CN107841696B - 一种超细晶镁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超细晶镁合金的制备方法，该制备方法包括以下步骤：先将镁合金铸锭进行多向锻造开坯，锻后水淬，得到镁合金锻坯，然后将镁合金锻坯加热至开锻温度，放入预热后的模具中，进行单道次镦粗成形，得到超细晶镁合金。本发明所提供的工艺改善了镁合金塑性变形能力，降低了变形损伤，能有效避免变形开裂，使坯料在中温、慢速、单道次小变形中获得平均晶粒尺寸小于1μm的超细晶组织，实现了镁合金超塑成形；且其工艺流程简单，可在现有锻压设备上实现，能够有效减少模具设备成本，适用于制备超细晶镁合金坯料，尤其适用于制备高性能复杂镁合金锻件，具有良好的工业应用前景。

Description

一种超细晶镁合金的制备方法
技术领域
本发明属于镁合金加工技术领域，尤其涉及一种超细晶镁合金的制备方法。
背景技术
镁合金是目前工业应用中最轻的金属结构材料，具有高比强度和比刚度，在汽车、兵器、航空航天等领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景。目前，镁合金的应用主要以模铸、压铸和半固态成形产品为主；与传统铸造镁合金相比，变形镁合金具有更高的强度、更好的延展性、更多样化的力学性能；但由于镁具有密排六方结构，滑移系少，塑性变形能力较差，成形困难，很大程度上制约了变形镁合金的发展和应用。为进一步推动变形镁合金产品的应用，尤其是在航空航天等高端前沿领域的应用，对镁合金塑性成形技术的研究显得尤为重要。
为了提高镁合金的强度，通过塑性变形细化镁合金晶粒是一种有效的手段。等径角挤压、高压扭转等大塑性变形技术具有显著的细化晶粒能力，可以将材料的晶粒组织细化到亚微米级甚至纳米级，提高镁合金产品综合性能。但是，大塑性变形技术通常需要通过多道次变形对材料施以高应变量(200％～500％，如中国专利CN102989764A、CN103243283A)，需采用等径角挤压、累积轧制等特殊措施与工装，在实施时存在模具及设备成本高、工序繁多、工艺连续性差等许多缺点。并且由于镁合金是密排六方结构，塑性变形能力差，施加的高应变量往往会导致镁合金在变形过程中破裂。这些缺点严重地阻碍了大塑性变形技术在超细晶镁合金坯料，尤其是锻件实际生产中的应用。
为了满足工业超细晶镁合金坯料/锻件生产的需求，致力于研发超细晶镁合金的小变形加工技术得到关注及发展。中国专利CN101463454A提供了一种利用孪生变形制备块体纳米/超细晶粒镁合金的方法，通过室温条件下多道次、多轴压缩孪晶变形，解决了多道次变形过程道次间应变累积效果差的问题，在应变1.5时，退火处理后可获得平均晶粒尺寸小于0.5μm的孪晶强化块体纳米镁合金；据其描述，需在室温条件下进行冷变形以累积位错，但室温条件下镁合金非基面滑移无法开启，塑性较差，更容易产生变形开裂问题，为此，该方法中每道次应变控制在0.08～0.15以避免开裂，造成实际操作过程难于控制，同时存在锻透性差，组织可能不均匀的问题。另外，为积累存储能，该方法共需进行约10道次变形，且还需在变形前于-196℃液氮中进行深冷处理，在变形后增加退火处理以获得细小静态再结晶组织，工艺流程变得更为复杂，工艺成本高。上述问题制约了该方法在实际生产中的应用；中国专利申请CN106048269A提供了一种小变形制备大块纳米晶镁合金的方法，通过室温变形，增加位错、孪晶等缺陷密度来提升再结晶细化晶粒的效果，此外，增加2％～8％的Ag以通过沉淀强化进一步提升晶粒细化效果，经20％～40％的变形后进行退火处理可获得晶粒尺寸均匀的纳米晶(40～100nm)镁合金材料，晶粒细化效果好；据其描述，需在室温条件下进行冷变形，该条件下非基面滑移无法开启，这将造成镁合金塑性更差、更易变形开裂的问题，为此，该方法中每次下轧变形量为5％～10％，同时其所述合金为较简单的Mg-Ag二元合金，可推断合金化程度较高的商用变形镁合金采用该方法时所面临的损伤、开裂问题将更为突出，而难以用于实际工业生产；另外，该方法共需进行2～4道次变形，且需增加退火处理工序以获得细小静态再结晶组织，增加了工艺成本与质量控制难度。大体来说，这两种方法都具有工艺复杂、工序繁多、工艺连续性与重复性差的问题，在实际应用过程中不能有效抑制变形开裂，难以满足实际超细晶镁合金坯料/锻件生产的需求。因此，研究开发一种小变形、低损伤且工序简单的超细晶镁合金加工工艺，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种小变形、低损伤的超细晶镁合金制备方法，该方法可在单道次、低变形程度压制成形条件下实现具有超塑性、平均晶粒尺寸小于1μm的均匀超细晶粒镁合金制备，且工艺简单、流程短，具有较好的工业应用前景。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种超细晶镁合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：先将镁合金铸锭进行多向锻造开坯，锻后水淬，得到镁合金锻坯，然后将镁合金锻坯加热至开锻温度，放入预热后的模具中，进行单道次镦粗成形，得到超细晶镁合金。
上述的制备方法，优选的，所述镦粗成形处理的变形程度为40％～80％，应变速率为10-3～10-4s-1。本发明采用慢速率压制变形，使得坯料各处变形更加协调，从而显著提高镁合金塑性变形能力，降低变形损伤，有效避免塑性流变失稳、开裂问题。
上述的制备方法，优选的，所述多向锻造开坯的镦粗道次压下量为30％～40％，拔长道次压下量为5％～10％，上下砧板温度为200℃～250℃。
上述的制备方法，优选的，所述多向锻造处理为三镦三拔多向锻造处理，且初始锻造温度为350℃～410℃，多向锻造压下速度为200～400mm/min。
上述的制备方法，优选的，所述水淬温度为室温。本发明采用水淬处理代替多向锻开坯后经常使用的空冷处理，使镁合金处于固溶状态，在后续镦粗成形中获得合适的Mg17Al12等沉淀相，为诱导再结晶，细化晶粒作好充分准备。
上述的制备方法，优选的，所述开锻温度为220℃～300℃，加热至该开锻温度的加热速率为10～15℃/s。
本发明的方法，通过把坯料加热至220℃～300℃的中等温度再变形，使得Mg17Al12等沉淀相充分弥散析出，为镁合金的再结晶提供形核条件，并抑制镁合金再结晶晶粒的长大；中温条件还可以抑止镁合金回复，有利于积累位错存储能，且有效阻碍晶粒长大；此外，在中温变形条件下，非基面滑移可以开启，镁合金塑性得以改善，能够进一步降低变形损伤，承受较大单道次变形程度(40％～80％)而不开裂，通过单道次压制成形即可实现超细晶镁合金制备。
上述的制备方法，优选的，所述镁合金锻坯为变形态镁合金自由锻坯，为了避免镦粗时坯料失稳，锻坯高径比小于2.5。
上述的制备方法，优选的，所述镁合金铸锭选自Mg-Al-Zn系列镁合金。
上述的制备方法，优选的，所述模具的预热温度为250℃～350℃，以使坯料在塑性变形过程中温度均匀、不致过低。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明所提供的工艺改善了镁合金塑性变形能力，降低了变形损伤，能有效避免变形开裂，使坯料在中温、慢速、单道次小变形中获得平均晶粒尺寸小于1μm的超细晶组织，实现了镁合金超塑成形；且其工艺流程简单，可在现有锻压设备上实现，能够有效减少模具设备成本，适用于制备超细晶镁合金坯料，尤其适用于制备高性能复杂镁合金锻件，具有良好的工业应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中AZ80镁合金自由锻坯的原始金相组织图；
图2是本发明实施例1中超细晶镁合金的金相组织图；
图3是本发明实施例1中超细晶镁合金的透射电镜图；
图4是本发明实施例2中超细晶镁合金的金相组织图；
图5是本发明对比例1中镁合金的金相组织图；
图6是本发明对比例1中镁合金的透射电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的超细晶镁合金的制备方法，包括以下步骤：
将AZ80镁合金铸锭在410℃保温6h后进行三镦三拔多向锻造开坯，初始锻造温度为366～382℃，多向锻造压下速度为319～343mm/min，镦粗道次压下量为35％～39％，拔长道次压下量为7％～9％，上下砧板温度为250℃，锻后水淬，水淬温度为室温，获得平均晶粒尺寸约为26μm的变形态镁合金自由锻坯(原始金相组织如图1所示)，锻坯高径比为1.8。然后将镁合金锻坯放入箱式电阻炉中加热至开锻温度300℃，加热速率为10℃/s，保温6h；放入预热至300℃的模具中，进行单道次镦粗成形处理，得到具有超塑性的超细晶镁合金产品。其中，镦粗成形处理的变形程度为60％，应变速率为10-4s-1。
将本实施例得到的超细晶镁合金平行于压缩方向切开，所得金相组织图如图2所示，透射电镜图如图3所示，由图2、图3可知，晶内无位错，在压制末期材料实现了以晶界滑移为特征的超塑性成形，沉淀析出相Mg17Al12约为0.3～2μm，促进了动态再结晶，实现了晶界钉扎，平均晶粒尺寸小于1μm。
实施例2：
一种本发明的超细晶镁合金的制备方法，包括以下步骤：
将AZ80镁合金铸锭在410℃保温6h后进行三镦三拔多向锻造开坯，初始锻造温度为366℃～382℃，多向锻造压下速度为319～343mm/min，镦粗道次压下量为35％～39％，拔长道次压下量为7％～9％，上下砧板温度为250℃，锻后在室温下水淬，获得平均晶粒尺寸约为26μm的变形态镁合金自由锻坯，锻坯高径比为1.8。然后将锻坯放入箱式电阻炉中加热至开锻温度300℃，加热速率为10℃/s，保温6h；放入预热至300℃的模具中，进行单道次镦粗成形处理，得到具有超塑性的镁合金产品。其中，镦粗成形处理的变形程度为50％，应变速率为10-3s-1。
将本实施例得到的超细晶镁合金平行于压缩方向切开，所得金相组织图如图4所示，平均晶粒尺寸小于1μm。
对比例1：
一种镁合金产品的制备方法，包括以下步骤：
将AZ80镁合金铸锭在410℃保温6h后进行三镦三拔多向锻造开坯，初始锻造温度为366℃～382℃，多向锻造压下速度为319～343mm/min，镦粗道次压下量35％～39％，拔长道次压下量7％～9％，上下砧板温度250℃，锻后空冷，获得高径比为1.8的锻坯。然后将锻坯放入箱式电阻炉中加热至开锻温度410℃，加热速率为10℃/s，保温6h；放入预热至410℃的模具中，进行单道次镦粗成形处理，得到镁合金产品。其中，镦粗成形处理的变形程度为60％，应变速率为0.1s-1。
将本对比例得到的镁合金产品平行于压缩方向切开，所得金相组织图如图5所示，透射电镜图如图6所示，由图5和图6可知，在常规的高锻造温度条件下，沉淀析出相固溶进入基体组织，变形机制为晶粒内位错滑移，晶粒较为粗大，平均晶粒尺寸为32.5μm，可见在高温条件下，无法实现沉淀粒子诱导再结晶形核与钉扎晶界，组织发生粗化，无法获得超细晶粒组织。

Claims (5)

1.一种超细晶镁合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：先将镁合金铸锭进行多向锻造开坯，锻后水淬，得到镁合金锻坯，然后将镁合金锻坯加热至开锻温度，放入预热后的模具中，进行单道次镦粗成形，得到超细晶镁合金；
所述镁合金铸锭选自AZ80镁合金；所述镦粗成形处理的变形程度为40%~80%，应变速率为10-3~10-4s-1；所述开锻温度为220℃~300℃；
所述多向锻造开坯的镦粗道次压下量为30%~40%，拔长道次压下量为5%~10%，上下砧板温度为200℃~250℃；
所述多向锻造处理为三镦三拔多向锻造处理，且初始锻造温度为350℃~410℃，多向锻造压下速度为200~400mm/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水淬温度为室温。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加热至所述开锻温度的加热速率为10~15℃/s。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述镁合金锻坯为变形态镁合金自由锻坯，锻坯高径比小于2.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模具的预热温度为250℃~350℃。
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