CN107831209B - 一种用于测量痕量金属的水下伏安分析仪 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于测量痕量金属的水下伏安分析仪，包括用于安装三电极系统的电极座、与三电极系统电连接的控制器、与电极座内的伏安测量池(17)连通的第一蠕动泵(461)、用于样品前处理的管状膜装置(7)，以及分别通过夹管阀与第一蠕动泵(461)连通的多个试剂袋，管状膜装置(7)的膜外室与第二蠕动泵(462)串联，膜内室的一端与过滤器(5)连通，另一端通过夹管阀与第一蠕动泵(461)连通；第一蠕动泵(461)、第二蠕动泵(462)、试剂袋对应的夹管阀和管状膜装置(7)对应的夹管阀均与控制器电连接。本发明提供的水下伏安分析仪可以直接在原位进行海水样品前处理和分析。
Description
技术领域
本发明涉及痕量金属测量技术领域，特别是涉及一种用于测量痕量金属的水下伏安分析仪。
背景技术
海水中痕量重金属元素污染是海洋环境污染的重要因素，快速而准确地掌握海水中痕量重金属元素的含量在海洋环境监测方面具有重要意义，也是进行海洋环境质量评价的基础，是准确评价海洋环境的必要条件。
目前，用于测量痕量金属的伏安分析仪都是基于岸基实验环境设计，也就是说，需要在海洋进行取样，然后将样品带回实验室，再对样品进行前处理和分析。使用这种伏安分析仪存在以下弊端：样品保真性差，取样、运输、储存、前处理等过程都有可能对样品造成污染，导致分析结果不准确或偏差较大。
因此，如何提供一种可以直接在原位进行海水样品前处理和分析的水下伏安分析仪，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种用于测量痕量金属的水下伏安分析仪，该水下伏安分析仪可以直接在原位进行海水样品前处理和分析。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于测量痕量金属的水下伏安分析仪，包括：
用于安装三电极系统的电极座，所述电极座内开设有伏安测量池，所述三电极系统的三个电极棒的末端均伸入到所述伏安测量池内；
其出口与所述伏安测量池的入口连通的第一蠕动泵；
多个试剂袋，多个所述试剂袋分别通过夹管阀与所述第一蠕动泵的入口连通；
用于样品前处理的管状膜装置，所述管状膜装置内部包括膜内室和膜外室，所述膜外室内填充有用于溶解氧的溶氧液，所述膜外室与位于所述管状膜装置外部的第二蠕动泵串联，所述膜内室的入口与位于所述管状膜装置外部的过滤器连通，所述膜内室的出口通过夹管阀与所述第一蠕动泵的入口连通；
与所述三电极系统电连接的控制器，所述第一蠕动泵、所述第二蠕动泵、所述试剂袋对应的夹管阀和所述管状膜装置对应的夹管阀均与所述控制器电连接。
优选地，在上述水下伏安分析仪中，所述三电极系统的三个电极棒相互平行，且分别位于等边三角形的三个顶点。
优选地，在上述水下伏安分析仪中，所述伏安测量池为C字形。
优选地，在上述水下伏安分析仪中，所述第一蠕动泵、所述第二蠕动泵、所述试剂袋对应的夹管阀，以及所述管状膜装置对应的夹管阀集成安装在充油平衡容器的腔体中，所述充油平衡容器上安装有与所述控制器连接的水密电缆。
优选地，在上述水下伏安分析仪中，所述控制器安装于耐压容器的腔体内，所述水下伏安分析仪还包括用于安装所述充油平衡容器和所述耐压容器的框架。
优选地，在上述水下伏安分析仪中，所述电极座与所述耐压容器远离所述水密电缆的一端固定连接。
优选地，在上述水下伏安分析仪中，多个所述试剂袋中至少有三个分别用于盛装含有不同目标痕量金属的标准液。
优选地，在上述水下伏安分析仪中，多个所述试剂袋中的四个分别用于盛装硝酸汞溶液、硫氰化钾溶液、硝酸溶液和氯化钾溶液。
优选地，在上述水下伏安分析仪中，所述溶氧液为亚硝酸钠溶液。
优选地，在上述水下伏安分析仪中，所述控制器具有用于连接以太网的接口。
根据上述技术方案可知，本发明提供的用于测量痕量金属的水下伏安分析仪中，管状膜装置的膜外室内填充有用于溶解氧的溶氧液，而膜外室与第二蠕动泵串联，第二蠕动泵能够实现溶氧液的循环流动；管状膜装置的膜内室的两端分别与过滤器和第一蠕动泵连通，而第一蠕动泵与电极座的伏安测量池连通，因此海水样品经过过滤后流入管状膜装置的膜内室并完成样品前处理，然后流入伏安测量池进行痕量金属测量；多个试剂袋分别通过夹管阀与第一蠕动泵的入口连通，因此可以通过控制夹管阀的开闭来使不同的试剂流入伏安测量池。
使用时，多个试剂袋中的一部分用来预先盛装痕量金属的标准溶液，另一部分用来预先盛装汞膜更新液、流路清洗液和伏安测量池保护液，由于多个试剂袋分别通过夹管阀与第一蠕动泵连通，所以控制器通过控制夹管阀的开闭可将需要的试剂通入伏安测量池，由此可见，本发明提供的水下伏安分析仪能够在深海原位向伏安测量池通入痕量金属测量工作各个流程所需的试剂，因此，该水下伏安分析仪可以直接在原位进行海水样品前处理和分析。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种用于测量痕量金属的水下伏安分析仪的示意图；
图2是图1中的件1的示意图；
图3是图2中A-A截面示意图；
图4是图1中的件4的示意图；
图5是本发明实施例提供的水下伏安分析仪的原理示意图。
图中标记为：
1、电极座；11、前端盖；12、中间基体；13、密封橡胶圈；14、第一挡板；15、第二挡板；16、后端盖；17、伏安测量池；171、入口；172、出口；181、工作电极；182、参比电极；183、辅助电极；2、耐压容器；31、泵控制连接水密电缆；32、阀控制连接水密电缆；4、充油平衡容器；411、上端盖；412、下端盖；42、拉杆；43、有机玻璃外腔体；441～448、夹管阀；451、阀安装板；452、泵安装板；461、第一蠕动泵；462、第二蠕动泵；471、中间拉杆；472、上层拉杆；48、九通接头；49、通道列；5、过滤器；6、PEEK硬管；7、管状膜装置；71、溶氧液；8、试剂袋；9、框架。
具体实施方式
为了便于理解，下面结合附图对本发明作进一步的描述。
参见图1～图5，图1是本发明实施例提供的一种用于测量痕量金属的水下伏安分析仪的示意图；图2是图1中的件1的示意图；图3是图2中A-A截面示意图；图4是图1中的件4的示意图；图5是本发明实施例提供的水下伏安分析仪的原理示意图。
本发明实施例提供的用于测量痕量金属的水下伏安分析仪包括用于安装三电极系统的电极座1、与三电极系统电连接的控制器(安装于耐压容器2的腔体内，如图1所示)、用于样品前处理的管状膜装置7、用于提供输送动力的第一蠕动泵461和第二蠕动泵462，以及多个试剂袋8。
其中，电极座1内开设有伏安测量池17，三电极系统的三个电极棒(工作电极181、参比电极182和辅助电极183，如图3所示)的末端均伸入到伏安测量池17内；
管状膜装置7内部包括膜内室和膜外室，膜外室内填充有用于溶解氧的溶氧液71，膜外室与位于管状膜装置7外部的第二蠕动泵462串联，膜内室的入口与位于管状膜装置7外部的过滤器5连通，膜内室的出口通过夹管阀与第一蠕动泵461的入口连通；
多个试剂袋8分别通过夹管阀与第一蠕动泵461的入口连通；
第一蠕动泵461的出口与伏安测量池17的入口171连通；
第一蠕动泵461、第二蠕动泵462、试剂袋8对应的夹管阀和管状膜装置7对应的夹管阀均与控制器电连接。
参见图2，电极座1包括前端盖11、中间基体12和后端盖16，电极棒与中间基体12之间设置有密封橡胶圈13，后端盖16内安装有用于固定电极棒的第一挡板14和第二挡板15，电极棒的的末端伸入到伏安测量池17内，如图3所示，本实施例中，三电极系统的三个电极棒相互平行，且分别位于等边三角形的三个顶点，三个电极棒呈正三角形排列有助于缩小电极座1的体积。同时，本实施例中，伏安测量池17设计为C字形，可以缩小伏安测量池17的体积，从而减小样品用量和其他试剂的消耗。由图3可知，从伏安测量池17的入口171到出口172，试剂依次经过工作电极181、参比电极182和辅助电极183。
具体实际应用中，电极座1可以由PEEK树脂材质制作，伏安测量池17的容积可以为1.5ml。
参见图1和图4，本实施例中，第一蠕动泵461、第二蠕动泵462、试剂袋8(为了简便，图1中并未示出本实施例全部的试剂袋8)对应的夹管阀，以及管状膜装置7对应的夹管阀集成安装在充油平衡容器4的腔体中，由图4可见，有机玻璃外腔体43两端的上端盖411和下端盖412由拉杆42拉紧，上端盖411、有机玻璃外腔体43和下端盖412一起构成充油平衡容器4的主体结构，在有机玻璃外腔体43内设置有阀安装板451和泵安装板452，阀安装板451与泵安装板452通过中间拉杆471连接，泵安装板452与上端盖411通过上层拉杆472连接，泵安装板452上安装有第一蠕动泵461和第二蠕动泵462，阀安装板451上安装有八个夹管阀，即夹管阀441～夹管阀448。
如图1所示，试剂袋8通过PEEK硬管6与充油平衡容器4连接，充油平衡容器4上安装有与控制器连接的水密电缆，具体地，控制器通过泵控制连接水密电缆31与各个蠕动泵电连接，通过阀控制连接水密电缆32与各个夹管阀电连接。
为了增强水下伏安分析仪的整体强度和稳定性，本实施例中，充油平衡容器4和安装有控制器的耐压容器2都固定安装在框架9上，如图1所示。为了便于连接电极座1与耐压容器2，电极座1固定安装中耐压容器2远离水密电缆的一端。
本实施例中，多个试剂袋8中至少有三个分别用于盛装含有不同目标痕量金属的标准液，这样便可以对多种金属进行测定，从而增强水下伏安分析仪的功能。而且，多个试剂袋8中的四个分别用于盛装硝酸汞溶液、硫氰化钾溶液、硝酸溶液和氯化钾溶液。
参见图1、图4和图5，图5为本发明实施例提供的水下伏安分析仪的原理示意图，本实施例中，通道列49包括八个相互独立的通道，八个通道通过九通接头48与第一蠕动泵461连通，每个通道与九通接头48之间的管路上均设置有一个夹管阀，通道列49中的一个通道与管状膜装置7相连，用于传送经过前处理以后的海水样品，另外七个通道分别与试剂袋8相连，其中三个通道用于传送不同目标痕量金属的标准液，另外四个通道分别用于传送硝酸汞溶液、硫氰化钾溶液、硝酸溶液和氯化钾溶液。
不同的试剂袋8中各种试剂的作用如下：
向伏安测量池17通入标准溶液用于在获得工作曲线；
向伏安测量池17通入硝酸汞溶液和硫氰化钾溶液用于μMFE阵列的汞膜更新和再氧化；
向流路系统中加入硝酸溶液(通常采用稀硝酸溶液)用于对流路进行清洗；
当长时间待机时，向伏安测量池17中加入氯化钾溶液(通常采用饱和氯化钾溶液)用于保护三电极系统。
本发明提供的水下伏安分析仪在深海原位进行痕量金属测量时，主要工作流程包括：海水和稀硝酸溶液清洗、工作电极电沉积汞膜、进标准溶液获取工作曲线、海水进样测量、海水和稀硝酸清洗、充电极保护液。
本发明提供的用于测量痕量金属的水下伏安分析仪中，管状膜装置7的膜外室内填充有用于溶解氧的溶氧液71，而膜外室与第二蠕动泵462串联，第二蠕动泵462能够实现溶氧液71的循环流动；管状膜装置7的膜内室的两端分别与过滤器5和第一蠕动泵461连通，而第一蠕动泵461与电极座1的伏安测量池17连通，因此海水样品经过过滤后流入管状膜装置7的膜内室并完成样品前处理，然后流入伏安测量池17进行痕量金属测量；多个试剂袋8分别通过夹管阀与第一蠕动泵461的入口连通，因此可以通过控制夹管阀的开闭来使不同的试剂流入伏安测量池17。
使用时，多个试剂袋8中的一部分用来预先盛装痕量金属的标准溶液，另一部分用来预先盛装汞膜更新液、流路清洗液和伏安测量池保护液，由于多个试剂袋8分别通过夹管阀与第一蠕动泵461连通，所以控制器通过控制夹管阀的开闭可将需要的试剂通入伏安测量池17，由此可见，本发明提供的水下伏安分析仪能够在深海原位向伏安测量池通入痕量金属测量工作各个流程所需的试剂，因此，该水下伏安分析仪可以直接在原位进行海水样品前处理和分析。
如图5所示，为了对海水样品进行前处理，溶氧液71可以为亚硝酸钠溶液。
为了实现数据的远距离快速传输，本实施例中，控制器上具有用于连接以太网的接口。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种用于测量痕量金属的水下伏安分析仪，其特征在于，包括：
用于安装三电极系统的电极座(1)，所述电极座(1)内开设有伏安测量池(17)，所述三电极系统的三个电极棒的末端均伸入到所述伏安测量池(17)内；
其出口与所述伏安测量池(17)的入口连通的第一蠕动泵(461)；
多个试剂袋(8)，多个所述试剂袋(8)分别通过夹管阀与所述第一蠕动泵(461)的入口连通，多个所述试剂袋(8)中至少有三个分别用于盛装含有不同目标痕量金属的标准液；
用于样品前处理的管状膜装置(7)，所述管状膜装置(7)内部包括膜内室和膜外室，所述膜外室内填充有用于溶解氧的溶氧液(71)，所述膜外室与位于所述管状膜装置(7)外部的第二蠕动泵(462)串联，所述膜内室的入口与位于所述管状膜装置(7)外部的过滤器(5)连通，所述膜内室的出口通过夹管阀与所述第一蠕动泵(461)的入口连通；
与所述三电极系统电连接的控制器，所述第一蠕动泵(461)、所述第二蠕动泵(462)、所述试剂袋(8)对应的夹管阀和所述管状膜装置(7)对应的夹管阀集成安装在充油平衡容器(4)的腔体中且均与所述控制器电连接，所述充油平衡容器(4)上安装有与所述控制器连接的水密电缆。
2.根据权利要求1所述的水下伏安分析仪，其特征在于，所述三电极系统的三个电极棒相互平行，且分别位于等边三角形的三个顶点。
3.根据权利要求2所述的水下伏安分析仪，其特征在于，所述伏安测量池(17)为C字形。
4.根据权利要求1所述的水下伏安分析仪，其特征在于，所述控制器安装于耐压容器(2)的腔体内，所述水下伏安分析仪还包括用于安装所述充油平衡容器(4)和所述耐压容器(2)的框架(9)。
5.根据权利要求4所述的水下伏安分析仪，其特征在于，所述电极座(1)与所述耐压容器(2)远离所述水密电缆的一端固定连接。
6.根据权利要求1所述的水下伏安分析仪，其特征在于，多个所述试剂袋(8)中的四个分别用于盛装硝酸汞溶液、硫氰化钾溶液、硝酸溶液和氯化钾溶液。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的水下伏安分析仪，其特征在于，所述溶氧液(71)为亚硝酸钠溶液。
8.根据权利要求7所述的水下伏安分析仪，其特征在于，所述控制器具有用于连接以太网的接口。
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2017
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| Title |
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| 海水重金属自动检测系统研究;邹绍芳;门洪;李毅;王银瓶;叶学松;王平;;浙江大学学报(工学版)(第11期);第1708-1713页 * |
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