CN107850621B - 用于扫描近场光学显微镜和分光镜的金属设备及制造方法 - Google Patents

用于扫描近场光学显微镜和分光镜的金属设备及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于扫描近场光学显微镜和分光镜的金属设备，以及制备它的方法。所述设备包括具有纵向延长部分(2)、纳米顶点(4)并且具有至少一个表面修整部(3)的单个主体(1)，其被应用为具有合适的尺寸和细节的高效率的光学探针，其改进了光子‑等离子体激元耦合，实现了以高空间分辨率、高效率和可重复性对纳米尺寸结构进行分析。

Description

用于扫描近场光学显微镜和分光镜的金属设备及制造方法
技术领域
本发明涉及应用于近场显微镜和分光镜的金属设备及其制造方法。更确切地，本发明描述了用作高效率光学探针的金属设备。
背景技术
常规的光学显微镜表现出约为λ/2的极限空间分辨率，即在可见光作为光源的情况下为大约300nm(λ是入射光的波长)。这一极限由瑞利准则给出，瑞利准则被限定为两个点光源之间的分离，使得其中一个的衍射的主极大将与另一个的衍射的第一极小重合。
但是，在近场范围内可以实现高于这一极限的空间分辨率。执行这种类型的实验的方法之一是通过使用纳米探针来收集部分近场范围信息并将其发送到远场范围。以这种方式，探针充当光学纳米天线。简而言之，纳米光学收集器/光源扫描样本，从而生成具有由源/收集器的尺寸限定的分辨率的图像。
最近研究出的扫描近场光学显微镜(也称为SNOM)是一种使用这种机制在纳米尺度上生成图像、化学和结构表征的技术。作为这种系统的更具体的示例，尖端增强拉曼光谱(TERS)(Chem.Phys.Ltt.335,369-374(2001))使用近场范围中的拉曼散射来创建高空间分辨率的图像。
尽管SNOM技术具有很高的应用潜力，但SNOM技术尚未在实验室中得到应用，因为难以制造具有高重现性、高光学效率、机械稳定性和纳米顶点的尖端，这些参数对于在SNOM系统中作为探针应用是不可或缺的。
因此，过去三十年以来已经提出了不同类型的探针。
历史上，第一个探针是用具有锥形端部的光纤制成的，其设有数十纳米的端部开口。其它类似的探针包括具有金属覆层的透明电介质尖端。使用这种类型的探针的系统被称为孔径SNOM，这指出这些探针在其顶点处具有孔的事实，其中光透射通过该孔。
但是，这些探针有一个大的缺点：通过光纤发送的功率随其直径呈指数下降。由于这一原因，这些孔径SNOM系统表现出从50到100nm数量级的空间分辨率，并且仍然受到其中被分析的信号非常强烈的应用(例如，光致发光)限制。
通过使用无孔金属探针(更具体地，来自贵金属)，获得了最佳的分辨率和光学效率(Hartschuh等人，Phys.Rev.Lett.90,2003)。在这些设备上，导致使用近场信息的物理机制不同于用于孔径SNOM的探针的管理机制。基本上，入射光(样本的光源或信号源)使得金属探针的自由电子在与介质的界面中共同且相干地振荡。这种尖锐的电子振荡被称为表面等离子体激元。由于探针的圆锥形、锥形或尖锐的形状，由于在探针的顶点处电子密度的大幅变化，表面等离子体激元的激发在探针的顶点处生成强烈的光学效应。因此，与光纤不同，金属探针的顶点越小，实现的光学效率越高并且空间分辨率越好。
使用这种类型的探针的系统被称为散射型SNOM(s-SNOM或无孔SNOM)。
基于这一前提，已经开发出了多种用于制造无孔SNOM探针的技术。目前使用最广泛的是为AFM技术(原子力显微镜)制造的、用于金线的电化学修整和银在Si尖端上的沉积的那些技术。
实际上，要注意的是，在近场光学显微镜领域发表的许多文章涉及扫描设备/探针的生产和特性(Lambelet P.等人，Applied Optics，37(31)，7289-72-92(1998)；Ren.B.，Picardi G.，Pettinger，B.，Rev.Sci.Instrum.75，837(2004)；Bharadwaj，P.，Deutsch B.，Novotny，L.，Adv.，Opt.Photon.1,438-483(2009))。
使SNOM探针的质量问题加剧的是，其光学效率和入射光与其表面等离子体激元的耦合有关。基本上，在可见光和近红外范围内，入射光的波矢与表面等离子体激元的波矢之间的相当大的差异抑制了其直接转换。
但是，有效地促进光/等离子体激元耦合的方式将是通过使用所谓的局域表面等离子体激元共振(LSPR)。这种类型的等离子体激元共振的纳米结构的尺寸小于入射光的波长，因此对于可见光和近红外范围是亚微米级结构。它的主要特点是：(i)其共振能量强烈依赖于其几何形状，并且可以与物体的某些尺寸成比例地缩放；(ii)共振可以被光直接且有效地激发。
在用于局域表面等离子体激元共振(LSPR)的各种应用中，s-SNOM技术由于其对于纳米尺度的光学表征的高潜力而被特别关注。
多种现有技术文献描述了使用多种方式来提高SNOM中使用的金属大型探针的光学效率，如在以下文献中所证实的：Ropers，C.等人，Nano letters.7,2784-2788(2007)，标题为“Grating-Coupling of Surface Plasmons onto Metallic Tips:A NanoconfinedLight Source”。
但是，这些文献处理多种等距离的形式，距离纳米顶点定位在几十微米处，使得入射光(激光)聚焦在结构上，而不照亮顶点。
标题为“微介质锥和纳金属光栅复合的光学探针”的文献CN103176283，描述了由用在孔径SNOM中的电介质材料制成的锥形探针的外金属层上形成的多个裂纹和表面。但是，这种类型的系统需要内部电介质并且还需要顶点中的孔。
各种专利申请特别专注于SNOM探针的特性，接近其功能，以及(在一些情况下)其制造。这可以在下面引用的文献中进行验证。
标题为“Near field scanning optical microscopy”的US 4917462，其描述了具有孔的、涂覆有锥形金属的玻璃移液管的形式的探针，该探针具有能够实现用于近场显微镜的探针的近场接近的尖端。移液管由玻璃管形成，向下拉伸成锋利尖端，然后用金属层通过蒸发涂覆。管的中心孔径被下拉至亚微米直径，并且金属涂层在顶点处形成有孔。它还公开了一种使用孔径移液管进行样本图像的近场数字化的显微镜。
标题为“Optical fiber probe using an electrical potential differenceand an optical recorder using the same”的US20050083826。它描述了一种光纤探针，其生成在其所涂覆的薄金属层之间形成的电位差，以增加光透射率。光纤探针包括近场探针，该近场探针具有透射来自外部光源的入射光的芯并且具有在芯端部处形成的圆锥结构，并且在圆锥结构的表面上被涂覆，以保护芯。光纤探针还包括近场探针上的金属涂覆的薄层，其对称地布置在近场探针的相对侧上，并且彼此间隔开，以生成电位差。
标题为“Optical near-field scanning microscopy”的US4604520。它接近近场光学显微镜，该显微镜包括配有常规的垂直调节装置的“透镜”(孔径)，并且由光学透明的晶体组成，具有金属涂层，该金属涂层的尖端处具有孔径，孔径具有用来照射物体的光的波长直径。光电探测器通过滤光器和光学玻璃光缆连接到“透镜”孔径的最远端。物体的数字化是通过沿着坐标x和y充分地移动支撑件来实现的。用这种显微镜获得的分辨率是现有技术显微镜所获得的分辨率的大约10倍。
标题为“Probes for scanning probe microscopy”的US20100032719。它涵盖了用于包括半导体异质结构的扫描显微镜的探针以及制造该探针的方法。半导体异质结构确定探针的光学特性并且使得能够实现具有纳米分辨率的光学图像。
标题为“Protected metallic tip or metallized scanning probe microscopytip for optical applications”的WO2009085184。它一般而言涉及用于具有受保护的金属尖端的显微镜扫描的探针，该探针应用于具有闭合尖端的近场光学扫描显微镜中，其中尖端包括金属尖端或覆盖由超细电介质层保护的显微镜扫描探针尖端的金属结构。保护层由SiOx、Al2O3或任何其它坚硬且超细的电介质层构成，其延长尖端的有用光线，从而为整个结构提供热、机械和化学保护。
但是，现有技术的这些探针不具有光学效率的再现性。一些作者报道，即使通过选择形态上足够的金尖端，也仅20％被证明是光学活性的，即，可以用作SNOM中的探针(Hartschu等人，J.of Microscopy，210，234-240(2003))。
发明内容
因此，本发明提出了通过提供诸如在接近其顶点处展现出至少一个修整部的金属设备的探针来解决现有技术探针的问题的解决方案。
本文处理的内容包括优选地用作近场光学显微镜和分光镜的金属设备。所提出的设备一般包括单个主体，该单个主体在其表面处具有至少一个具有适当的尺寸和细节的修整部，其使得能够与偏振光的电场最好地耦合，优选地在垂直于待分析的表面的方向上。通过调节相对于探针顶点的修整部位置，通过获得适当的条件以生成具有特定能量的局域表面等离子体激元共振(LSPR)，设备使得其能够调谐对期望应用的系统中所使用的光的频率的吸收，从而导致光学效率的提高。本文提出的目标对于在其顶点处的光学吸收和散射的效率具有可重复性，并且可以以高分辨率分析纳米尺寸的结构。
附图说明
引入附图以便提供对该问题的更好理解，并且附图被结合在本文中，因为附图构成本说明书的一部分，并且附图图示了本说明书的实施例，并且附图与说明书的实施例结合来解释本发明的原理。
图1是接近待分析的表面的本发明的设备的示意图。
图2是本发明的设备的放大局部视图的示意图。
图3是耦合到用于感测探针表面交互的系统或音叉的本发明的设备的示意图。
图4a是展现在进行修整之前(虚线曲线)和修整之后(实线曲线)探针的电子能量损失谱(EELS)的分析的图。图4b是通过扫描电子显微镜(SEM)获得的本发明的设备的一个实施例的图像。
图5是展现随着从修整部到探针顶点的距离而变化的最大共振能量的关系的曲线图。
图6是本发明的方法的图示。
具体实施方式
本发明涉及一种金属设备，如图1所示并在图2中详细描述的，该金属设备优选地被用作用于近场光学显微镜和分光镜的探针，无孔SNOM或TERS。
因此，本发明的一个目的是提供一种用作用于近场光学显微镜和分光镜的探针的设备，所述设备优于那些已知的设备，因为它以效率和重现性保证了纳米尺寸结构的高光学效率和具有高空间分辨率的分析。
本发明的另一个目的是提供一种制备所述设备的方法。
所提出的设备的尺寸适于耦合到优选地在垂直于待分析的表面的方向上具有偏振的电光场。一个重要的方面是修整部的位置是指相对于设备的顶点，其限定了光吸收的最佳频率。在调节这个参数以将吸收与入射光的频率结合时，探针的光学效率被优化。因此，在由应用(使用的光)确定的位置处进行这种修整是本发明的基本因素。
更确切地说，金属设备包括具有纵向延长部分(2)和纳米顶点(4)的单个主体(1)。该单个主体具有中心轴(10)。所述顶点(4)具有闭合尖端形状。纵向延长部分(2)的横截面朝着顶点(4)减小。
本发明的设备的纵向延长部分(2)在其表面上具有至少一个修整部(3)。
在一个实施例中，纵向延长部分(2)在设备的表面上具有修整部(3)。
有利地，修整部(3)和顶点(4)之间的距离(5)限定最大光吸收的能量，其可以针对可见光范围内和闭合的红外范围内的不同的应用来调节。这确定了提出本文所要求保护的具有至少一个修整部(3)(更优选地，接近纳米顶点(4)定位的修整部(3))的设备对于近场光学显微镜和分光镜的重要性。以这种方式，发明人已经开发了一种设备，其中修整部(3)和顶点(4)之间的距离(5)被限定在50nm和2μm之间，优选地从100nm至700nm。
修整被限定为从表面中抽出材料，优选地以精细和浅的方式从尖端材料中抽出材料。根据与纵向延长部分(2)的中心轴(10)形成角度(9)的定向轴(11)，在材料的表面上制造修整部(3)。角度(9)的范围可以从45度至135度，优选地是90度。
修整部(3)的长度的范围是纵向延长部分(2)的表面的周长的20％至100％，并且以间断或连续的方式进行，优选地垂直于中心轴(10)，深度(8)的范围是1至300nm，优选地是10nm至100nm，并且宽度(7)的范围是1nm至500nm，优选地是100nm，更精确地说是20nm。
该设备耦合到用于感测探针-表面交互的系统，优选地是可以相对于表面(6)沿着平面xz、xy、yz移动的音叉(12)。
另外，金属设备由金、银、铜、铝、铂及其组合构成。
本发明还涉及一种制造上面提到的金属设备的方法，该方法基于用聚焦离子束对纵向延长部分(2)的表面进行修整，修整部(3)是根据定向轴(11)在材料表面上进行的，该定向轴(11)与纵向延长部分(2)的中心轴(10)形成角度(9)。角度(9)的范围可以是从45度至135度，优选地是90度。
在本发明中处理的问题进而消除了上述现有技术的缺陷，因为它由于修整部(3)及其距顶点(4)的距离(5)而展现出表面电子的限制，从而产生具有适于耦合到光的电场的方向和尺寸的电偶极子，其中光优选地在垂直于表面的方向上偏振。可以进一步调节修整部相对于顶点的位置，使得吸收的最大值与在具体应用中使用的入射光的能量相匹配，从而产生LSPR条件。
在一个实施例中，图1近似于具有接近其纳米端的修整部的设备，其用作近场显微镜和分光镜中的探针。该设备优选地由金(Au)、银(Ag)或铜(Cu)、铂(Pt)、铝(Al)或这些元素的组合构成。接近顶点，该设备展现出垂直于设备的轴(10)的直的修整部(3)。
所提出的设备在光子-等离子体激元耦合中展现出高效率，其中最大光吸收通过设备本身的参数来调节，设备适于使用近红外或紫外范围内的入射光的应用。
图3图示了耦合到用于感测探针表面交互的系统或者音叉的设备。
图4a给出了金探针的EELS分析。获得接近顶点的光谱。在(a)中示出了在离顶点690nm处进行修整之前(虚线曲线)和之后(实线曲线)的光谱。观察随着激发能量而变化的接近探针顶点的吸收强度。在(b)中示出了修整之后的探针的SEM图像。
EELS技术可以被用于分析与纳米结构中的LSPR相关的吸收。在这个光谱处能量损失的峰可以与由LSPR提供的光学吸收相关(V.Myroshnychenko等人，Nano Latters，12，4172-4180(2012))。在进行修整之前，只能观察到大约2.5eV的吸收峰。这个峰被识别为是关于在不适于所提出的应用的任何金物体上观察到的表面等离子体激元共振(SPR)的吸收。但是，在距离顶点690nm处进行修整之后，观察到三个新的吸收峰。这些峰被识别为由修整带来的限制所产生的前三个双极LSPR模式。在图5中示出了随着修整部和金探针的顶点之间的距离(5)而变化的最大吸收能量的分析。
图5示出了随着修整部和顶点之间的距离(5)(在该图中称为“d”)而变化的金探针的最大光学效率的能量之间的关系。划定的区域指示所考虑的修整部和顶点之间的距离(5)的最佳范围。
图6图示了电化学修整金线(13)的方法。在这种方法中，在阴极(14)(由铂或金线(优选为铂)制成的直径(15)的边缘)和阳极(13)(待修整的金线)之间施加电位差。还观察到作为被支撑在边缘(14)上的薄膜的电解质溶液(16)。
在该设备的制造中，在可以用通常方法制造的常规探针上进行修整–Klein，M,；Schwitzgebel，G.Review of scientific instruments1997，68，3099-31-03；B.A.F.Puygranier和P.Dawson，85 235(200)；Johnson，t.W.等人ACS Nano 6(10)，9168-9174(2012))。这种探针的制造是所提出的设备的制造的初始部分，并且应当展现出适于该技术的一些参数，诸如：顶点(4)的材料和尺寸。针对所给出的参数(诸如距顶点(4)的距离(5)、宽度(7)和深度(8))，可以通过聚焦离子束(FIB)来制造修整部(3)。该技术赋予进行修整的精确性和可重复性。所提出的设备与用于感测表面-探针交互的系统(优选地为压电振荡器(或音叉)(12))的接合可以在进行修整之前和之后进行，优选在修整之后进行。
具有至少一个修整部(3)并且接近其纳米顶点(4)的金属设备优于目前可用的设备，因为它提供了用于以高效和可再现的方式评估表面的拓扑和光学特性的手段。
利用本发明的设备实现的技术效果和优点是由于其作为包括至少一个修整部的单个主体的特殊结构呈现，其中修整部优选为具有适当尺寸和细节的修整部。指出顶点和修整部之间的距离，该距离使得能够实现更好地耦合到光的电场，其中光优选地在垂直于待分析的表面的方向上具有偏振，并且将吸收调谐到在系统中使用的光的频率。此外，所开发的设备还能够保证关于在其顶点处的吸收和光散射的效果方面的可再现性，并且可以用纳米尺寸的高分辨率结构进行分析。
通过以下非限制性示例，可以更好地理解所处理的内容。
示例
在该示例中描述了一种用于制造具有接近纳米端部的单个修整部的金属设备的过程，从通过对金线的电化学修整来制成金探针开始。
以该示例中的处理的方式来制造设备分为三个步骤：(i)通过电化学修整制造金尖端，(ii)通过FIB标记修整和(iii)接合到音叉。
金尖端的制造可以通过修整金线的常规电化学方法执行，如在以下参考文献中所处理的：Klein，M.；Schwitzgebel，G.Review of scientific instruments 1997，68，3099-3103和B.A.F.Puygranier和P.Dawson，85 235(2000)。金线应当具有15μm至300μm(优选为100μm)的厚度，并且展现出高于99％(优选为高于99.995％)的纯度。在第一时刻，线应当经历热处理，而不需要使用受控气氛(或者惰性或者还原)。温度斜坡应当符合以下的值：加热至1℃/min与20℃/min之间(优选为10℃/min)的速率；保持在750℃与900℃之间的温度(优选为850℃)30分钟至120分钟(优选为60分钟)；以1℃/min与10℃/min之间(优选为5℃/min)的速率冷却，直到达到室温。
线的电化学修整可以如图6所示进行。在这种方法中，在阴极(14)(由铂或金线(优选为铂)制成的、3mm与30mm之间(优选为10mm)的直径(15)的边缘)与阳极(13)(待修整的金线)之间施加电位差。该反应在电解质溶液(16)下发生，电解质溶液(16)通常是酸性溶液，优选为浓HCl(37％)溶液，其可以仅存在于边缘中、作为膜或涉及整个设施。阴极和阳极之间的电位差应当是1V至10V(优选为4V)，并且可以是AC或DC或AC+DC(优选为频率为500Hz的AC)。在Au线上的修整将在阴极边缘的高度处更强烈地发生，从而导致线在这个位置的切割。最后，这一过程导致在上部线的下端处制造出尖端，尖端的特性适于期望的应用。电化学修整方法中的关键因素是当线断开时电流的切断。以这种方式，建议使用自动化系统来监视电流，以便当检测到电流突变时可以关断电压。
可以用聚焦离子束(FIB)和另一种电子束(扫描电子显微镜–SEM)在双束显微镜上制造接近顶点的修整部。使用这种系统，可以精确地进行切割，而不会通过FIB产生许多图像，这可能会损坏探针。出于同样的原因，建议在FIB中使用低电流(<100pA，优选为7pA)。尖端在两个光束的焦点之间的一致高度处的定位优选地通过仅使用SEM图像来执行。
修整部(3)的平面(11)可以相对于中心轴(10)形成角度(9)，该角度的范围从45度至135度，优选为垂直的。
修整部的尺寸应当如下：
·(8)深度：1nm至300nm，优选为40nm；
·(7)宽度：1nm至300nm，优选为10nm；
·(5)修整部与探针的顶点之间的距离：50nm至1μm，优选为由图5的图像提供的值(当使用Au时)，这将依赖于应用(系统中使用的入射光)。例如，如果在使用红光(λ≈650nm)作为入射辐射的系统中使用Au探针，那么距离将优选为260nm。
不需要在两侧制造修整部，单独一侧就足够了。
该设备与音叉(12)的接合可以借助于微米精度的传送来进行。已经具有修整部的尖端应当定位在一个台子上。然后应当用环氧胶或氰基丙烯酸酯或者任何瞬时粘合剂(优选为环氧树脂胶)在只移动音叉的情况下将设备固定到音叉上。结果将产生已经粘到音叉上的设备，如图3中所示。
在说明书中描述了无数的特征和优点，包括多个替代方案，以及设备和/或方法的结构和功能的细节。突出显示的实施例和示例是说明性的而不是限制本发明的范围。
因此，对于本领域技术人员来说将明显的是，可以在由表述所附权利要求的术语的宽泛的一般含义所指示的所有范围内进行各种修改，包括在本描述的原理范围内的组合。这各种修改都包含在内，因为它们不背离所附权利要求的精神和范围。

Claims (15)

1.一种用于近场光学显微镜和分光镜的金属设备，其特征在于包括单个主体(1)，所述单个主体(1)具有纵向延长部分(2)以及闭合尖端形式的纳米顶点(4)、中心轴(10)，纵向延长部分(2)的截面朝着顶点(4)和纵向延长部分(2)的表面上的至少一个修整部(3)减小，修整部(3)的长度的范围是局部周界的周长的20％至100％，所述修整部(3)以间歇或连续的方式形成并且修整部(3)还根据定向轴(11)在纵向延长部分(2)的表面上形成，其中定向轴(11)与纵向延长部分(2)的中心轴(10)形成角度(9)，所述角度(9)在45度与135度之间选择，修整部(3)的深度(8)的范围是从1nm至300nm；宽度(7)的范围是从1nm至500nm，其中所述修整部(3)定位为接近顶点(4)，从修整部(3)到顶点(4)的距离(5)的范围为从50nm至2μm；在顶点(4)和修整部(3)之间限定的区域形成等离子体限制和产生局域表面等离子体激元共振模式的区域。
2.如权利要求1所述的金属设备，其特征在于所述角度(9)为90度。
3.如权利要求1所述的金属设备，其特征在于修整部(3)的深度(8)的范围是从10nm至100nm。
4.如权利要求1所述的金属设备，其特征在于宽度(7)是100nm。
5.如权利要求4所述的金属设备，其特征在于宽度(7)是20nm。
6.如权利要求1所述的金属设备，其特征在于从修整部(3)到顶点(4)的距离(5)的范围为从100nm至700nm。
7.如权利要求1所述的金属设备，其特征在于在纵向延长部分(2)的表面上包括修整部(3)。
8.如权利要求1至7中任一项所述的金属设备，其特征在于所述金属设备由金、银、铜、铝、铂或其组合构成。
9.如权利要求1至7中任一项所述的金属设备，其特征在于所述设备的形状为金字塔形或圆锥形。
10.如权利要求1至7中任一项所述的金属设备，其特征在于所述金属设备耦合到用于感测探针-表面交互的系统，并且所述设备还相对于表面(6)沿着平面xz、xy、yz移动。
11.如权利要求10所述的金属设备，其特征在于所述系统为音叉(12)。
12.如权利要求1至7中任一项所述的金属设备，其特征在于所述金属设备用于近场光学显微镜和分光镜。
13.如权利要求12所述的金属设备，其特征在于所述金属设备用于SNOM或TERS。
14.一种制造如权利要求1至13中任一项所述的金属设备的方法，所述方法的特征在于包括利用聚焦离子束修整纵向延长部分(2)的表面，所述修整部(3)根据定向轴(11)形成，所述定向轴(11)与纵向延长部分(2)的中心轴(10)形成角度(9)，所述角度(9)在45度与135度之间选择。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于所述角度(9)为90度。
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