛分、包装等过程中同样存在接触空气的可能。因此，合金粉末中的气体元素含量增加难以避免，显著影响合金结构件的低温性能。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法，通过该方法批量纯净化处理Ti-5A1-2.5Sn合金粉末，显著降低粉末中气体元素含量，能满足航天领域超低温环境下钛合金结构件的应用需求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法，包括以下步骤：
1）将气雾化法或等离子旋转电极法制得的Ti-5A1-2.5Sn合金球形粉末置于敞口钛合金圆筒中，敞口钛合金圆筒的容器口覆盖有网孔直径小于该粉末最小粒度的筛网；
2）将敞口钛合金圆筒置于带有可加热旋转装置的真空室中，对真空室抽真空，同时旋转钛合金圆筒；
3）待真空室内压力小于10-2Pa，开启加热系统，使粉末升温到400-800℃温度保温2-8h，并维持真空室内压力小于10-2Pa；
4） 保温时间结束后，关闭加热系统，待粉末温度降低至80℃以下，开启真空室，取出粉末并真空包装。
所述的敞口钛合金圆筒的转速为10-60转/min。
本发明的有益效果在于：
1）本发明通过在高真空度条件下加热粉末，使粉末表面吸附的气体和粉末内部的气体元素在饱和蒸气压作用下快速溢出，有效降低粉末中C，O，H等气体元素含量，其中H元素含量可降低约50%、O元素含量可降低约30%。
2）本发明通过滚筒旋转使粉末始终处于运动状态，避免粉末在高温下颗粒间因烧结作用连接在一起，影响粉末形貌及流动性。
3）本发明采用钛合金作为粉末容器可以避免引入其他金属夹杂，在容器口覆盖细筛网在保证真空除气效率的同时，有效阻止粉末在抽真空时在气压作用下飞出容器，进入真空管路。
附图说明
图1为本发明纯净化处理装置的示意图。
图中，1.真空室，2.加热体，3.钛合金圆筒，4.Ti-5A1-2.5Sn合金粉末，5.细筛网，6.扩散泵，7.罗茨泵，8.机械泵。
图2为气雾化法和等离子旋转电极法钛合金粉末气体释放量随温度变化曲线；图2（a）为气雾化法制得钛合金粉末气体释放量随温度变化曲线图；图2（b）为等离子旋转电极法制得钛合金粉末气体释放量随温度变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
参见图1，一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法，包括以下步骤：
1）将气雾化法制得的Ti-5A1-2.5Sn合金球形粉末4置于敞口钛合金圆筒中，容器口覆盖网孔直径小于该粉末最小粒度的筛网；
2）将容器置于带有可加热旋转装置的真空室中，对真空室1抽真空，同时旋转钛合金圆筒3；
3）待真空室内压力小于10-3Pa，开启加热系统，使粉末升温到600℃温度保温8h，并维持真空室内压力小于10-2Pa；
4）保温时间结束后，关闭加热系统，待粉末温度降低至75℃以下，开启真空室，取出粉末并真空包装。
所述的敞口钛合金圆筒的转速为10转/min。
参见图1，机械泵8依次与罗茨泵7、扩散泵6相连，扩散泵6与真空室1相连通；钛合金圆筒3的两端均设有细筛网5。
参见图2a，如图所示，气雾化法钛合金粉末在450℃左右，H2O气体释放量达到峰值，约为5ppm，采用此参数长时间保温可有效去除粉末中的水分，显著降低粉末中H、O含量。
实施例2
一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法，包括以下步骤：
1）将等离子旋转电极法制得的Ti-5A1-2.5Sn合金球形粉末置于敞口钛合金圆筒中，容器口覆盖网孔直径小于该粉末最小粒度的筛网；
2）将容器置于带有可加热旋转装置的真空室1中，对真空室抽真空，同时旋转钛合金圆筒；
3）待真空室内压力小于5×10-3Pa，开启加热系统，使粉末升温到800℃温度保温4h，并维持真空室内压力小于10-2Pa；
4） 保温时间结束后，关闭加热系统，待粉末温度降低至50℃以下，开启真空室，取出粉末并真空包装。
所述的敞口钛合金圆筒的转速为60转/min。
参见图2b，如图所示，等离子旋转电极法钛合金粉末在700℃左右，CO和CO2气体释放量均较大，约为3-4ppm，采用此参数长时间保温可有效去除粉末中的CO和CO2气体，显著降低粉末中C、O含量。
实施例3
一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法，包括以下步骤：
1）将气雾化法制得的Ti-5A1-2.5Sn合金球形粉末置于敞口钛合金圆筒中，容器口覆盖网孔直径小于该粉末最小粒度的筛网；
2）将容器置于带有可加热旋转装置的真空室中，对真空室抽真空，同时旋转钛合金圆筒；
3）待真空室内压力小于10-4Pa，开启加热系统，使粉末升温到400℃温度保温4h，然后升温至700℃温度保温2h，并维持真空室内压力小于10-3Pa；
4） 保温时间结束后，关闭加热系统，待粉末温度降低至25℃以下，开启真空室，取出粉末并真空包装。
所述的敞口钛合金圆筒的转速为35转/min。
参见图2a，如图所示，气雾化法钛合金粉末在450℃左右，H2O气体释放量达到峰值，约为5ppm，在700℃左右CO2气体释放量达到峰值，约为15ppm，采用此参数阶段式保温可同时去除粉末中的H2O和CO2，显著降低粉末中H、O、C含量。
Claims (5)
1.一种耐低温结构件用的钛合金球形粉末的纯净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将气雾化法或等离子旋转电极法制得的Ti-5A1-2.5Sn合金球形粉末置于敞口钛合金圆筒中，敞口钛合金圆筒的容器口覆盖有网孔直径小于该粉末最小粒度的筛网；
2）将敞口钛合金圆筒置于带有可加热旋转装置的真空室中，对真空室抽真空，同时旋转钛合金圆筒；
3）待真空室内压力小于10-2Pa，开启加热系统，使粉末升温到400-800℃温度保温2-8h，并维持真空室内压力小于10-2Pa；
4） 保温时间结束后，关闭加热系统，待粉末温度降低至80℃以下，开启真空室，取出粉末并真空包装。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法，其特征在于，所述的敞口钛合金圆筒的转速为10-60转/min。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将气雾化法制得的Ti-5A1-2.5Sn合金球形粉末置于敞口钛合金圆筒中，容器口覆盖网孔直径小于该粉末最小粒度的筛网；
2）将容器置于带有可加热旋转装置的真空室中，对真空室抽真空，同时旋转钛合金圆筒；
3）待真空室内压力小于10-3Pa，开启加热系统，使粉末升温到600℃温度保温8h，并维持真空室内压力小于10-2Pa；
4）保温时间结束后，关闭加热系统，待粉末温度降低至75℃以下，开启真空室，取出粉末并真空包装；
所述的敞口钛合金圆筒的转速为10转/min。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将等离子旋转电极法制得的Ti-5A1-2.5Sn合金球形粉末置于敞口钛合金圆筒中，容器口覆盖网孔直径小于该粉末最小粒度的筛网；
2）将容器置于带有可加热旋转装置的真空室1中，对真空室抽真空，同时旋转钛合金圆筒；
3）待真空室内压力小于5×10-3Pa，开启加热系统，使粉末升温到800℃温度保温4h，并维持真空室内压力小于10-2Pa；
4） 保温时间结束后，关闭加热系统，待粉末温度降低至50℃以下，开启真空室，取出粉末并真空包装；
所述的敞口钛合金圆筒的转速为60转/min。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温结构件用钛合金球形粉末的纯净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将气雾化法制得的Ti-5A1-2.5Sn合金球形粉末置于敞口钛合金圆筒中，容器口覆盖网孔直径小于该粉末最小粒度的筛网；
2）将容器置于带有可加热旋转装置的真空室中，对真空室抽真空，同时旋转钛合金圆筒；
3）待真空室内压力小于10-4Pa，开启加热系统，使粉末升温到400℃温度保温4h，然后升温至700℃温度保温2h，并维持真空室内压力小于10-3Pa；
4） 保温时间结束后，关闭加热系统，待粉末温度降低至25℃以下，开启真空室，取出粉末并真空包装；
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