CN107860804A - 一种纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法。本发明首先制备金属电极，金属电极包括传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案，对金属电极进行表面处理，制备出纳米或微米级的表面微观结构，传感器工作电极的图案与传感器对电极的图案之间进行绝缘处理，对传感器工作电极的图案进行电化学沉积，通过控制沉积的时间在传感器工作电极的图案得到普鲁士蓝薄膜，形成传感器工作电极，然后再进行稳定性扫描、加热、活化处理和清洗，得到具有纳米级普鲁士蓝薄膜的传感器工作电极；本发明对金属电极进行表面处理，制备出纳米或微米级的表面微观结构，提高普鲁士蓝电化学沉积的效率和效果。

Description

一种纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法。
背景技术
普鲁士蓝被广泛应用于生物传感，因为其可以在低电压下与过氧化氢发生反应，因此被称为“人工过氧化氢酶”。因此被用于葡萄糖检测，乳酸检测等。普鲁士蓝具有电致变色特性，因此可以用于变色玻璃、变色窗的制造。普鲁士蓝的制备有多种方法，其中电化学沉积是最方便最快捷的，同时可以得到较好的沉积薄膜质量。电化学沉积过程中沉积电位、沉积电流和沉积时间等参数控制被沉积薄膜的厚度、质量和与被沉积基底的粘附力。纳米级的普鲁士蓝薄膜可以降低生物监测中的响应时间，减少离子扩散阻力，提高反应响应电流。但是纳米级薄膜需要降低沉积时间，同时为了保证沉积薄膜的质量，需要提高沉积速度，因此可能会导致薄膜不致密，强度低和与基底粘附力差，容易破裂脱粘等问题。现有的研究内容大多以向普鲁士蓝电沉积液中添加其他物质例如聚合物的方式提高沉积成功率和薄膜质量质量，同时实现较低的薄膜电化学阻抗。这样做的后果是影响普鲁士蓝本身的品质，同时增加了实验材料准备难度，聚合物的使用降低了长期使用的可靠性和性能稳定性。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法，通过对金属电极表面进行处理，制备出表面微结构，提高普鲁士蓝电化学沉积的效率和效果，并实现纳米级厚度的普鲁士蓝薄膜的选择性电沉积。
本发明进行普鲁士蓝薄膜电化学沉积采用的电化学沉积反应装置包括：微型电化学反应池、电化学沉积溶液、电化学沉积对电极、电化学沉积工作电极、电化学沉积参比电极以及电化学工作站；其中，在微型电化学反应池中盛放电化学沉积溶液；电化学沉积对电极、电化学沉积工作电极和电化学沉积参比电极插入电化学沉积溶液中；电化学沉积对电极、电化学沉积工作电极和电化学沉积参比电极分别通过电缆连接至电化学工作站。
本发明的纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法，包括以下步骤：
1)制备金属电极，金属电极包括传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案；
2)将传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案之间进行绝缘处理；
3)在金属电极的表面制备出特征尺寸为纳米或者微米级的表面微结构；
4)配置普鲁士蓝的电化学沉积溶液，添加入微型电化学反应池中，电化学沉积对电极、电化学沉积工作电极和电化学沉积参比电极分别插入电化学沉积溶液中，电化学沉积对电极、电化学沉积工作电极和电化学沉积参比电极分别通过电缆连接至电化学工作站；
5)将金属电极中的传感器工作电极的图案沉浸在电化学沉积溶液中，并将传感器工作电极的图案连接至电化学沉积工作电极；
6)电化学工作站对传感器工作电极的图案进行电化学沉积反应，在传感器工作电极的图案上形成普鲁士蓝薄膜，传感器工作电极的图案及其上的普鲁士蓝薄膜构成传感器工作电极，传感器对电极的图案作为传感器对电极；
7)电化学沉积反应完成后，更换微型电化学反应池内的溶液，加入稳定性扫描溶液，对传感器工作电极进行稳定性扫描；
8)将传感器工作电极从微型电化学反应池中取出，利用加热装置烘干；
9)更换微型电化学反应池内的溶液，加入用于活化的溶液，将烘干后的传感器工作电极在微型电化学反应池内做活化处理；
10)将活化后的传感器工作电极清洗干净，得到具有纳米级普鲁士蓝薄膜的传感器工作电极。
其中，在步骤1)中，制备金属电极具体包括以下步骤：
a)在清洁干燥的基底上旋涂转印层；
b)在转印层上通过旋涂或者刮膜的方式，或者使用现成的薄膜绝缘材料粘贴固定在转印层的表面，制备绝缘支持层；
c)在绝缘支持层上溅射粘结层；
d)在粘结层上通过电镀、电化学沉积、气相沉积或磁控溅射的方式制备金属薄膜，金属薄膜的厚度为纳米级或者微米级；
e)将沉积过金属薄膜的基底切片或者剪裁成所需要的尺寸，然后通过半导体加工的方式对金属薄膜图形化，制备出所需要的金属电极，金属电极包括传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案。
在步骤1)的a)中，基底采用硅片、玻璃片中聚合物膜中的一种。粘结层的厚度为纳米级，以增加沉积的金属薄膜的沾附能力。
在步骤1)的c)中，通过半导体加工的方式对金属薄膜图形化，包括以下步骤：
i.在金属薄膜上旋涂光刻胶；
ii.采用掩膜在光刻机下对光刻胶进行曝光；
iii.在显影液中显影；
iv.在刻蚀液中刻蚀金属薄膜至绝缘支持层的上表面，从而形成包括传感器对电极的图案和传感器工作电极的图案的金属电极。
金属电极的形状为片状、丝状、棒状或薄膜状。金属薄膜的材料为铂、金和银中的一种。
在步骤2)中，对传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案之间进行绝缘处理，包括以下步骤：
a)将光刻金属薄膜的掩膜版设计成为多个不互相连接的金属电极的形状；
b)利用光刻-显影-刻蚀的方式将金属电极之间的区域的金属完全刻蚀掉，使不同的金属电极之间无法互联。
在步骤3)中，为了制备表面微结构，将金属电极浸入金属的刻蚀液，在一定时间后取出并洗净表面，浸入刻蚀液的时间为5秒～8秒；或者，通过用粗糙的表面摩擦金属电极，通过在金属电极的表面添加金属纳米颗粒，或者通过激光扫描金属电极的表面的方式在金属电极的表面形成表面微结构。
在步骤6)中，化学沉积反应采用恒电位沉积的方式；或者采用循环伏安扫描沉积的方式。沉积反应时间设置为5秒～25秒。
在步骤7)中，稳定性扫描使用循环伏安扫描的方式；稳定性扫描溶液为电化学沉积溶液去掉含有铁离子以及氰铁酸根离子物质的溶液。
在步骤8)中，加热装置为加热板，加热温度为120～200℃，加热时间为大于1小时。
在步骤9)中，活化处理采用恒电位的方式，电位为-1V～1V(相对于电化学沉积参比电极)活化时间大于0.5小时；用于活化的溶液为磷酸缓冲液。
在步骤10)中，用去离子水或丙酮、乙醇等有机溶剂，将活化后的传感器工作电极清洗干净。
本发明的优点：
本发明首先制备金属电极，金属电极包括传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案，对金属电极进行表面处理，制备出纳米或微米级的表面微观结构，传感器工作电极的图案与传感器对电极的图案之间进行绝缘处理，对传感器工作电极的图案进行选择性电化学沉积，通过控制沉积的时间在传感器工作电极的图案得到普鲁士蓝薄膜，形成传感器工作电极，然后再进行稳定性扫描、加热、活化处理和清洗，得到具有纳米级普鲁士蓝薄膜的传感器工作电极；本发明对金属电极进行表面处理，制备出纳米或微米级的表面微观结构，提高普鲁士蓝电化学沉积的效率和效果。
附图说明
图1为根据本发明的纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法得到的金属电极的示意图；
图2为根据本发明的纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法得到的具有普鲁士蓝薄膜的传感器工作电极的剖面图；
图3为进行普鲁士蓝薄膜电化学沉积采用的电化学沉积反应装置。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本实施例的纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法，包括以下步骤：
1)制备金属电极：
a)在清洁干燥的硅基底上旋涂PMMA形成转印层；
b)在转印层上旋涂旋涂PI形成绝缘支持层1，固化；
c)在绝缘支持层上溅射铬形成粘结层2，以增加金属薄膜与绝缘支持层之间的粘附能力；
d)放入磁控溅射设备的真空腔内，在粘结层上沉积金形成金属薄膜，沉积的厚度为纳米级或者微米级；
e)将沉积过金属薄膜的基底切片成所需要的尺寸，然后通过半导体加工的方式对金属薄膜图形化，制备出所需要的金属电极，金属电极包括传感器工作电极的图案3和传感器对电极的图案4，通过半导体加工的方式对金属薄膜图形化，包括以下步骤：
i.在金属薄膜上旋涂光刻胶；
ii.采用掩膜在光刻机下对光刻胶进行曝光；
iii.在显影液中显影；
iv.在刻蚀液中刻蚀金属薄膜至绝缘支持层的上表面，从而形成包括传感器对电极的图案4和传感器工作电极的图案3的金属电极，形状为片状、丝状、棒状或薄膜状，如图2所示。
2)对传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案之间进行绝缘处理：
a)将光刻金属薄膜的掩膜版设计成为多个不互相连接的金属电极的形状；
b)利用光刻-显影-刻蚀的方式将金属电极之间的区域的金属完全刻蚀掉，使不同的金属电极之间无法互联。
3)在金属电极的表面制备出特征尺寸为纳米或者微米级的表面微结构。
4)配置普鲁士蓝的电化学沉积溶液9，添加入微型电化学反应池10中，电化学沉积对电极11、电化学沉积工作电极13和电化学沉积参比电极12插入电化学沉积溶液中，电化学沉积对电极、电化学沉积工作电极和电化学沉积参比电极分别通过电缆连接至电化学工作站，如图3所示。
5)将金属电极中的传感器工作电极的图案沉浸在电化学沉积溶液，电化学沉积溶液为KCl、K3[Fe(CN)6]、FeCl3和HCl的混合溶液，并将传感器工作电极的图案通过电缆连接至电化学工作站。
6)电化学工作站对传感器工作电极的图案进行电化学沉积反应，采用恒电位沉积的方式，沉积反应时间设置为10秒～15秒，在传感器工作电极的图案上形成普鲁士蓝薄膜5，传感器工作电极的图案和其上的普鲁士蓝薄膜构成传感器工作电极，传感器对电极的图案作为传感器对电极。
7)电化学沉积反应完成后，更换微型电化学反应池内的溶液，加入稳定性扫描溶液，对传感器工作电极进行稳定性扫描，稳定性扫描使用循环伏安扫描的方式；稳定性扫描溶液为电化学沉积溶液去掉含有铁离子以及轻铁酸根离子物质的溶液。
8)将传感器工作电极从微型电化学反应池中取出，利用加热装置烘干，加热装置为加热板，加热温度为170℃，加热时间为1.5小时。
9)将烘干后的传感器工作电极在微型电化学反应池内做活化处理，活化处理采用恒电位的方式，电位为-0.1V相对于电化学沉积参比电极，活化时间为1小时。
10)将活化后的传感器工作电极用去离子水清洗干净，得到具有纳米级普鲁士蓝薄膜的传感器工作电极。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (7)

1.一种纳米级普鲁士蓝薄膜的选择性电化学沉积方法，其特征在于，所述选择性电化学沉积方法，包括以下步骤：
1)制备金属电极，金属电极包括传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案；
2)将传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案之间进行绝缘处理；
3)在金属电极的表面制备出特征尺寸为纳米或者微米级的表面微结构；
4)配置普鲁士蓝的电化学沉积溶液，添加入微型电化学反应池中，电化学沉积对电极、电化学沉积工作电极和电化学沉积参比电极分别插入电化学沉积溶液中，电化学沉积对电极、电化学沉积工作电极和电化学沉积参比电极分别通过电缆连接至电化学工作站；
5)将金属电极中的传感器工作电极的图案沉浸在电化学沉积溶液中，并将传感器工作电极的图案连接至电化学沉积工作电极；
6)电化学工作站对传感器工作电极的图案进行电化学沉积反应，在传感器工作电极的图案上形成普鲁士蓝薄膜，传感器工作电极的图案及其上的普鲁士蓝薄膜构成传感器工作电极，传感器对电极的图案作为传感器对电极；
7)电化学沉积反应完成后，更换微型电化学反应池内的溶液，加入稳定性扫描溶液，对传感器工作电极进行稳定性扫描；
8)将传感器工作电极从微型电化学反应池中取出，利用加热装置烘干；
9)更换微型电化学反应池内的溶液，加入用于活化的溶液，将烘干后的传感器工作电极在微型电化学反应池内做活化处理；
10)将活化后的传感器工作电极清洗干净，得到具有纳米级普鲁士蓝薄膜的传感器工作电极。
2.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法，其特征在于，在步骤2)中，对传感器工作电极的图案和传感器对电极的图案之间进行绝缘处理，包括以下步骤：
a)将光刻金属薄膜的掩膜版设计成为多个不互相连接的金属电极的形状；
b)利用光刻-显影-刻蚀的方式将金属电极之间的区域的金属完全刻蚀掉，使不同的金属电极之间无法互联。
3.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法，其特征在于，在步骤3)中，将金属电极浸入金属的刻蚀液，在一定时间后取出并洗净表面，浸入刻蚀液的时间为5秒～8秒；或者，通过用粗糙的表面摩擦金属电极，通过在金属电极的表面添加金属纳米颗粒，或者通过激光扫描金属电极的表面的方式在金属电极的表面形成表面微结构。
4.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法，其特征在于，在步骤6)中，化学沉积反应采用恒电位沉积的方式；或者采用循环伏安扫描沉积的方式；沉积反应时间设置为5秒～25秒。
5.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法，其特征在于，在步骤7)中，稳定性扫描使用循环伏安扫描的方式；稳定性扫描溶液为电化学沉积溶液去掉含有铁离子以及氰铁酸根离子物质的溶液。
6.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法，其特征在于，在步骤8)中，加热装置为加热板，加热温度为120～200℃，加热时间为大于1小时。
7.如权利要求1所述的选择性电化学沉积方法，其特征在于，在步骤9)中，活化处理采用恒电位的方式，电位为-1V～1V；活化时间大于0.5小时。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180330

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