CN107814616A - 一种磁性纳米粒子复合有机肥及其制备方法 - Google Patents

一种磁性纳米粒子复合有机肥及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性纳米粒子复合有机肥及其制备方法，由人粪尿、农作物秸秆、活性污泥、甲基纤维素、氯化铁、壳聚糖、柠檬酸等原料制成，本发明能应用于各类作物和土壤，一方面可以吸附大量农药、重金属残留，保持土壤环境的健康，另一方面利用生物相容性可大量固载微生物菌剂，丰富土壤中的活性有益菌群，连同有机质的释放改善土壤结构，增加土壤肥力，同时肥料施用降解后通过外加磁场能方便的回收吸附并沉淀了有害物的四氧化三铁纳米粒子，以便再次使用，不破坏土壤结构、不污染环境，且对人畜无害，改善了土壤肥力，综合治理效果强，同时成本低廉，适合规模化推广使用。

Description

一种磁性纳米粒子复合有机肥及其制备方法
技术领域
本发明涉及肥料技术领域，尤其涉及一种磁性纳米粒子复合有机肥及其制备方法。
背景技术
我国不仅是农业大国，还是世界上最大的化肥进口国、氮肥生产国和肥料使用国。肥料在我国的农业生产中占有举足轻重的地位，但是化学肥料的大量使用造成了土壤板结，土壤肥力下降，土传病害增加，农产品品质降低。同时土壤质量的降低也反过来影响了植物对肥料的吸收利用，导致了肥料越用效率越低，作物产量也越来越低。
因此，急需开发新型肥料来代替传统化肥以达到农作物优质高产的目的。尤其是针对土壤质量逐渐降低的区域，在养分释放的同时对土壤的修复和改良同样至关重要，这就需要对土壤颗粒结构、有机质含量等进行深度优化，同时转化固定土壤中的有害物质残留，活化土壤微生态环境，从而达到调控作物生长、提高农作物品质、增强作物防病抗病能力的目的。
磁性纳米粒子作为近年来发展起来的一种新型材料，不但具有纳米效应，即表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和体积效应，还具有磁学性质，如超顺磁性与高磁化率等特性。其应用已经从传统的技术领域发展到高新技术领域，从单纯的磁学范围扩展到与磁学相关的交叉学科领域。这其中四氧化三铁磁性纳米粒子一方面因其具有能够与生物活性物质反应的特殊功能团，可以作为生物活性物质的载体，另一方面又因其具有超顺磁性，在外加磁场的作用下，能快速、简单的分离，使其在废水处理、废气处理、土壤修复、微波吸附等领域的研究日益活跃，并显示出较好的应用前景。
由于纳米粒子的尺寸非常小，具有很高的表面能，是一种热力学不稳定体系，容易团聚成较大的颗粒，又由于纳米粒子表面带有许多化学键，会具有非常活泼的化学性质，四氧化三铁磁性纳米粒子作为一种特殊的纳米粒子，粒子间由于磁偶极子引力，极易团聚，聚合成二次粒子，不易分散，因此相较于一般的纳米粒子而言，四氧化三铁磁性纳米粒子的表面改性就非常的必要。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种磁性纳米粒子复合有机肥及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种磁性纳米粒子复合有机肥，通过以下方法制备：
（1）按重量份分别准备人粪尿24-26份、农作物秸秆18-20份和活性污泥4-5份，全部送入发酵池中进行发酵处理，发酵完成后收集发酵料，烘干粉碎过40-60目筛备用；
（2）向水中撒入白糖配成浓度为8-10%的糖水，再加入溶液质量0.5-1%的甲基纤维素，升温至80-85℃后搅拌10-15分钟，之后降至常温，再向其中按0.5-1.5克/千克撒入市售JT复合菌粉，搅拌均匀，得菌液备用；
（3）将氯化铁按固液比1：（28-32）g/mL溶于乙二醇中，不断搅拌至溶解均匀，再向其中加入无水乙酸钠和聚乙二醇，其中氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇的质量比为1：（2.5-2.7）：（0.7-0.8），升温至50-55℃，不断搅拌至形成均匀混合液，超声分散均匀后送入反应釜中，升温至200-220℃，反应5-6小时后取出冷却至室温，并用乙醇和清水交替清洗除去杂质，将所得固体干燥，得到超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；
（4）将步骤3所得四氧化三铁纳米粒子均匀分散在20-25%乙醇溶液中，再向其中加入壳聚糖和柠檬酸，将混合液转入搅拌器中，连接氮气保护，升温至35-40℃并以800-1000转/分搅拌30-40分钟，搅拌完毕后将所得产物用乙醇和清水交替清洗，直至pH为7，再送入干燥箱中进行烘干，研磨后得到壳聚糖-柠檬酸复合表面改性磁性四氧化三铁纳米粒子备用；
（5）将步骤1所得发酵粉和步骤4所得纳米粒子按质量比（95-99）：（0.1-0.5）混合后送入造粒机中造粒，并于造粒出口处雾化喷淋步骤2所得菌液至颗粒表面完全涂布，所得颗粒经称重包装后即得本发明肥料。
所述步骤1中发酵过程保持酵堆含水量在35-55%，每隔20-24小时鼓风曝气一次，鼓风时间为5-6分钟，通风量为0.4-0.5L·kg-1·min-1，同时每隔6-7天翻堆一次，至发酵料充分腐熟结束发酵。
所述步骤3中超声条件为35-38kHz下超声处理10-12分钟。
所述步骤4中四氧化三铁纳米粒子、壳聚糖、柠檬酸的质量比为（5-6）：（1-1.2）：（2-2.5）。
所述步骤5中菌液涂布后将颗粒在20-35℃下干燥后筛选粒径在2-5毫米的颗粒作为成品颗粒。
本发明的优点是：
本发明肥料以人粪尿、作物秸秆等发酵后的有机质作为主要原料，加入少量四氧化三铁纳米粒子，其以壳聚糖和柠檬酸复合进行表面改性，分别利用了柠檬酸带负电的极性端借助库伦力与四氧化三铁所带正电荷相互吸引以及壳聚糖中的官能团与其表面形成化学键结合，从而对四氧化三铁粒子表面局部包覆，提高了其抗氧化性、生物相容性以及在使用中的分散稳定性，在土壤中一方面可以吸附大量农药、重金属残留，保持土壤环境的健康，另一方面利用生物相容性可大量固载微生物菌剂，丰富土壤中的活性有益菌群，连同有机质的释放改善土壤结构，增加土壤肥力，同时肥料施用降解后通过外加磁场能方便的回收吸附并沉淀了有害物的四氧化三铁纳米粒子，以便再次使用，本发明肥料能应用于各类作物和土壤，不破坏土壤结构、不污染环境，且对人畜无害，改善了土壤肥力，综合治理效果强，同时成本低廉，适合规模化推广使用。
具体实施方式
一种磁性纳米粒子复合有机肥，通过以下方法制备：
（1）按重量份分别准备人粪尿24份、农作物秸秆18份和活性污泥4份，全部送入发酵池中进行发酵处理，发酵过程保持酵堆含水量在35%，每隔20小时鼓风曝气一次，鼓风时间为5分钟，通风量为0.5L·kg-1·min-1，同时每隔6天翻堆一次，至发酵料充分腐熟结束发酵，发酵完成后收集发酵料，烘干粉碎过40目筛备用；
（2）向水中撒入白糖配成浓度为8%的糖水，再加入溶液质量0.5%的甲基纤维素，升温至80℃后搅拌10分钟，之后降至常温，再向其中按0.5克/千克撒入市售JT复合菌粉，搅拌均匀，得菌液备用；
（3）将氯化铁按固液比1：30g/mL溶于乙二醇中，不断搅拌至溶解均匀，再向其中加入无水乙酸钠和聚乙二醇，其中氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇的质量比为1：2.6：0.8，升温至50℃，不断搅拌至形成均匀混合液，35kHz下超声处理10分钟至分散均匀后送入反应釜中，升温至200℃，反应5小时后取出冷却至室温，并用乙醇和清水交替清洗除去杂质，将所得固体干燥，得到超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；
（4）将步骤3所得四氧化三铁纳米粒子均匀分散在20%乙醇溶液中，再向其中加入壳聚糖和柠檬酸，其中四氧化三铁纳米粒子、壳聚糖、柠檬酸的质量比为5：1：2.5，将混合液转入搅拌器中，连接氮气保护，升温至35℃并以800转/分搅拌30分钟，搅拌完毕后将所得产物用乙醇和清水交替清洗，直至pH为7，再送入干燥箱中进行烘干，研磨后得到壳聚糖柠檬酸复合表面改性磁性四氧化三铁纳米粒子备用；
（5）将步骤1所得发酵粉和步骤4所得纳米粒子按质量比97：0.3混合后送入造粒机中造粒，并于造粒出口处雾化喷淋步骤2所得菌液至颗粒表面完全涂布，将颗粒在20℃下干燥后筛选粒径在2-5毫米的颗粒作为成品颗粒所得颗粒经称重包装后即得本发明肥料。

Claims (5)

1.一种磁性纳米粒子复合有机肥，其特征在于通过以下方法制备：
（1）按重量份分别准备人粪尿24-26份、农作物秸秆18-20份和活性污泥4-5份，全部送入发酵池中进行发酵处理，发酵完成后收集发酵料，烘干粉碎过40-60目筛备用；
（2）向水中撒入白糖配成浓度为8-10%的糖水，再加入溶液质量0.5-1%的甲基纤维素，升温至80-85℃后搅拌10-15分钟，之后降至常温，再向其中按0.5-1.5克/千克撒入市售JT复合菌粉，搅拌均匀，得菌液备用；
（3）将氯化铁按固液比1：（28-32）g/mL溶于乙二醇中，不断搅拌至溶解均匀，再向其中加入无水乙酸钠和聚乙二醇，其中氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇的质量比为1：（2.5-2.7）：（0.7-0.8），升温至50-55℃，不断搅拌至形成均匀混合液，超声分散均匀后送入反应釜中，升温至200-220℃，反应5-6小时后取出冷却至室温，并用乙醇和清水交替清洗除去杂质，将所得固体干燥，得到超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；
（4）将步骤3所得四氧化三铁纳米粒子均匀分散在20-25%乙醇溶液中，再向其中加入壳聚糖和柠檬酸，将混合液转入搅拌器中，连接氮气保护，升温至35-40℃并以800-1000转/分搅拌30-40分钟，搅拌完毕后将所得产物用乙醇和清水交替清洗，直至pH为7，再送入干燥箱中进行烘干，研磨后得到壳聚糖-柠檬酸复合表面改性磁性四氧化三铁纳米粒子备用；
（5）将步骤1所得发酵粉和步骤4所得纳米粒子按质量比（95-99）：（0.1-0.5）混合后送入造粒机中造粒，并于造粒出口处雾化喷淋步骤2所得菌液至颗粒表面完全涂布，所得颗粒经称重包装后即得本发明肥料。
2.根据权利要求1所述的磁性纳米粒子复合有机肥的制备方法，其特征在于，所述步骤1中发酵过程保持酵堆含水量在35-55%，每隔20-24小时鼓风曝气一次，鼓风时间为5-6分钟，通风量为0.4-0.5L·kg-1·min-1，同时每隔6-7天翻堆一次，至发酵料充分腐熟结束发酵。
3.根据权利要求1所述的磁性纳米粒子复合有机肥的制备方法，其特征在于，所述步骤3中超声条件为35-38kHz下超声处理10-12分钟。
4.根据权利要求1所述的磁性纳米粒子复合有机肥的制备方法，其特征在于，所述步骤4中四氧化三铁纳米粒子、壳聚糖、柠檬酸的质量比为（5-6）：（1-1.2）：（2-2.5）。
5.根据权利要求1所述的磁性纳米粒子复合有机肥的制备方法，其特征在于，所述步骤5中菌液涂布后将颗粒在20-35℃下干燥后筛选粒径在2-5毫米的颗粒作为成品颗粒。
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