CN107814409A - 一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法。该方法包括如下步骤：将Cs2CO3、PbBr2、油酸和油胺加入液体石蜡中，超声分散均匀，离心，取沉淀，溶解于有机溶剂，再次离心，得到的沉淀重新溶解于有机溶剂中保存，得到CsPbBr3纳米晶体。本发明方法工艺简单，没有添加任何的表面修饰剂和有毒溶剂，绿色环保，高效，通过控制油酸和油胺的比例以及超声功率，从而控制合成的CsPbBr3纳米晶体的结构，制备不同结构的CsPbBr3纳米晶体；同时，合成的CsPbBr3纳米晶体具有高稳定性、高荧光效率，在高温下可以保持长时间不淬灭，具有广泛的应用前景。

Description

一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法
技术领域
本发明涉及CsPbBr3纳米晶体合成领域，具体涉及一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法。
背景技术
近年来，由于钙钛矿结构的量子点具有发射光谱窄、波长可调范围广、荧光效率高、光化学稳定性强及表面易被修饰等优点，受到了人们极大的关注，并在LED、光电传感器、太阳能电池、激光等领域展现出巨大的发展前景。有机-无机杂化的 CH3NH3PbX3 (X =Cl，Br，I) 和全无机的 CsPbX3 ( X = Cl，Br，I) 是当前重点研究的钙钛矿量子点。
由于CH3NH3PbCl3量子点合成方法相对复杂，CH3NH3PbI3量子点在空气稳定性比较差，所以文献中报道较多的是 CH3NH3PbBr3量子点的合成。相对于有机-无机杂化的CH3NH3PbX3 (X = Cl，Br，I)，全无机的 CsPbX3 ( X = Cl，Br，I)有更好的稳定性和荧光效率，合成方法更加简单，因此目前许多研究集中在全无机的 CsPbX3 ( X = Cl，Br，I)上，而CsPbBr3的研究又是重中之重。
但是，目前大部分合成CsPbBr3的方法都会大量使用N-N二甲基甲酰胺、1-十八烯、丙酮、甲苯、氯仿等溶剂，不仅容易破坏晶体结构，而且污染环境，这会限制其进一步的应用。
因此寻求一种绿色合成高稳定性及高质量的CsPbBr3纳米晶体的方法是进行相关应用研究的基础。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法。该方法采用液体石蜡替代现有技术常用的N-N二甲基甲酰胺、1-十八烯、丙酮、甲苯或氯仿等溶剂，制备不同结构CsPbBr3纳米晶体溶液，合成具有高稳定性、高荧光效率的CsPbBr3纳米晶体，绿色环保，工艺简单，有利于工业化大规模生产。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法，包括如下步骤：
（1）将Cs2CO3、PbBr2、油酸和油胺加入液体石蜡中，超声分散均匀，得到绿色混合溶液；
（2）将步骤（1）的绿色混合溶液离心后，倒去上清液，取沉淀溶解于有机溶剂中，再次离心；将再次离心得到的沉淀重新溶解于有机溶剂中保存，得到CsPbBr3纳米晶体。
进一步地，步骤（1）中，所述Cs2CO3和PbBr2的量按Cs与Pb的摩尔比为1:1~5:1。
进一步地，步骤（1）中，所述油酸和油胺的体积比为9:1~1:30。
进一步地，步骤（1）中，所述油酸与油胺的总体积与液体石蜡的体积比为1:1~1:10。
进一步地，步骤（1）中，所述超声分散的功率为20~200 W。
进一步地，步骤（1）中，所述超声分散的时间为0.5~2 h。
进一步地，步骤（1）中，超声分散均匀后得到的绿色混合溶液中，Cs2CO3和PbBr2总的摩尔浓度为0.027~0.15 mol/L。
进一步地，步骤（2）中，所述的有机溶剂为甲苯、氯仿或己烷。
进一步地，步骤（2）中，对绿色混合溶液进行离心的转速为5000~8000rpm，时间为10~20min。
进一步地，步骤（3）中，所述再次离心的转速为8000~12000rpm，时间为5~10min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明方法合成的CsPbBr3纳米晶体具有高稳定性、高荧光效率，在高温下可以保持长时间不淬灭，具有广泛的应用前景；
（2）本发明方法通过控制油酸和油胺的比例以及超声功率，从而控制合成的CsPbBr3纳米晶体的结构，制备不同结构的CsPbBr3纳米晶体；
（3）本发明方法工艺简单，没有添加任何的表面修饰剂和有毒溶剂，绿色环保，原料便宜，操作方便，高效，有利于工业化大规模生产。
附图说明
图1为实施例1合成的CsPbBr3纳米晶体的透射电镜（TEM）图；
图2为实施例2合成的CsPbBr3纳米晶体的透射电镜（TEM）图；
图3为实施例3合成的CsPbBr3纳米晶体的透射电镜（TEM）图；
图4为实施例4合成的CsPbBr3纳米晶体的透射电镜（TEM）图；
图5为实施例5合成的CsPbBr3纳米晶体的荧光光谱和吸收光谱谱图；
图6为实施例5合成的CsPbBr3纳米晶体的光稳定性比较图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细的描述，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
绿色超声制备CsPbBr3纳米晶体溶液，具体包括以下步骤：
（1）将0.1mmol的Cs2CO3和0.2mmol PbBr2加入到1ml的液体石蜡中，然后再滴入0.9ml油酸和0.1ml的油胺，得到淡黄色混合溶液；
（2）将步骤（1）的淡黄色混合溶液置于接触式超声机中，设置超声1min、停止5s的循环曲线，总超声时间为30 min，超声功率90W，得到绿色混合溶液；
（3）将步骤（2）的绿色混合溶液直接5000 rpm离心20min，倒去上清液，然后将沉淀再分散在甲苯中，得到粗CsPbBr3纳米晶体溶液；
（4）将步骤（3）得到的粗CsPbBr3纳米晶体溶液再次8000 rpm离心10min，然后将沉淀再分散在甲苯中保存，得到更纯的CsPbBr3纳米晶体。
制备的CsPbBr3纳米晶体溶液的透射电镜（TEM）图如图1所示，由图1可知，溶液中的CsPbBr3纳米晶体呈无定型结构。
实施例2
绿色超声制备CsPbBr3纳米晶体溶液，具体包括以下步骤：
（1）将0.1mmol的Cs2CO3和0.5mmol PbBr2加入到5ml的液体石蜡中，然后再滴入0.5ml油酸和0.5ml的油胺，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）的混合溶液置于接触式超声机中，设置超声1min、停止5s的循环曲线，总超声时间为60 min，超声功率90W，得到绿色混合溶液；
（3）将步骤（2）的绿色混合溶液直接8000 rpm离心10min，倒去上清液，然后将沉淀再分散在甲苯中，得到粗CsPbBr3纳米晶体溶液；
（4）将步骤（3）得到的粗CsPbBr3纳米晶体溶液再次10000 rpm离心10min，然后将沉淀再分散在甲苯中保存，得到更纯的CsPbBr3纳米晶体。
制备的CsPbBr3纳米晶体溶液的透射电镜（TEM）图如图2所示，由图2可知，溶液中的CsPbBr3纳米晶体呈六边形结构。
实施例3
绿色超声制备CsPbBr3纳米晶体溶液，具体包括以下步骤：
（1）将0.1mmol的Cs2CO3和0.2mmol PbBr2加入到10ml的液体石蜡中，然后再滴入0.1ml油酸和1.0ml的油胺，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）的混合溶液置于接触式超声机中，设置超声1min、停止5s的循环曲线，总超声时间为30 min，超声功率200W，得到绿色混合溶液；
（3）将步骤（2）的绿色混合溶液直接8000 rpm离心20min，倒去上清液，然后将沉淀再分散在甲苯中，得到粗CsPbBr3纳米晶体溶液；
（4）将步骤（3）得到的粗CsPbBr3纳米晶体溶液再次12000 rpm离心5min，然后将沉淀再分散在甲苯中保存，得到更纯的CsPbBr3纳米晶体。
制备的CsPbBr3纳米晶体溶液的透射电镜（TEM）图如图3所示，由图3可知，溶液中的CsPbBr3纳米晶体呈矩形结构。
实施例4
绿色超声制备CsPbBr3纳米晶体溶液，具体包括以下步骤：
（1）将0.1mmol的Cs2CO3和1.0 mmol PbBr2加入到10ml的液体石蜡中，然后再滴入0.1ml油酸和3.0ml的油胺，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）的混合溶液置于接触式超声机中，设置超声1min、停止5s的循环曲线，总超声时间为2h，超声功率20W，得到绿色混合溶液；
（3）将步骤（2）的绿色混合溶液直接8000 rpm离心10min，倒去上清液，然后将沉淀再分散在甲苯中，得到粗CsPbBr3纳米晶体溶液；
（4）将步骤（3）得到的粗CsPbBr3纳米晶体溶液再次10000 rpm离心10min，然后将沉淀再分散在甲苯中保存，得到更纯的CsPbBr3纳米晶体。
制备的CsPbBr3纳米晶体溶液的透射电镜（TEM）图如图4所示，由图4可知，溶液中的CsPbBr3纳米晶体呈棒状结构。
实施例5
绿色超声制备CsPbBr3纳米晶体溶液，具体包括以下步骤：
（1）将0.1mmol的Cs2CO3和0.4 mmol PbBr2加入到10ml的液体石蜡中，然后再滴入0.1ml油酸和1.0ml的油胺，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）的混合溶液置于接触式超声机中，设置超声1min、停止5s的循环曲线，总超声时间为40 min，超声功率90W，得到绿色混合溶液；
（3）将步骤（2）的绿色混合溶液直接8000 rpm离心20min，倒去上清液，然后将沉淀再分散在甲苯中，得到粗CsPbBr3纳米晶体溶液；
（4）将步骤（3）得到的粗CsPbBr3纳米晶体溶液再次10000 rpm离心10min，然后将沉淀再分散在甲苯中保存，得到更纯的CsPbBr3纳米晶体溶液。
制备的CsPbBr3纳米晶体溶液中的CsPbBr3纳米晶体呈六边形结构，参见图2。
制备的CsPbBr3纳米晶体溶液中CsPbBr3纳米晶体的荧光光谱和吸收光谱谱图如图5所示，由图5可知，吸收光谱有明显的特征峰，荧光光谱最大半峰宽窄，说明CsPbBr3纳米晶体的尺寸分布均匀，发光单色性好；同时，荧光光谱和吸收光谱斯托克斯位移大，自吸收弱，荧光强度高。
制备的CsPbBr3纳米晶体溶液中CsPbBr3纳米晶体的光稳定性比较图如图6所示，由图6可知，365nm紫外光连续激发下，实施例5制备的CsPbBr3纳米晶体溶液中CsPbBr3纳米晶体比对比例（文献Li X, Wu Y, Zhang S, et al. 2016, 26(15):2584-2584. 中报道的方法）合成的CsPbBr3纳米晶体稳定更好。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将Cs2CO3、PbBr2、油酸和油胺加入液体石蜡中，超声分散均匀，得到绿色混合溶液；
（2）将步骤（1）的绿色混合溶液离心后，倒去上清液，取沉淀溶解于有机溶剂中，再次离心；将再次离心得到的沉淀重新溶解于有机溶剂中保存，得到CsPbBr3纳米晶体。
2.根据权利要求1所述的一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述Cs2CO3和PbBr2的量按Cs与Pb的摩尔比为1:1~5:1。
3.根据权利要求1所述的一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述油酸和油胺的体积比为9:1~1:30。
4.根据权利要求1所述的一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体溶液的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述油酸、油胺的总体积与液体石蜡的体积比为1:1~1:10。
5.根据权利要求1所述的一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声分散的功率为20~200 W。
6.根据权利要求1所述的一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声分散的时间为0.5~2 h。
7.根据权利要求1所述的一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，步骤（1）中，超声分散均匀后得到的绿色混合溶液中，Cs2CO3和PbBr2总的摩尔浓度为0.027~0.15 mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的有机溶剂为甲苯、氯仿或己烷。
9.根据权利要求1所述的一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，步骤（2）中，对绿色混合溶液进行离心的转速为5000~8000rpm，时间为10~20min。
10.根据权利要求1所述的一种绿色超声合成不同结构CsPbBr3纳米晶体的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述再次离心的转速为8000~12000rpm，时间为5~10min。
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