CN107821449A - 一种用于防治油菜菌核病的杀菌组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于防治油菜菌核病的杀菌组合物，有效成分由莳萝子挥发油和异菌脲组成，莳萝子挥发油和异菌脲的重量比为10‑1:1‑10。本发明以莳萝子挥发油和异菌脲进行合理复配的杀菌组合物用于防治油菜菌核病，协同增效作用明显，防效显著高于单剂的防效。本发明杀菌组合物具有延缓病菌抗药性产生，持效期长，防效好，减少化学农药使用量，对作物、环境安全友好等特点，值得推广应用。

Description

一种用于防治油菜菌核病的杀菌组合物
技术领域
本发明属于农药应用技术领域，具体涉及一种用于防治油菜菌核病的杀菌组合物。
背景技术
油菜是中国主要的油料作物，油菜菌核病是油菜生产中的重要病害之一，整个生育期均可发病，结实期发生最重。茎、叶、花、角果均可受害，茎部受害最重。常年株发病率高达10％～30％，严重的达80％以上；病株一般减产10％～70％。为降低抗性风险和延缓病原菌抗性产生，将不同作用机理的有效成分进行复配是目前研制农药新产品和防治抗性病虫害的一种有效快捷的方式。
莳萝子，中药名，为伞形科植物莳萝Anethum graveolens L.的果实，分布于我国东北、甘肃、四川、广东、广西等地，原产欧洲南部。莳萝子味辛，性温，具有温脾开胃，散寒暖肝，理气止痛等功效，用于腹中冷痛，胁肋胀满，呃逆食少，寒疝等。现代药理学研究表明莳萝子挥发油具有抗菌、驱虫、抗氧化、催乳、调节女性生育周期及降血脂等药理活性。
异菌脲(Iprodione)，是二甲酰亚胺类高效广谱、触杀型杀菌剂。适用于防治多种果树、蔬菜、瓜果类等作物早期落叶病、灰霉病、早疫病等病害。作用机制：异菌脲能抑制蛋白激酶，控制许多细胞功能的细胞内信号，包括碳水化合物结合进入真菌细胞组分的干扰作用。因此，它即可抑制真菌孢子的萌发及产生，也可抑制菌丝生长。即对病原菌生活史中的各发育阶段均有影响。异菌脲适用于瓜类、番茄、辣椒、茄子、园林花卉、草坪等多种蔬菜及观赏植物等，主要防治对象为由葡萄孢菌、珍珠菌、交链孢菌、核盘菌等引起的病害，如灰霉病、早疫病、黑斑病、菌核病等。
目前以莳萝子挥发油、异菌脲为有效成分的组合物应用于油菜菌核病的研究尚未有相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种防效好，能减少化学农药使用量，对作物、环境安全友好的用于防治油菜菌核病的杀菌组合物。
本发明为解决上述技术问题提供的技术方案是：一种用于防治油菜菌核病的杀菌组合物，有效成分由莳萝子挥发油和异菌脲组成，莳萝子挥发油和异菌脲的重量比为10-1:1-10。
优选的，所述的杀菌组合物，莳萝子挥发油和异菌脲的重量比为1:1、1:5。
所述的杀菌组合物，所述的有效成分占杀菌组合物总重量的1-70％，余量为农药上可接受的助剂。
所述的莳萝子挥发油制备方法：选用春季莳萝的新鲜种子1kg，精选除去杂质，用水清洗2次，自然风干24小时，粉碎过筛60目；利用常规的超临界二氧化碳萃取，萃取釜体积5升，萃取压力15mPa，萃取温度26℃，萃取时间2h，分离釜I压力6mPa，温度30℃，分离釜II压力6mpa，温度34℃，CO2流量20Kg/h，回收有特殊气味的淡黄色透明油状溶液，每半小时收集一次萃取物，共收集萃取物质量45克，收率4.5％。
所述的用于防治油菜菌核病的杀菌组合物按照本领域技术人员所公知的方法，加入相应农药上可接受的助剂制成的剂型是悬浮剂。
本发明所述的用于防治油菜菌核病的杀菌组合物可接受的辅助助剂为分散剂、湿润剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、溶剂等常规功能性助剂，都是农药制剂领域中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。
本发明的有益效果：本发明以莳萝子挥发油和异菌脲进行合理复配的杀菌组合物用于防治油菜菌核病，协同增效作用明显，防效显著高于单剂的防效。本发明杀菌组合物具有延缓病菌抗药性产生，持效期长，防效好，减少化学农药使用量，对作物、环境安全友好等特点，值得推广应用。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果作进一步说明，本发明所述的百分比均为重量百分比。
一、莳萝子挥发油的制备
选用春季莳萝的新鲜种子1kg，精选除去杂质，用水清洗2次，自然风干24小时，粉碎过筛60目；利用常规的超临界二氧化碳萃取，萃取釜体积5升，萃取压力15mPa，萃取温度26℃，萃取时间2h，分离釜I压力6mPa，温度30℃，分离釜II压力6mpa，温度34℃，CO2流量20Kg/h，回收有特殊气味的淡黄色透明油状溶液，每半小时收集一次萃取物，共收集萃取物质量45克，收率4.5％。
二、室内毒力测定试验
试验对象：油菜菌核病菌(Sclerotinia sclerotiorum)。
试验方法：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量梯度处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对油菜菌核病菌的毒力。72h后采用十字交叉法测量并记录各处理的菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据孙云沛法的共毒系数法(CTC)来评价药剂混用的增效作用，即CTC≤80，组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120，组合物表现为相加作用，当CTC≥120，组合物表现为增效作用。试验结果如表1。
表1莳萝子挥发油、异菌脲及其复配对油菜菌核病的毒力测定结果分析表
供试药剂 配比 回归方程(y＝a+bx) 相关系数 EC50(μg/mL) 共毒系数
莳萝子挥发油(A) / y＝0.6864+1.7679x 0.9835 275.41 /
异菌脲(B) / y＝3.5672+1.8775x 0.9889 5.80 /
A：B 15:1 y＝1.6250+1.7188x 0.9891 91.96 76.7
A：B 10:1 y＝2.2537+1.6939x 0.9858 41.82 126.0
A：B 8:1 y＝2.2501+1.8588x 0.9849 30.16 148.1
A：B 5:1 y＝2.7496+1.7838x 0.9953 18.26 172.3
A：B 1:1 y＝3.5722+1.9147x 0.9844 5.57 203.9
A：B 1:5 y＝3.9683+1.8433x 0.9909 3.63 190.8
A：B 1:8 y＝3.9925+1.6982x 0.9874 3.92 165.9
A：B 1:10 y＝3.8671+1.6455x 0.9850 4.88 130.4
A：B 1:15 y＝3.6583+1.7589x 0.9917 5.79 106.6
A：B 1:20 y＝3.1748+1.9086x 0.9865 9.04 67.3
由表1可知，莳萝子挥发油与异菌脲的重量比在10-1:1-10范围内混配对油菜菌核病菌均表现出明显的增效作用。其中，当莳萝子挥发油与异菌脲重量比为1:1、1:5时增效作用尤为突出；当莳萝子挥发油与异菌脲重量比为1:15时，组合物表现为相加作用；当莳萝子挥发油与异菌脲重量比为15:1、1:20时，组合物表现为拮抗作用。
三、实施例配制
实施例1：20％莳萝子挥发油·异菌脲悬浮剂(1:1)
莳萝子挥发油(有效成分)10％、异菌脲(有效成分)10％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)3％、烷基萘磺酸钠(分散剂)2％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)5％、羧甲基纤维素(增稠剂)2％、乙二醇(防冻剂)2％、硅油(消泡剂)0.2％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入莳萝子挥发油和异菌脲，在磨球机中研磨2h，即可制得20％莳萝子挥发油·异菌脲悬浮剂。
实施例2：11％莳萝子挥发油·异菌脲悬浮剂(1:10)
莳萝子挥发油(有效成分)1％、异菌脲(有效成分)10％、壬基酚聚氧乙烯醚(分散剂)3.5％、十二烷基苯磺酸钙(湿润剂)3％、硅酸铝镁(增稠剂)1％、丙二醇(防冻剂)1％、C10-20饱和脂肪酸类化合物(消泡剂)0.1％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入莳萝子挥发油和异菌脲，在磨球机中研磨2h，即可制得11％莳萝子挥发油·异菌脲悬浮剂。
实施例3：24％莳萝子挥发油·异菌脲悬浮剂(1:5)
莳萝子挥发油(有效成分)4％、异菌脲(有效成分)20％、脂肪胺聚氧乙烯醚(分散剂)5.5％、拉开粉BX(湿润剂)5％、黄原胶(增稠剂)2％、丙三醇(防冻剂)2％、C8-10脂肪醇类化合物(消泡剂)0.2％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入莳萝子挥发油和异菌脲，在磨球机中研磨2h，即可制得24％莳萝子挥发油·异菌脲悬浮剂。
实施例4：30％莳萝子挥发油·异菌脲悬浮剂(5:1)
莳萝子挥发油(有效成分)25％、异菌脲(有效成分)5％、烷基酚聚氧乙烯醚(分散剂)6％、无患子粉(湿润剂)5.5％、聚乙烯醇(增稠剂)2.5％、乙二醇(防冻剂)2.5％、C10-20饱和脂肪酸类化合物(消泡剂)0.3％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入莳萝子挥发油和异菌脲，在磨球机中研磨2h，即可制得30％莳萝子挥发油·异菌脲悬浮剂。
对比例1：20％莳萝子挥发油悬浮剂
莳萝子挥发油(有效成分)20％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)3％、烷基萘磺酸钠(分散剂)2％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)5％、羧甲基纤维素(增稠剂)2％、乙二醇(防冻剂)2％、硅油(消泡剂)0.2％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入莳萝子挥发油，在磨球机中研磨2h，即可制得20％莳萝子挥发油悬浮剂。
对比例2：255克/升异菌脲悬浮剂，登记证号：PD20083647，深圳诺普信农化股份有限公司，市购。
四、实施例应用于防治油菜菌核病的大田药效试验
试验方法：参照《GB/T17980.35-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治油菜菌核病》进行田间药效试验。另设清水为空白对照(CK)，试验共设7个处理，每处理4次重复，每小区面积35m2，随机区组排列。在病害发生初期第一次喷淋施药，7天后第二次喷淋施药，共施药两次。
调查方法：在施药前，第二次施药后7天、14天进行病情指数调查，每小区棋盘式10点调查，每点调查5株，注意调查时不要在边行取样。记录总株数、各级病株数和病级数，计算病情指数和防治效果。
分级标准为：
0级：无病；
1级：轻微发病，发病面积占主茎表面积的5％以下；
3级：轻度发病，发病面积占主茎表面积的6％-15％；
5级：中等发病，发病面积占主茎表面积的16％-30％；
7级：高度发病，发病面积占主茎表面积的31％-50％；
9级：严重发病，发病面积占主茎表面积的50％以上。
病情指数及防治效果计算方法：
公式(1)：病情指数计算公式：式(1)中：X-病情指数；Ni-各级病株数；i-相对级数值；N-调查总株数。
公式(2)：防治效果计算公式：式(2)中：P-防治效果，单位为百分数(％)；CK0-空白对照区施药前病情指数；CK1-空白对照区施药后病情指数；PT0-药剂处理区施药前病情指数；PT1-药剂处理区施药后病情指数。
表2莳萝子挥发油、异菌脲及其复配防治油菜菌核病药效试验
由表2试验结果可看出莳萝子挥发油和异菌脲复配的杀菌组合物能有效防治油菜菌核病，协同增效作用明显，防效显著高于单用莳萝子挥发油和异菌脲的防效，持效期长，减少化学农药使用量。本发明的杀菌组合物对试验作物均无明显不良影响，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (4)

1.一种用于防治油菜菌核病的杀菌组合物，其特征在于，有效成分由莳萝子挥发油和异菌脲组成，莳萝子挥发油和异菌脲的重量比为10-1:1-10。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，莳萝子挥发油和异菌脲的重量比为1:1、1:5。
3.根据权利要求1或2所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的有效成分占杀菌组合物总重量的1-70％，余量为农药上可接受的助剂。
4.根据权利要求3所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的杀菌组合物可制备成悬浮剂。
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