CN107828211A - 一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物及其制备与应用 - Google Patents

一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物及其制备与应用，该聚合物包括以下百分含量组分：石墨烯0.2‑1.5％、钛白粉1‑5％、硅溶胶0.5‑6％、含氟丙烯酸酯共聚物2‑10％、聚酰亚胺树脂余量，本发明通过合理的组分配比和工艺改进制得的聚合物结构导电性强，微观网络结构稳定，组分间通过化学改性联合，力学性能、电学性能均具有明显的提升，将该聚合物用于聚酰亚胺导电薄膜，表层均匀平整，导电效果强，抗静电性好，综合机械强度高。

Description

一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物及其制备与应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物及其制备与应用。
背景技术
高分子导电材料，是一类具有导电功能、电导率在10-6S/m以上的聚合物材料。按照电性能分类，可分为：绝缘体、防静电体、导电体、高导体。一般用体积电阻率表示，体积电阻率在1010Ω·cm以上的称为绝缘体；体积电阻率在104-109Ω·cm范围内的称作半导体或防静电体；体积电阻率在104Ω·cm以下的称为导电体；体积电阻率在100Ω·cm以下甚至更低的称为高导体。
目前，航空航天事业的蓬勃发展对于高分子材料的需求越来越迫切，但是由于太空环境的影响，对于高分子材料的各方面性能都有了苛刻的要求。聚酰亚胺作为一种高耐热的材料，同时还具备高化学稳定性、高机械性能、高耐辐射性与高度可加工性，在航天事业上有很大的应用空间。但是聚酰亚胺的电阻率较高，电子在材料里不容易移动，积攒的电荷难以扩散，就会形成静电，而静电在航天领域是极其危险的，容易破坏航空器材，损坏电子元件。
石墨烯作为一种新型的碳材料，其具有特殊的二维结构，电子可以在其表面几乎没有阻力的迅速移动，因此具有良好的导电性，另外，石墨烯在热学、电学、力学方面都具有极其优秀的性能，远高于其他的无机材料，而这些正是一些高分子聚合物所欠缺的，所以石墨烯/高分子复合材料在各个研究机构中逐渐被重视。
目前，对于石墨烯改性聚酰亚胺复合材料已有了大量的报道，但仍存在这制备繁琐、污染大，且最终复合材料的性能不理想等问题，需要进一步探索改进石墨烯对聚酰亚胺的改性复合研究。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物及其制备与应用，通过合理的组分配比和工艺改进制得的聚合物结构导电性强，微观网络结构稳定，组分间通过化学改性联合，力学性能、电学性能均具有明显的提升，将该聚合物用于聚酰亚胺导电薄膜，表层均匀平整，综合质量好。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，包括以下百分含量组分：石墨烯0.2-1.5％、钛白粉1-5％、硅溶胶0.5-6％、含氟丙烯酸酯共聚物2-10％、聚酰亚胺树脂余量。其中含氟丙烯酸酯共聚物为分子量3000-10000超支化聚合物。
优选的，石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，包括以下百分含量组分：石墨烯0.5-0.75％、钛白粉2-3％、硅溶胶2-5％、含氟丙烯酸酯共聚物3-6％、聚酰亚胺树脂余量。
优选的，石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，还包括复合填充料0-2％，该复合填充料为质量比1：0-2的纳米氧化镁晶须、纳米氧化硅。
优选的，石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，制备步骤如下：
1)按重量比称取原料，将聚酰亚胺树脂缓慢加热升温至60-80℃，然后向其中加入含氟丙烯酸酯共聚物，先快速搅拌10-15min，然后保温慢速搅拌0.5-1h，再降温至30±5℃，超声处理10-12min，随后保温静置2-4h，得混合物一；
2)常温条件下将石墨烯分批次加入混合物一中，在添加过程中保持超声处理，待添加完成后每隔15min超声处理20-30min，间隔超声处理4-5次，得混合物二；
3)将钛白粉研磨至纳米级，然后与复合填充料一起在45℃恒温震荡条件下加入硅溶胶中，保温反应0.5-1.5h，得混合物三；
4)将混合物三在搅拌条件下缓慢加入混合物二中，先在45-50℃保温搅拌30min，然后降至常温搅拌成均相即可。
优选的，步骤1)中快速搅拌为转速大于150rpm，慢速搅拌为30-60rpm。
优选的，步骤1)中超声处理频率为45-48KHz，步骤2)中持续超声处理频率为28KHz，间隔超声处理频率为35KHz。
优选的，步骤2)中石墨烯至少分5次加入，整个添加过程不少于20min。
优选的，制得的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物用于制备聚酰亚胺薄膜。
优选的，聚酰亚胺薄膜，厚度为20-30μm，体积电阻率为4.5×101-3.7×106。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过合理的组分配比和工艺改进制得的聚合物结构导电性强，微观网络结构稳定，组分间通过化学改性联合，力学性能、电学性能均具有明显的提升，将该聚合物用于聚酰亚胺导电薄膜，表层均匀平整，导电效果强，抗静电性好，综合机械强度高。
将各组分分步处理，依次参杂改性，先将聚酰亚胺树脂与含氟丙烯酸酯共聚物共混反应，一方面提高薄膜的透明度和韧性，另一方面超歧化的嵌段共聚物明显改善了树脂的空间网络结构，且具有良好的两性反应活性，提高了基团间的交联键合性。随后添加的层状石墨烯，一部分表层结合，一部分内部嵌合，可结合空间容纳性强，分散性明显提高，性能提升度好。最后填充的纳米钛白粉、复合填充料和硅溶胶，一方面提高力学性能，补强强化，另一方面可进一步巩固网络结构，如钛白粉与聚酰亚胺树脂间可形成“桥梁”的空间分子间键合搭接，硅溶胶促进空间流变性，并与含氟丙烯酸酯共聚物共混稀释结合，加快与树脂基体的结合效率。
本发明制得的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物用于导电薄膜，体积电阻率为4.5×101-3.7×106，常温拉伸强度大于200MPa，弹性模量大于2.88GPa，断裂伸长率大于40％。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于，包括以下百分含量组分：石墨烯1％、钛白粉2％、硅溶胶0.5％、含氟丙烯酸酯共聚物4％、聚酰亚胺树脂余量，还包括复合填充料1％，该复合填充料为质量比1：1的纳米氧化镁晶须、纳米氧化硅。
石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，制备步骤如下：
1)按重量比称取原料，将聚酰亚胺树脂缓慢加热升温至60℃，然后向其中加入含氟丙烯酸酯共聚物，先以150rpm快速搅拌15min，然后恒温以50rpm慢速搅拌0.5h，再降温至30±5℃，以45KHz超声处理10-12min，随后保温静置3h，得混合物一；
2)常温条件下将石墨烯分5次加入混合物一中，在添加过程中保持28KHz超声处理，整个添加过程不少于20min，待添加完成后每隔15min以35KHz超声处理30min，间隔超声处理共4次，得混合物二；
3)将钛白粉研磨至纳米级，然后与复合填充料一起在45℃恒温震荡条件下加入硅溶胶中，保温反应1h，得混合物三；
4)将混合物三在搅拌条件下缓慢加入混合物二中，先在50℃保温搅拌30min，然后降至常温搅拌成均相即可。
将制得的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物用于制备聚酰亚胺薄膜。
实施例2：
一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于，包括以下百分含量组分：石墨烯0.5％、钛白粉3％、硅溶胶2％、含氟丙烯酸酯共聚物2％、聚酰亚胺树脂余量。
石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，制备步骤如下：
1)按重量比称取原料，将聚酰亚胺树脂缓慢加热升温至80℃，然后向其中加入含氟丙烯酸酯共聚物，先以160rpm快速搅拌10min，然后恒温以50rpm慢速搅拌1h，再降温至30±5℃，以46KHz超声处理10-12min，随后保温静置2h，得混合物一；
2)常温条件下将石墨烯分5次加入混合物一中，在添加过程中保持28KHz超声处理，整个添加过程不少于20min，待添加完成后每隔15min以35KHz超声处理20min，间隔超声处理共5次，得混合物二；
3)将钛白粉研磨至纳米级，然后与复合填充料一起在45℃恒温震荡条件下加入硅溶胶中，保温反应1.5h，得混合物三；
4)将混合物三在搅拌条件下缓慢加入混合物二中，先在45℃保温搅拌30min，然后降至常温搅拌成均相即可。
将制得的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物用于制备聚酰亚胺薄膜。
实施例3：
一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于，包括以下百分含量组分：石墨烯0.2％、钛白粉1％、硅溶胶4％、含氟丙烯酸酯共聚物3％、聚酰亚胺树脂余量，还包括复合填充料1.5％，该复合填充料为质量比1：2的纳米氧化镁晶须、纳米氧化硅。
石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，制备步骤如下：
1)按重量比称取原料，将聚酰亚胺树脂缓慢加热升温至80℃，然后向其中加入含氟丙烯酸酯共聚物，先以150rpm快速搅拌15min，然后恒温以30rpm慢速搅拌0.5h，再降温至30±5℃，以48KHz超声处理10-12min，随后保温静置4h，得混合物一；
2)常温条件下将石墨烯分5次加入混合物一中，在添加过程中保持28KHz超声处理，整个添加过程不少于20min，待添加完成后每隔15min以35KHz超声处理20min，间隔超声处理共5次，得混合物二；
3)将钛白粉研磨至纳米级，然后与复合填充料一起在45℃恒温震荡条件下加入硅溶胶中，保温反应1h，得混合物三；
4)将混合物三在搅拌条件下缓慢加入混合物二中，先在50℃保温搅拌30min，然后降至常温搅拌成均相即可。
将制得的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物用于制备聚酰亚胺薄膜。
实施例4：
一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于，包括以下百分含量组分：石墨烯0.8％、钛白粉5％、硅溶胶5％、含氟丙烯酸酯共聚物5％、聚酰亚胺树脂余量，还包括复合填充料2％，该复合填充料为纳米氧化镁晶须。
石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，制备步骤如下：
1)按重量比称取原料，将聚酰亚胺树脂缓慢加热升温至70℃，然后向其中加入含氟丙烯酸酯共聚物，先以150rpm快速搅拌10min，然后恒温以30rpm慢速搅拌1h，再降温至30±5℃，以45KHz超声处理10-12min，随后保温静置2h，得混合物一；
2)常温条件下将石墨烯分5次加入混合物一中，在添加过程中保持28KHz超声处理，整个添加过程不少于20min，待添加完成后每隔15min以35KHz超声处理30min，间隔超声处理共5次，得混合物二；
3)将钛白粉研磨至纳米级，然后与复合填充料一起在45℃恒温震荡条件下加入硅溶胶中，保温反应0.5h，得混合物三；
4)将混合物三在搅拌条件下缓慢加入混合物二中，先在50℃保温搅拌30min，然后降至常温搅拌成均相即可。
将制得的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物用于制备聚酰亚胺薄膜。
实施例5：
一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于，包括以下百分含量组分：石墨烯1.5％、钛白粉4％、硅溶胶6％、含氟丙烯酸酯共聚物10％、聚酰亚胺树脂余量，还包括复合填充料1％，该复合填充料为质量比1：0.8的纳米氧化镁晶须、纳米氧化硅。
石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，制备步骤如下：
1)按重量比称取原料，将聚酰亚胺树脂缓慢加热升温至60℃，然后向其中加入含氟丙烯酸酯共聚物，先以160rpm快速搅拌15min，然后恒温以40rpm慢速搅拌0.8h，再降温至30±5℃，以46KHz超声处理10-12min，随后保温静置3h，得混合物一；
2)常温条件下将石墨烯分5次加入混合物一中，在添加过程中保持28KHz超声处理，整个添加过程不少于20min，待添加完成后每隔15min以35KHz超声处理30min，间隔超声处理共5次，得混合物二；
3)将钛白粉研磨至纳米级，然后与复合填充料一起在45℃恒温震荡条件下加入硅溶胶中，保温反应1h，得混合物三；
4)将混合物三在搅拌条件下缓慢加入混合物二中，先在45℃保温搅拌30min，然后降至常温搅拌成均相即可。
将制得的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物用于制备聚酰亚胺薄膜。
实施例6：
一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于，包括以下百分含量组分：石墨烯0.75％、钛白粉3％、硅溶胶3％、含氟丙烯酸酯共聚物6％、聚酰亚胺树脂余量，还包括复合填充料2％，该复合填充料为质量比1：1的纳米氧化镁晶须、纳米氧化硅。
石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，制备步骤如下：
1)按重量比称取原料，将聚酰亚胺树脂缓慢加热升温至80℃，然后向其中加入含氟丙烯酸酯共聚物，先以150rpm快速搅拌10min，然后恒温以60rpm慢速搅拌0.5h，再降温至30±5℃，以45KHz超声处理10-12min，随后保温静置4h，得混合物一；
2)常温条件下将石墨烯分5次加入混合物一中，在添加过程中保持28KHz超声处理，整个添加过程不少于20min，待添加完成后每隔15min以35KHz超声处理20min，间隔超声处理共5次，得混合物二；
3)将钛白粉研磨至纳米级，然后与复合填充料一起在45℃恒温震荡条件下加入硅溶胶中，保温反应1.5h，得混合物三；
4)将混合物三在搅拌条件下缓慢加入混合物二中，先在50℃保温搅拌30min，然后降至常温搅拌成均相即可。
将制得的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物用于制备聚酰亚胺薄膜。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于，包括以下百分含量组分：石墨烯0.2-1.5％、钛白粉1-5％、硅溶胶0.5-6％、含氟丙烯酸酯共聚物2-10％、聚酰亚胺树脂余量。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于，包括以下百分含量组分：石墨烯0.5-0.75％、钛白粉2-3％、硅溶胶2-5％、含氟丙烯酸酯共聚物3-6％、聚酰亚胺树脂余量。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于：还包括复合填充料0-2％，该复合填充料为质量比1：0-2的纳米氧化镁晶须、纳米氧化硅。
4.根据权利要求3所述的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于，制备步骤如下：
1)按重量比称取原料，将聚酰亚胺树脂缓慢加热升温至60-80℃，然后向其中加入含氟丙烯酸酯共聚物，先快速搅拌10-15min，然后保温慢速搅拌0.5-1h，再降温至30±5℃，超声处理10-12min，随后保温静置2-4h，得混合物一；
2)常温条件下将石墨烯分批次加入混合物一中，在添加过程中保持超声处理，待添加完成后每隔15min超声处理20-30min，间隔超声处理4-5次，得混合物二；
3)将钛白粉研磨至纳米级，然后与复合填充料一起在45℃恒温震荡条件下加入硅溶胶中，保温反应0.5-1.5h，得混合物三；
4)将混合物三在搅拌条件下缓慢加入混合物二中，先在45-50℃保温搅拌30min，然后降至常温搅拌成均相即可。
5.根据权利要求4所述的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于：步骤1)中快速搅拌为转速大于150rpm，慢速搅拌为30-60rpm。
6.根据权利要求4所述的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于：步骤1)中超声处理频率为45-48KHz，步骤2)中持续超声处理频率为28KHz，间隔超声处理频率为35KHz。
7.根据权利要求4所述的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物，其特征在于：步骤2)中石墨烯至少分5次加入，整个添加过程不少于20min。
8.一种由权利要求5-7任一项制得的石墨烯复合聚酰亚胺树脂的聚合物的应用，用于制备聚酰亚胺薄膜。
9.一种由权利要求8所述的聚酰亚胺薄膜，厚度为20-30μm，体积电阻率为4.5×101-3.7×106。
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Assignee: YANGZHOU YABAO NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Assignor: JIANGSU YABAO INSULATION MATERIAL Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980036321

Denomination of invention: A Polymer of Graphene Composite Polyimide Resin and Its Preparation and Application

Granted publication date: 20200717

License type: Common License

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