CN107814644A - 一种低温稳定的清液型大量元素水溶肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肥料，具体的说是一种低温稳定的清液型大量元素水溶肥及其制备方法。水溶肥，以水为载体，按重量份数计，氨水：20‑40份，甲酸20‑30份，KOH 4‑15.5份，尿素6‑8份，乙二胺3‑7份，亚磷酸5‑15份。本发明清液肥料中所有的养分都溶解在液相中，形成均匀一致的液体，养分含量高，低温不析晶，能在节水滴灌、喷灌等设施施肥中发挥固体肥料所没有的优势。
Description
技术领域
本发明涉及肥料，具体的说是一种低温稳定的清液型大量元素水溶肥及其制备方法。
背景技术
我国对液体肥料的研究起步较晚，市面多见粉状固体产品，而液体大量元素水溶肥料甚少，其中清液型更是少见。现有的液体产品也因养分含量低、零度以下析出晶体、存在分层沉淀现象等原因得不到大面积推广。
CN101492323B中公开了一种兼治烟草土传病害的亚磷酸盐复合肥，主要由下述重量百分比的成分所组成：亚磷酸钾盐和亚磷酸铵盐1～70％，硼肥1～30％，余量为速效氮磷肥，根据溶解度确定；亚磷酸盐是由亚磷酸与碱反应合成，亚磷酸的分子式为H3PO3，亚磷酸盐常见有亚磷酸钾和亚磷酸铵两种，亚磷酸根比磷酸根更容易被植物吸收和转运，可兼治多种土传病害。但实施例的几种配比制得的液体肥，在-20℃低温条件下均会冷冻析出晶体。CN104250173B中提供的一种高磷高钙液体复合肥料，此配方是清液型，在0度和45度条件下稳定。几种液体肥料在-20℃的条件下也会沉淀结晶，而且溶液是强酸型，不利于存储和应用。华南农业大学作物营养与施肥研究室张承林指出现阶段大部分的清液型液体肥料的氮磷钾含量总和都小于30％，约为400g/L。清液型液体肥料的生产制作原理是利用无机盐在水中的溶解度来实现的。目前生产上用到的氮源有尿素和硝酸铵，磷源有磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸以及磷酸二氢钾(国外大量用聚磷酸铵)，钾源有氯化钾、硝酸钾、硫酸钾、磷酸二氢钾等。这些无机盐的溶解度都是有限的。如下表所示，溶解度单位g/100g。
| 化合物 | 0℃ | 20℃ | 化合物 | 0℃ | 20℃ |
| 磷酸二氢铵 | 18.5 | 37.4 | 甲酸钾 | 313 | |
| 磷酸氢二铵 | 42.9 | 68.9 | 硝酸钾 | 13.9 | 21.9 |
| 磷酸二氢钾 | 14.8 | 22.6 | 硫酸钾 | 7.4 | 9.3 |
同时氮磷钾三种原料混配在一起还要考虑到低温结晶的问题。在保证零度不结晶的情况下，在实验室常温下，利用以上原料配置出含量最高的清液型的液体水溶肥，其大量元素总和只有420g/L，要达到500g/L非常困难。在一些集约化种植区，春天用肥非常集中(新疆内蒙东北等地)，企业无法在短时间内生产，必须要冬储。而我国很多地方的冬季温度都是零下的。东北地区冬季可以达到-20℃以下，冬天温室大棚中需要大量的液体肥料，肥料在室外的储存和运输遇低温会出现沉淀，对应用造成极大障碍。按现有标准生产的液体肥料是无法在冬季克服结晶问题的。如CN101492323B中，-20℃冰冻结晶。CN 104250173B和CN106146110A中，氮磷钾总和＞500g/L，但是不能耐零度以下的低温。
发明内容：
本发明目的在于提供一种低温稳定的清液型大量元素水溶肥及其制备方法。
为实现上述目的本发明采用技术方案为：
一种低温稳定的清液型大量元素水溶肥，以水为载体，按重量份数计，氨水：30-40份，甲酸20-30份，KOH 4-15.5份，尿素6-8份，乙二胺3-7份，亚磷酸10-15份。
其中，载体中水可为氨水中的水，有也可以是为调节溶解度额外添加的水。
进一步的说，所述水溶肥按重量份数计，氨水30-33份，甲酸23-25份，KOH 14-15.5份，尿素7-8份，乙二胺5-7份，亚磷酸14-15份。
再进一步的说，所述肥料中还包括按重量份数计，0.35-0.5份的锌或螯合锌与0.2-0.6份硼酸盐。
所述螯合锌中锌含量的质量分数为14.5％；硼酸盐为四水八硼酸钠或速溶硼钾，其中，硼含量质量分数为17％。
更进一步的说，所述肥料中还包括按重量份数计，0.001-0.007份的结构式如下的化合物1，CAS号1125349-19-0。
同时上述肥料中还可以加入按重量份数计，所述肥料中还包括按重量份数计,1-30份磷元素，1-30份钾元素，0.01-0.05份的中微量元素，其中，中微量元素包括钙、镁、铁、铜、锰或其螯合物，磷元素、钾元素可由聚磷酸铵，磷酸二氢钾提供。并根据溶解度加入适量的水。
一种低温稳定的清液型大量元素水溶肥，按上述比例将肥料中的成分分批次溶解于水中。
进一步的说，按上述重量份数比例，先将20-25份氨水、20-30份甲酸、4-6份KOH、6-8份尿素、1-3份乙二胺混合，待用；再将10-15份氨水、5-15份亚磷酸、2-4份乙二胺和0-9.5份KOH混合，待用；将上述分别获得的水溶性混合物进行混合，即得水溶肥。其中，水溶肥中载体水可为氨水中的水，有也可以是为调节溶解度额外添加的水。
再进一步的说，所述将上述分别获得的水溶性混合物进行混合，按照重量份数计再加入0.35-0.5份锌或螯合锌和0.2-0.6份硼酸盐进行混合，即得水溶肥。
更进一步的说，所述将上述分别获得的水溶性混合物进行混合，按照重量份数计再加入0.35-0.5份锌或螯合锌和0.2-0.6份硼酸盐进行混合，混匀后再加入0.001-0.007份的化合物1，即得水溶肥。
上述液体肥中氮以尿素、乙二胺、氨水三种形态的氮(尿素、甲酸铵、乙二胺亚磷酸盐、亚磷酸铵和游离的氨水、乙二胺组成)组成；磷以亚磷酸盐和聚磷酸铵的形态存在；钾以甲酸钾和亚磷酸钾两种形态存在。配制过程可直接加入计量的甲酸钾和亚磷酸钾(省去酸碱中和过程)。
本发明肥料所具有的优点：
本发明清液肥料中所有的养分都溶解在液相中，形成均匀一致的液体，能在机械施肥中发挥固体肥料所没有的优势。本发明肥料比现有技术中液体肥营养元素含量高，各组分均具有一定的防冻性能，水溶解度较高，组合配方具有更好的抗低温效果。在零下20℃冬储环境中无结晶沉淀，并且亚磷酸盐可防治土传病害，同时选用聚磷酸铵作为速效磷肥提供磷，施用前期聚磷酸铵提供磷酸根，后期亚磷酸转化为磷酸盐被作物利用，兼具缓释作用，本发明中的钾源是甲酸钾或氮源甲酸铵属于有机肥料，甲酸盐在水中溶解度高，不同温度(℃)时每100g水中的溶解克数:313g/10℃；337g/20℃；361g/30℃；398g/40℃471g/60℃；580g/80℃；658g/90℃。此配方可以得到高于500g/L高浓度的液体肥；同时采用本发明液体肥料其速溶、均匀，溶解稀释不降温，无需搅拌既能溶解，适用于灌溉设备施肥、自动化施肥和提高肥料利用效率的首选肥料，尤其适合北方冬季零下环境中储存和施肥。本发明液体肥中加入化合物1，使其还能够对黄瓜枯萎病具有明显的抑制作用，进而使本发明液体肥除可提高黄瓜果实产量外，在对黄瓜枯萎病上还具有优良的防效。进而实现一种肥料不仅能够提供营养促进黄瓜果实生长还可以抑制黄瓜枯萎病和根腐病，从两方面提高产量。
具体实施方式
结合实施例详细和完整地描述本发明，为排除干扰本次实验的原材料均为试剂级，购自国药集团化学试剂有限公司。聚磷酸铵为固体购自山东世安化工有限公司。
实施例1
清液型大量元素液体肥，按重量份数比计：氨水：32.5份，甲酸24.2份，KOH 15.5份，尿素7.5份，乙二胺6份，亚磷酸14.2份。
液体肥的制备方法，包括以下步骤：
1)称取甲酸24.2kg，加入反应釜A中，在高速搅拌条件下，缓慢加入氨水22.5kg、KOH 4.3kg、尿素7.5kg、乙二胺2.5kg。搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相液体；
2)称取氨水10kg，加入反应釜B中，在高速搅拌条件下，缓慢加入亚磷酸14.2kg、KOH 11.2kg、乙二胺3.5kg，搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相液体；
3)将反应釜A和B的溶液混合均匀。形成澄清透明的流体，即为清液型大量元素液体肥，将成品密封装至储液桶内。所得即为清液型大量元素液体肥为澄清液体，置于冷柜中观察在-20℃条件下仍然保持澄清，无结晶和沉淀。养分含量510g/L，品规170-160-170。
实施例2
大量元素液体肥，按重量份数比计：氨水：40份，甲酸30份，KOH15.5份，尿素8份，乙二胺7份，亚磷酸15份，四水八硼酸钠0.45份，EDTA锌0.35份，聚磷酸铵10份，EDTA-Ca 2份，EDTA-Mg 2份，EDTA-Mn 0.35份，水40份。
液体肥的制备方法，包括以下步骤：
1)称取甲酸30kg，加入反应釜A中，在高速搅拌条件下，缓慢加入氨水40kg、KOH4.3kg、尿素7.5kg、乙二胺2.5kg，搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相溶液；
2)在反应釜A中，在高速搅拌条件下，继续缓慢加入亚磷酸15kg、KOH 10.7kg、乙二胺4.5kg、水40kg，聚磷酸铵10kg，EDTA-Ca 2kg，EDTA-Mg 2kg，EDTA-Mn 0.35kg、EDTA锌0.35kg。搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相液体；
3)将反应釜A和B的溶液混合均匀。形成澄清透明的流体，即为清液型大量元素液体肥，将成品密封装至储液桶内。所得即为清液型大量元素液体肥为澄清液体，置于冷柜中观察在-20℃条件下仍然保持澄清，无结晶和沉淀。
实施例3
清液型大量元素液体肥，按重量份数比计：甲酸20份,氨水20份，KOH 4份，尿素6份，乙二胺3份，亚磷酸5份。
液体肥的制备方法，包括以下步骤：
1)称取甲酸20kg，加入反应釜A中，在高速搅拌条件下，缓慢加入氨水20kg、KOH4kg、尿素6kg、乙二胺1kg，搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相溶液；
2)在反应釜A中，在高速搅拌条件下，继续缓慢加入水10kg，亚磷酸5kg、KOH 4kg,乙二胺2kg，搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相液体；
3)将反应釜A和B的溶液混合均匀。形成澄清透明的流体，即为清液型大量元素液体肥，将成品密封装至储液桶内。所得即为清液型大量元素液体肥为澄清液体，置于冷柜中观察在-20℃条件下仍然保持澄清，无结晶和沉淀。
实施例4
清液型大量元素液体肥。配方如下：氨水：32.5份，甲酸24.2份，KOH 15.5份，尿素7.5份，乙二胺6份，亚磷酸14.2份，四水八硼酸钠0.45份，EDTA锌0.35份。聚磷酸铵10份，EDTA-Ca 2份，EDTA-Mg 2份，EDTA-Mn 0.35份，水40份。
液体肥的制备方法，包括以下步骤：
1)称取甲酸24.2kg，加入反应釜A中，在高速搅拌条件下，缓慢加入氨水22.5kg、KOH 4.3kg、尿素7.5kg、乙二胺2.5kg、四水八硼酸钠0.45kg。搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相液体；
2)称取氨水10kg，加入反应釜B中，在高速搅拌条件下，缓慢加入亚磷酸14.2kg、KOH 11.2kg、乙二胺3.5kg，水40kg，聚磷酸铵10kg，EDTA-Ca 2kg，EDTA-Mg 2kg，EDTA-Mn0.35kg、EDTA锌0.35kg。搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相液体；
3)将反应釜A和B的溶液混合均匀。形成澄清透明的流体，即为清液型大量元素液体肥，将成品密封装至储液桶内。所得即为清液型大量元素液体肥为澄清液体，置于冷柜中观察在-20℃条件下仍然保持澄清，无结晶和沉淀。
实施例5
清液型大量元素液体肥，按重量份数比计：氨水：40份，甲酸30份，KOH 15.5份，尿素8份，乙二胺7份，亚磷酸15份。
液体肥的制备方法，包括以下步骤：
1)称取甲酸30kg，加入反应釜A中，在高速搅拌条件下，缓慢加入氨水30kg、KOH4.3kg、尿素8kg、乙二胺7kg。搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相液体；
2)称取氨水10kg，加入反应釜B中，在高速搅拌条件下，缓慢加入亚磷酸15kg、KOH11.2kg、乙二胺7kg，搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相液体；
3)将反应釜A和B的溶液混合均匀。形成澄清透明的流体，即为清液型大量元素液体肥，将成品密封装至储液桶内。所得即为清液型大量元素液体肥为澄清液体，置于冷柜中观察在-20℃条件下仍然保持澄清，无结晶和沉淀。
实施例6
清液型大量元素液体肥，按重量份数比计：氨水：32.5份，甲酸24.2份，KOH 15.5份，尿素7.5份，乙二胺6份，亚磷酸14.2份，0.005份化合物1，四水八硼酸钠0.45份，EDTA锌0.35份。聚磷酸铵10份，EDTA-Ca 2份，EDTA-Mg 2份，EDTA-Mn 0.35份，水40份。
液体肥的制备方法，包括以下步骤：
1)称取甲酸24.2kg，加入反应釜A中，在高速搅拌条件下，缓慢加入氨水22.5kg、KOH 4.3kg、尿素7.5kg、乙二胺2.5kg、四水八硼酸钠0.45kg、0.005kg份化合物1。搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相液体；
2)称取氨水10kg，加入反应釜B中，在高速搅拌条件下，缓慢加入亚磷酸14.2kg、KOH 11.2kg、乙二胺3.5kg，水40kg，聚磷酸铵10kg，EDTA-Ca 2kg，EDTA-Mg 2kg，EDTA-Mn0.35kg、EDTA锌0.35kg。搅拌器转速为1000转/分钟，持续搅拌60分钟，至以上物质全部溶解，形成均相液体；
3)将反应釜A和B的溶液混合均匀。形成澄清透明的流体，即为清液型大量元素液体肥，将成品密封装至储液桶内。所得即为清液型大量元素液体肥为澄清液体，置于冷柜中观察在-20℃条件下仍然保持澄清，无结晶和沉淀。
上述实施例获得肥料均为澄清液体，冷柜测试结晶沉淀情况，-20℃无沉淀结晶，可以广泛应用于北方冬季温室大棚(贮存温度低)或冬储。应用例1
采用上述实施例获得肥料进行施用，试验地点：辽宁省地点辽宁熊岳连续3年黄瓜重茬地温室大棚,易发根腐病，每个温室面积0.5亩,随机排列，地势平坦，灌溉方便，土壤肥力中等。实验日期：1月—3月，温室内平均温度20℃，室外平均温度-15℃。供试作物：试验作物为黄瓜津优32号。将上述实施例1获得液体肥用水稀释1000倍滴灌,实施例2获得液体肥用水稀释600倍滴灌，实施例3获得液体肥用水稀释1000倍滴灌，实施例4获得液体肥用水稀释600倍滴灌，实施例5获得液体肥用水稀释1000倍滴灌，实施例6获得液体肥用水稀释1000倍滴灌，对照田为以普通19-19-19大量元素水溶肥(其配置为，尿素-磷酸二氢钾-硝酸钾)进行灌根,共6个处理。于零星病株出现时,开始灌根施肥,施肥后25天,第二次肥，浓度同第一次。第二次施药后40天,调查防治黄瓜根腐病效果和产量(参见表1和表2)。
实验结果：如下表1所示。
表1
表2
| 产量(公斤/亩) | 亩增产(％) | 亩增效益(元) | |
| 实施例1 | 5162 | 14.71 | 2648 |
| 实施例2 | 5208 | 15.50 | 2832 |
| 实施例3 | 4972 | 10.48 | 1888 |
| 实施例4 | 5428 | 20.62 | 3712 |
| 实施例5 | 5026 | 11.69 | 2104 |
| 实施例6 | 5531 | 22.91 | 4124 |
| 对照 | 4500 | — |
由上述表中记载可见实施例1-6均为澄清液体，-20℃无沉淀结晶，可以广泛应用于北方冬季温室大棚或冬储。从实验结果中可以看出，实施例1-6均可以降低黄瓜根腐病发病的情况。其中实施例6的防治效果和增产效果最佳，实施例4的防效仅次于实施例6；同时从上述实施例可见实施例1和4对黄瓜根腐病具有相似的防效，产量具有一定差差异，实施例4中加入微量元素和聚磷酸铵，加入后可以显著提高产量。
应用例2
采用上述实施例获得肥料进行施用，实验日期：4月—9月，供试作物：试验作物为夏冠绿帮小白菜。试验地点：山东省邹城市城前镇赵岭村，地势平坦，灌溉方便，土壤中等肥力。采用上述实施例1-6肥料以及对照进行实施的田面积为各2亩。
试验处理：实施例1获得液体肥用水稀释1000倍滴灌,实施例2获得液体肥用水稀释600倍滴灌，实施例3获得液体肥用水稀释1000倍滴灌，实施例4获得液体肥用水稀释600倍滴灌，实施例5获得液体肥用水稀释1000倍滴灌，实施例6获得液体肥用水稀释1000倍滴灌，对照田以19-19-19大量元素水溶肥(尿素-磷酸二氢钾-硝酸钾)进行滴灌,共6个处理。实验结果：如下表所示
表3
从上表可知，通过施加实施例制得液体肥，实施例1比对照田每亩多产388公斤，增产率达20.21％，每亩增收776元(小白菜价格2元/公斤)，对小白菜的促进作用优于实施例5。实施例2比对照田每亩多产493公斤，增产率达25.67％，每亩增收986元，实施例3比对照田每亩多产288公斤，增产率达15.00％，每亩增收576元，实施例4比对照田每亩多产630公斤，增产率达32.81％，每亩增收1260元。实施例1比5具有更好的增效作用，但养分含量低于实施例5。说明实施例中的配方不是简单的增大剂量就会带来更好的效果，而是需要大量实验数据得出的最优配方。实施例6增产36.09％，每亩地收入增加1386元，效果最佳。实验结果表明本专利报道的液体肥比普通大量元素水溶肥具有显著的增产效果。
应用例3
采用上述实施例获得肥料进行施用，试验地点：辽宁省地点辽宁熊岳连续3年黄瓜重茬地温室大棚,诱发黄瓜枯萎病，每个温室面积0.5亩,随机排列，地势平坦，灌溉方便，土壤肥力中等。实验日期：3月—4月，室内平均温度20℃，室外平均温度5℃。供试作物：试验作物为黄瓜津优32号。
效果例1：20g水加入5mg的化合物1后配成溶液，稀释1000倍滴灌，效果例2为上述实施例6获得肥料经水稀释1000倍滴灌，对照田无任何处理滴灌,共3个处理，用水量和其他条件保持一致。于零星病株出现时,开始灌根施肥,施肥后25天,所有效果例施第二次肥，浓度同第一次。第二次施药后40天,调查防治黄瓜枯萎病效果和产量(参见表4和5)。
实验结果：如下表4所示。
表4
表5
实验结果表明与对照组相比，效果例1中化合物1与空白对照相比可以显著预防黄瓜枯萎病，效果例2中通过本发明的液体肥进一步加入化合物1对黄瓜枯萎病有更优良的抑制作用，并可以提高黄瓜的产量，增加效益。
本发明中保护的范围均具有增产和防治植物病害的效果，其中权利要求2的养分含量适中，具有最优的增产效果。上述实施例是本发明的内容做进一步的说明，不在于限制其保护范围。本行业的技术人员在本实施例的启发下做出的某些等效变化或修饰等，均属于本发明专利权利要求范围内。
Claims (9)
1.一种低温稳定的清液型大量元素水溶肥，以水为载体，其特征在于：按重量份数计，氨水：20-40份，甲酸20-30份，KOH 4-15.5份，尿素6-8份，乙二胺3-7份，亚磷酸5-15份。
2.按权利要求1所述的低温稳定的清液型大量元素水溶肥，其特征在于：氨水30-33份，甲酸23-25份，KOH 14-15.5份，尿素7-8份，乙二胺5-7份，亚磷酸14-15份。
3.按权利要求1或2所述的低温稳定的清液型大量元素水溶肥，其特征在于：所述肥料中还包括按重量份数计，0.35-0.5份的锌或螯合锌与0.2-0.6份硼酸盐。
4.按权利要求3所述的低温稳定的清液型大量元素水溶肥，其特征在于：所述肥料中还包括按重量份数计，0.001-0.007份的结构式如下的化合物1，CAS号1125349-19-0。
5.按权利要求4所述的低温稳定的清液型大量元素水溶肥，其特征在于：所述肥料中还包括按重量份数计,1-30份磷元素，1-30份钾元素，0.01-0.05份的中微量元素。
6.一种权利要求1所述的低温稳定的清液型大量元素水溶肥，其特征在于：按上述比例将肥料中的成分分批次混合均匀。
7.按权利要求6所述的低温稳定的清液型大量元素水溶肥，其特征在于：按上述重量份数比例，先将15-25份氨水、20-30份甲酸、4-6份KOH、6-8份尿素、1-3份乙二胺混合，待用；再将5-15份氨水、5-15份亚磷酸、2-4份乙二胺和0-9.5份KOH混合均匀，待用；将上述分别获得的水溶性混合物进行混合，即得水溶肥。
8.按权利要求7所述的低温稳定的清液型大量元素水溶肥，其特征在于：所述将上述分别获得的水溶性混合物进行混合，按照重量份数计再加入0.35-0.5份锌或螯合锌和0.2-0.6份硼酸盐进行混合，即得水溶肥。
9.按权利要求8所述的低温稳定的清液型大量元素水溶肥，其特征在于：所述将上述分别获得的水溶性混合物进行混合，按照重量份数计再加入0.35-0.5份锌或螯合锌和0.2-0.6份硼酸盐进行混合，混匀后再加入0.001-0.007份的化合物1，即得水溶肥。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Long Jingjing Inventor after: Wang Hongqing Inventor after: Wang Yuan Inventor after: Li Xiaoming Inventor after: Zhou Yue Inventor before: Long Jingjing Inventor before: Wang Hongqing Inventor before: Wang Yuan Inventor before: Li Xiaoming Inventor before: Zhou Yue |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20191129 Address after: 110021 No. 8 Shen Liaodong Road, Tiexi District, Liaoning, Shenyang Applicant after: Shenyang Chemical Research Institute Co., Ltd. Applicant after: Sinochem Corporation Address before: 110021 No. 8 Shen Liaodong Road, Tiexi District, Liaoning, Shenyang Applicant before: Shenyang Chemical Research Institute Co., Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180320 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |