CN107815072A - 一种增韧耐水解的可生物降解共混材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种增韧耐水解的可生物降解共混材料及其制备方法，涉及高分子材料技术领域，本发明增韧耐水解的可生物降解共混材料由如下重量份数的原料制成：PE40‑50份、聚乳酸20‑40份、封端剂2.5‑5份、抗水解剂1.5‑3份；本发明通过各组分的协同作用，从而提高了可生物降解共混材料的韧性和耐水解性能。

Description

一种增韧耐水解的可生物降解共混材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种增韧耐水解的可生物降解共混材料及其制备方法。
背景技术
随着环境污染和资源短缺问题的日益严峻，开发可降解的高分子材料成为21世纪的重要课题。聚乳酸是一种环境友好型高分子材料，其能在自然环境中通过微生物产生的酶作用最终降解成无机物质如水和二氧化碳。目前，以聚乳酸为原材料的复合高分子材料已被广泛应用于化工、食品和药品等领域，由于具有强度高、生物相容性优异、可生物降解等优势，聚乳酸的使用范围正逐步扩大。PE是一种典型的柔而韧的聚合物，其物理、化学性能稳定且具有良好的生物相容性。
但是，由于聚乳酸是结晶型聚合物，因此存在熔体强度低、韧性差等缺点，聚乳酸在加工时，表现出加工温度窗口窄，加工过程不稳定，易造成分子链断裂等不足而限制了应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增韧耐水解的可生物降解共混材料及其制备方法，解决了现有技术中PLA材料加工温度窗口窄、降解速度快的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种增韧耐水解的可生物降解共混材料，所述增韧耐水解的可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：酯类聚合体40-50份、聚乳酸20-40份、封端剂2.5-5份、抗水解剂1.5-3份。
进一步的，所述增韧耐水解的可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：酯类聚合体42-46份、聚乳酸25-35份、封端剂3-4份、抗水解剂2-2.5份。
进一步的，所述增韧耐水解的可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：酯类聚合体45份、聚乳酸30份、封端剂3份、抗水解剂2份。
进一步的，所述聚乳酸为L-聚乳酸、D-聚乳酸、内消旋乳酸、左旋聚乳酸中的一种；所述左旋聚乳酸的D含量为8-12％，熔点140-145℃，分子量为180-190kg/mol，分子量分布为1.20-1.50。
进一步的，PBAT，或PBAT与PBS、PCL中的其中一种或两种的共混物。
所述的PBAT具有长亚甲基链的柔顺性和芳环的韧性，其具有增韧作用，在聚合物中起应力集中体的作用，可改善聚合物的力学性能和加工流动性。
所述的PBS主链中含有亚甲基结构，使得PBS与聚乙烯材料相近的力学性能。同时，PBS和PCL均属于具有较高结晶度的聚合物，其制品往往呈现一定的脆性。因此，本发明所述的共混物中的PBAT与PBS或/和PCL之间具有相互协同作用，PBAT对PBS或/和PCL具有增韧作用，能够改善其脆性，提高共混物的流体流动性。
所述的封端剂能增强界面相容性，促进材料结晶，晶体数目的增加及均匀、规整的排列增强了分子链之间的作用力，提高了共混物的刚性。加入封端剂后，可使酯类聚合体分散相表面粗糙，与基体之间的界面模糊，分散相尺寸减少，在基体中分布更均匀，封端剂能增加聚乳酸与酯类聚合体两相间的界面粘结性，有助于改善界面相容性。优选的，所述封端剂为十八烷基缩水甘油醚。
由于聚乳酸的水解速度快，在共混过程中，分子链容易分解，本发明通过加入抗水解剂，能封闭分子链的降解自由基，降低其降解活性，延长降解时间，进一步提高共混材料的性能。优选的，所述抗水解剂选自4,4’-双环己基甲基碳二亚胺、4,4’-四亚甲基碳二亚胺、N，N’-双(2,6二异甲基苯)碳二亚胺中的任意一种。
一种增韧耐水解的可生物降解共混材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份分别称取各原料；
S2、将酯类聚合体和聚乳酸分别置于90-100℃、105-110℃的真空烘箱中干燥4h；
S3、将干燥好的酯类聚合体、聚乳酸、封端剂、抗水解剂、相容剂放入混合机中进行搅拌混合，搅拌速率为200-500rpm，搅拌时间为5-15min；
S4、将混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出粒状或片状共混材料，即的产品，所述双螺杆挤出机的机筒温度140-180℃。
本发明提供一种增韧耐水解的可生物降解共混材料及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
本发明增韧耐水解的可生物降解共混材料的原材料中加入抗水解剂、封端剂和相容剂，通过将酯类聚合体添加到聚乳酸基体中作为分散相，改善了聚乳酸的韧性和加工流动相。相容剂能解决聚乳酸和酯类聚合体的相容性问题；抗水解剂能缓解聚乳酸合成过程中的降解速率，避免分子链在共混过程中分解；封端剂能促进材料结晶，增强分子链之间的作用力，封端剂能增强界面相容性，促进材料结晶，晶体数目的增加及均匀、规整的排列增强了分子链之间的作用力，提高了共混物的刚性；加入封端剂后，可使酯类聚合体分散相表面粗糙，与基体之间的界面模糊，分散相尺寸减少，在基体中分布更均匀，封端剂能增加聚乳酸与酯类聚合体两相间的界面粘结性，有助于改善界面相容性；
本发明通过各组分的协同作用，制备过程中加工温度窗口宽，加工过程中降解速度慢，制备的可生物降解共混材料的韧性和耐水解性能好。
具体实施方式
术语“PBS”：聚丁二酸丁二醇酯，简称PBS，由丁二酸和丁二醇经缩聚而成，属于热塑性全生物降解塑料，密度1.26g/cm3，熔点114℃，根据分子量的高低和分子量分布的不同，结晶度在30％～45％，属于完全生物降解塑料。
与PCL、PHB、PHA等降解塑料相比，PBS具有价格低廉、力学性能优异等特点，又具有加工方便，可适应目前常规的塑料加工工艺，耐热性能好的特点，其热变形温度可以超过100℃。在这些可完全降解的脂肪族聚酯中，PBS成为目前最具有产业化前景的通用型降解塑料之一。
术语“PCL”：聚己内酯，简称PCL，是由ε-己内酯在金属有机化合物(如四苯基锡)做催化剂，二羟基或三羟基做引发剂条件下开环聚合而成，属于聚合型聚酯。其具有生物相容性、良好相容性、高结晶性和低熔点性(Tg：-60℃，熔点：60-63℃)，以及生物降解性，在土壤和水环境中，6-12月可完全分解成CO2和H2O。
术语“PBAT”：是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，简称PBAT，属于热塑性生物降解塑料，兼具PBA和PBT的特性，既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能。
PBAT是一种半结晶型聚合物，结晶度大概在30％左右，且邵氏硬度在85以上，通常结晶温度在110℃附近，而熔点在130℃左右，密度在1.18g/ml～1.3g/ml之间。PBAT的PBAT是脂肪族和芳香族的共聚物，综合了脂肪族聚酯的优异降解性能和芳香族聚酯的良好力学性能。PBAT的加工性能与LDPE非常相似，可用LDPE的加工设备吹膜。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例增韧耐水解的可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：PBAT40份、L-聚乳酸40份、十八烷基缩水甘油醚2.5份、4,4’-双环己基甲基碳二亚胺3份。
本实施例增韧耐水解的可生物降解共混材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份分别称取各原料；
S2、将PBAT和聚乳酸分别置于95℃、105℃的真空烘箱中干燥4h；
S3、将干燥好的PBAT、聚乳酸与封端剂、抗水解剂放入混合机中进行搅拌混合，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为10min；
S4、将混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出粒状或片状共混材料，即的产品，所述双螺杆挤出机的机筒温度180℃，螺杆转速为180rpm。
实施例2：
本实施例增韧耐水解的可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：PBAT30份、PBS 20份、左旋聚乳酸20份、十八烷基缩水甘油醚5份、4,4’-双环己基甲基碳二亚胺1.5份。
本实施例增韧耐水解的可生物降解共混材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份分别称取各原料；
S2、将PBAT、PBS和聚乳酸分别置于95℃、110℃的真空烘箱中干燥4h；
S3、将干燥好的PBAT、PBS、聚乳酸与封端剂、抗水解剂放入混合机中进行搅拌混合，搅拌速率为400rpm，搅拌时间为12min；
S4、将混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出粒状或片状共混材料，即的产品，所述双螺杆挤出机的机筒温度140℃，螺杆转速为160rpm。
实施例3：
本实施例增韧耐水解的可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：PBAT25份、PCL 17份、D-聚乳酸35份、十八烷基缩水甘油醚3份、4,4’-四亚甲基碳二亚胺2.5份。
本实施例增韧耐水解的可生物降解共混材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份分别称取各原料；
S2、将PBAT、PCL和聚乳酸分别置于90℃、105℃的真空烘箱中干燥4h；
S3、将干燥好的PBAT、PCL、聚乳酸与封端剂、抗水解剂放入混合机中进行搅拌混合，搅拌速率为200rpm，搅拌时间为15min；
S4、将混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出粒状或片状共混材料，即的产品，所述双螺杆挤出机的机筒温度160℃，螺杆转速为200rpm。
实施例4：
本实施例增韧耐水解的可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：
PBAT 20份、PBS 15份、PCL 11份、D-聚乳酸25份、十八烷基缩水甘油醚4份、4,4’-四亚甲基碳二亚胺2份。
本实施例增韧耐水解的可生物降解共混材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份分别称取各原料；
S2、将PBAT、PBS、PCL和聚乳酸分别置于100℃、110℃的真空烘箱中干燥4h；
S3、将干燥好的PBAT、PBS、PCL、聚乳酸与封端剂、抗水解剂放入混合机中进行搅拌混合，搅拌速率为500rpm，搅拌时间为5min；
S4、将混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出粒状或片状共混材料，即的产品，所述双螺杆挤出机的机筒温度180℃，螺杆转速为150rpm。
实施例5：
本实施例增韧耐水解的可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：PBAT45份、内消旋乳酸60份、十八烷基缩水甘油醚2.5份、N，N’-双(2,6二异甲基苯)碳二亚胺1.5份。
本实施例其制备方法同实施例1。
滴定分析：对封端前、后的聚乳酸的端基含量的滴定分析按纺织行业标准FZ/T50012-2006测试。根据滴定分析结果：聚乳酸封端前端羧基含量为91.0mol/t，封端反应后端羧基含量为1.3mol/t，这说明聚乳酸的端羧基基本上都与封端剂发生了反应，封端反应成功。
对比例1：
本对比例可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：PCL 42份、D-聚乳酸35份。
本对比例可生物降解共混材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份分别称取各原料；
S2、将PCL和聚乳酸分别置于90℃、110℃的真空烘箱中干燥4h；
S3、将干燥好的PCL、聚乳酸与相容剂放入混合机中进行搅拌混合，搅拌速率为200rpm，搅拌时间为15min；
S4、将混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出粒状或片状共混材料，即的产品，所述双螺杆挤出机的机筒温度180℃，螺杆转速为200rpm。
对比例2：
本对比例可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：PBS 42份、D-聚乳酸35份、十八烷基缩水甘油醚4份。
本对比例可生物降解共混材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份分别称取各原料；
S2、将PBS和聚乳酸分别置于90℃、110℃的真空烘箱中干燥4h；
S3、将干燥好的PBS、聚乳酸与十八烷基缩水甘油醚放入混合机中进行搅拌混合，搅拌速率为200rpm，搅拌时间为15min；
S4、将混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出粒状或片状共混材料，即的产品，所述双螺杆挤出机的机筒温度180℃，螺杆转速为200rpm。
对比例3：
本对比例可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：PBS 20份、PCL22份、D-聚乳酸35份、4,4’-四亚甲基碳二亚胺2份。
本对比例可生物降解共混材料制备方法同对比例1。
将实施例1-5制备的增韧耐水解的可生物降解共混材料和对比例1-3制备的可生物降解共混材料的进行伸长率、拉伸强度测试，测试结果见表1，具体测试方法如下：
拉伸强度：根据GB1040-2008中第9条进行测试，测试温度为23±2℃，拉伸速度为5mm/min。测试5个试样，结果取平均值。
表1不同样品性能测试结果
由表1性能测试结果数据可以看出，本发明实施例1-5制备的可生物降解共混材料的伸长率、拉伸强度均优于对比例，其中本发明制备的可生物降解共混材料拉伸强度高，材料韧性好。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种增韧耐水解的可生物降解共混材料，其特征在于，所述可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：酯类聚合体40-50份、聚乳酸20-40份、封端剂2.5-5份、抗水解剂1.5-3份。
2.如权利要求1所述的增韧耐水解的可生物降解共混材料，其特征在于，所述增韧耐水解的可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：酯类聚合体42-46份、聚乳酸25-35份、封端剂3-4份、抗水解剂2-2.5份。
3.如权利要求2所述的增韧耐水解的可生物降解共混材料，其特征在于，所述增韧耐水解的可生物降解共混材料由以下重量份数的原料制成：酯类聚合体45份、聚乳酸30份、封端剂3份、抗水解剂2份。
4.如权利要求1所述的增韧耐水解的可生物降解共混材料，其特征在于，所述聚乳酸为L-聚乳酸、D-聚乳酸、内消旋乳酸、左旋聚乳酸中的一种。
5.如权利要求4所述的增韧耐水解的可生物降解共混材料，其特征在于：所述左旋聚乳酸的D含量为8-12％，熔点140-145℃，分子量为180-190kg/mol，分子量分布为1.20-1.50。
6.如权利要求1所述的增韧耐水解的可生物降解共混材料，其特征在于：所述酯类聚合体为PBAT，或PBAT与PBS、PCL中的其中一种或两种的共混物。
7.如权利要求1所述的增韧耐水解的可生物降解共混材料，其特征在于：所述封端剂为十八烷基缩水甘油醚。
8.如权利要求1所述的增韧耐水解的可生物降解共混材料，其特征在于：所述抗水解剂选自4,4’-双环己基甲基碳二亚胺、4,4’-四亚甲基碳二亚胺、N，N’-双(2,6二异甲基苯)碳二亚胺中的任意一种。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述增韧耐水解的可生物降解共混材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按重量份分别称取各原料；
S2、将酯类聚合体和聚乳酸分别置于90-100℃、105-110℃的真空烘箱中干燥4h；
S3、将干燥好的酯类聚合体、聚乳酸与封端剂、抗水解剂、相容剂放入混合机中进行搅拌混合，搅拌速率为200-500rpm，搅拌时间为5-15min；
S4、将混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出粒状或片状共混材料，即的产品，所述双螺杆挤出机的机筒温度140-180℃。
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