CN107807065A - 用于研究熔渣沉积条件下Al‑O‑C体系反应动力学的实验装置 - Google Patents

用于研究熔渣沉积条件下Al‑O‑C体系反应动力学的实验装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于研究熔渣沉积条件下Al‑O‑C体系反应动力学的实验装置，包括用于盛放反应物的钨坩埚，钨坩埚下方设置有氧‑乙炔喷枪，钨坩埚的顶部开口处设置有双层顶盖，双层顶盖的顶板通过导气管连接至氩气瓶，氩气瓶用于提供氩气，并在双层顶盖的顶板和底板之间形成氩气冷却屏障层；钨坩埚内部底面上热电偶，热电偶连接至位于钨坩埚外部的数据采集系统，通过本装置可实现对固体火箭发动机内高温环境下Al‑O‑C体系反应环境的模拟，同时消除了现有TG‑DTA,TG‑DSC等高温设备不能达到的极限温度，与氧化还原反应对仪器腐蚀的担忧，从而达到了对固体火箭发动机内熔渣沉积条件下Al‑O‑C体系反应动力学机理探究的目的。

Description

用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置
【技术领域】
本发明属于火箭发动机技术领域，尤其涉及一种用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置。
【背景技术】
随着现代大推力运载火箭设计上对大装药量和长径比的需求，越来越多的带有潜入喷管结构的分段式固体火箭发动机在运载火箭基础级动力中获得了广泛应用，如美国的大力神系列运载火箭固体助推器、航天飞机RSRM固体助推器、欧空局的阿里安-5火箭固体助推器，日本的H-2运载火箭固体助推器等。然而，随着分段装药结构的设计与高金属含量符合推进剂的采用，如图1所示，使发动机在工作过程中会在装药分段处与潜入喷管背壁凹腔内形成强烈的回流，导致部分凝相颗粒在卷吸作用下与壁面碰撞沉积并形成熔渣，从而显著影响桶段壁面与后封头绝热层的烧蚀，这对于发动机的长时间工作非常不利。
大量粒子沉积对壁面绝热材料会产生热化学与机械剥蚀的耦合烧蚀作用，而大量文献表明，由于发动机内装药分段处与潜入喷管背壁区内回流区的存在，凝相颗粒流速较低，颗粒沉积之于绝热材料的消耗作用主要以热化学烧蚀为主。
近年来众多学者对不同温度条件下Al-O-C体系的反应热力学进行了较多研究，根据反应时氧化铝的状态分为熔融态反应机理和固态反应机理。由于氧化铝和碳的熔点分别为2312K，3929K，在火箭发动机近3500K的工作环境中其以熔融物与固态的形式存在，因此可初步判断熔渣沉积之于绝热材料的碳热还原烧蚀过程应属于熔融物-固相反应。
由于化学反应进行时总是有热效应伴随，而对于固体熔融物物质来说一般导热系数都较小，因此在低温下反应较难发生，反应很难达到平衡。为了研究固相体系在高温条件下的反应特性，研究者们使用了各种高温失重方法用以实验探究，其中Ebrahimi-Kahrizsangi等已将TG-DTA技术成功应用于碳热还原氧化物制取碳化物的动力学研究。有的利用XRD、TG/DTA技术采用不同升温速率的差热分析方法，研究了动态氩气气氛中碳热法制取铝硅合金的反应过程，并在此基础上讨论了其反应机理，其结果较好的揭示了反应过程中出现的反应现象。有的使用高温加热炉采用等温分析法分别研究了碳热还原氧化锶与氧化钛的反应动力学，给出了不同温度下的反应活化能，并分析了反应体系的反应机理
综上总结可知，国内外众多学者对固-固、液-固间的反应机理做了大量的研究，但针对固体火箭发动机内Al-O-C-体系的反应动力学讨论较少，且研究主要以冶金工程中出现的热力学分析为主。由于固-固、固-液相反应体系的起始反应温度较高，在反应动力学研究手段方面，众多学者主要采用高温管式炉实验与热力学计算软件相结合的方法进行可行性方程假设与热力学分析，同时结合高温TG-DTA、TG-DSC等测试仪进行表观活化能与指前因子的测定，最终得到反应动力学方程。
考虑到火箭发动机内的高温环境与Al-O-C以熔融物相互作用为主导的反应体系，传统的热分析仪器无法满足反应高温的维持与实验装置在高温条件下的稳定性。固我们有必要研究一套适合固体火箭发动机反应环境的实验装置，对氧化铝液滴与炭化层相互作用的基本物理-化学规律进行深入研究。
另外，传统的热分析仪器无法满足对其反应动力学的探究。同时炭化层作为绝热材料在烧蚀过程中抵御高温燃气与抗烧蚀的重要屏障，也是热化学烧蚀直接作用的对象。因此研究熔渣沉积也即氧化铝液滴沉积条件下炭化层的热化学烧蚀特性是绝热材料烧蚀机理研究中的重要内容。然而到目前为止研究者们对Al-O-C反应体系的研究仍在进行，关于其在固体火箭发动机条件下的反应机理与研究装置鲜有报道，固我们有必要发展一套实验装置，从而对氧化铝液滴与炭化层相互作用的基本物理-化学规律进行深入研究。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置，对氧化铝液滴与炭化层相互作用的基本物理-化学规律进行深入研究的问题。
本发明采用以下技术方案：用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置，包括用于盛放反应物的钨坩埚，钨坩埚下方设置有氧-乙炔喷枪，氧-乙炔喷枪用于对钨坩埚的底面进行加热；
钨坩埚的顶部开口处设置有双层顶盖，双层顶盖的顶板通过导气管连接至氩气瓶，氩气瓶用于提供氩气，并在双层顶盖的顶板和底板之间形成氩气冷却屏障层；
钨坩埚内部底面上有热电偶，热电偶连接至位于钨坩埚外部的数据采集系统，数据采集系统用于通过热电偶检测钨坩埚内部底面的温度。
进一步地，钨坩埚与氧-乙炔喷枪之间设置有限位装置，氧-乙炔喷枪和钨坩埚与限位装置之间均采用过盈配合，钨坩埚底面与氧-乙炔喷枪的枪口之间的距离为10mm。
进一步地，双层顶盖为铜材质，双层顶盖的顶板大于底板，顶板中部设置有导气管插口，底板和顶板之间通过多个连接柱连接，且顶板大小与钨坩埚的顶部开口大小相吻合。
进一步地，底板边缘均匀开设有多个半圆形开口。
进一步地，钨坩埚的底部厚度为5mm，且钨坩埚的底部直径小于其顶部开口的直径。
进一步地，氧-乙炔喷枪通过导气管分别连接至氧气瓶和乙炔瓶。
进一步地，每个导气管上均安装有流量计和调节阀。
本发明的有益效果是：通过本装置可实现对固体火箭发动机内高温环境下Al-O-C体系反应环境的模拟，同时消除了现有TG-DTA,TG-DSC等高温设备不能达到的极限温度，与氧化还原反应对仪器腐蚀的担忧，从而达到了对固体火箭发动机内熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学机理探究的目的。
【附图说明】
图1为现有技术中火箭发动机潜入喷管与分段装药处回流区示意图；
图2为本发明试验装置的结构示意图；
图3为本发明中钨坩埚的结构示意图；
图4为本发明中通过氧-乙炔喷枪对钨坩埚底面加热时的时间温度分析图；
图5为本发明中双层顶盖的仰视图；
图6为本发明中双层顶盖的侧视图；
图7为本发明中的实验原理示意图。
其中：1.流量计；2.氧气瓶；3.调节阀；4.乙炔瓶；5.限位装置；6.氧-乙炔喷枪；7.反应物；8.钨坩埚；9.双层顶盖；10.热电偶；11.采集系统；12.氩气瓶；91.顶板；92.底板；93.半圆形开口；94.连接柱。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明公开了一种用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置，目的在于固体火箭发动机内熔渣沉积条件下凝相氧化铝液滴与绝热材料炭化层热化学反应动力学的研究。在氧化铝碳热还原反应中，由于氧化铝和碳粉的熔点分别为2300K，3923K，则在固体火箭发动机工作温度下，氧化铝呈现液态，因此氧化铝碳热还原反应属于典型熔融物-固相反应，推测其动力学模型以液-固相反应模型为主。
化学反应动力学研究化学反应速率随时间、浓度、压力、温度、催化剂等因素的变化关系，最终建立化学反应速率方程。据此，本发明通过分析反应体系的物性参数，同时考虑火箭发动机内的温度环境，设计了用以探究氧化铝碳热还原反应机理与动力学的实验装置。
如图2所示，包括用于盛放反应物7的钨坩埚8，钨坩埚8下方设置有氧-乙炔喷枪6，氧-乙炔喷枪6用于对钨坩埚8的底面进行加热。
氧-乙炔喷枪6通过导气管分别连接至氧气瓶2和乙炔瓶4，每个导气管上均安装有流量计1和调节阀3，通过对氧气与乙炔流量的配比使氧-乙炔喷枪6的火焰达到实验设定温度，同时利用金属钨具有高导热率与耐高温的特性，使用氧-乙炔喷枪6对钨坩埚8进行喷吹加热，以期使钨坩埚8内反应物7达到反应温度。
为了能模拟固体火箭发动机内的工作高温，使用流量计1将氧气与乙炔流量配比维持在1.35左右，确保烧蚀温度介于2100-2500℃之间，同时利用限位装置5将氧-乙炔喷枪6出口定于距钨坩埚8底部10mm处，确保利用内焰对钨坩埚8进行加热，对于限位装置5的结构无具体要求限制，可根据实际情况而定，可以是现有技术中的夹子、支撑架等。钨坩埚8与氧-乙炔喷枪6之间设置有限位装置5，钨坩埚8底面与氧-乙炔喷枪6的枪口之间的距离为10mm，且氧-乙炔喷枪6和限位装置5之间采用过盈配合，钨坩埚8与限位装置5之间也采用过盈配合，可以保证实验装置之间的稳定性。
在坩埚选取与设计上，本发明选取金属钨作为实验用坩埚材料，结构如图3所示，钨坩埚8底面厚度设计为5mm厚圆板，结合金属钨物性参数与一维非稳态热传导方程，分别计算得到氧气乙炔设定2100、2200、2300、2400℃时钨坩埚8底面在厚度为5mm时达到稳态时的时间介于0.6-0.8s之间，结果分别如图4中a)、b)、c)、d)所示，分析可知实验过程中坩埚底部升温速率较高，达到稳态温度用时较短，可用于开展不同反应温度下的保温实验。
钨坩埚8底部直径小于其顶部开口的直径，这样将钨坩埚8设置为杯形，可方便钨坩埚8的加工，减少加工难度即成本。
钨坩埚8的顶部开口处设置有双层顶盖9，双层顶盖9的顶板91通过导气管连接至氩气瓶12，该导气管上也设置有流量计1和调节阀3，氩气瓶12用于提供氩气，并在双层顶盖9的顶板91和底板92之间形成氩气冷却屏障层。
由于铜材质的材料导热速度快，所以，如图5所示，双层顶盖9优选采用铜材质制成，且顶板91大于底板92，双层顶盖9的顶板91中部设置有导气管插口，如图6所示，双层顶盖9的底板92和顶板91之间通过多个连接柱94连接，且双层顶盖9的顶板91大小与钨坩埚8的顶部开口大小相吻合，以保证底层将钨坩埚8的顶部开口完全覆盖。
底板92边缘均匀开设有多个半圆形开口93，可以通过这些半圆形开口93将氩气冷却屏障层内的氩气输送至钨坩埚8内部，实现降温，并通过双层顶盖9的底板收集将实验形成的气态冷凝产物。
使用双层顶盖9并通入氩气对反应环境进行惰性气体密封处理，最终通过对钨坩埚8内不同加热温度与保温时间条件下质量消耗差值的测量，使用现有数学与物理模型进行理论推导，明晰火箭发动机工作条件下Al-O-C体系反应动力学机理。
在实验用系统总体设计方面，原理示意如图7所示，选用金属钨坩埚8与双层空心顶盖9搭配的方式开展实验，且在钨坩埚8底部安装热电偶10用以测量反应体系界面温度，从而实现对反应温度的实时标定，同时于钨坩埚8顶部放置双层顶盖9，使惰性气体氩气从双层顶盖9顶部通入，其在对实验系统与外部气氛环境形成惰性气体屏障的同时，起到对双层顶盖9的冷却作用，从而有利于双层顶盖9下表面对高温反应气相产物起到冷凝物收集的效果，以便于实验后对反应产物的分析与反应机理的深入研究。
钨坩埚8内部底面上热电偶10，热电偶10连接至位于钨坩埚8外部的数据采集系统11，数据采集系统11用于通过热电偶10检测钨坩埚8内部底面的温度。
为了明晰Al-O-C体系的热化学反应动力学，在实验实施方面，本设计首先对反应物7将氧化铝分析纯与碳粉以摩尔比1:3的配比标准，进行充分研磨，使其充分接触，同时将其压制成片，用以模拟火箭发动机内高压强条件下的界面反应。其次将反应物7放入钨坩埚8底部，盖上双层顶盖9并通入保护氩气12。最后通过调节氧气瓶2与乙炔瓶4流量配比使氧-乙炔喷枪6出口火焰温度产生温度梯度，使钨坩埚8内反应物7在2100、2200、2300、2400℃条件下分别保温10、20、30、40min，后期测量样品在不同工况下的失重率，通过理论分析，旨在得出Al-O-C体系反应条件下的热化学动力学参数。
本发明利用较为简单的仪器构成，能够实现对高温环境下Al-O-C体系反应动力学探究的目的。现有对高温固-固反应与固-液反应动力学探究方面主要以利用高温TG-DTA或者高温TG-DSC等热重分析以进行，然而高温热重分析仪使用成本较高，高温极限较低，且对于探究Al-O-C反应体系条件，其仪器容易腐蚀损坏，国内外尚未有见到已有仪器能够实现对火箭发动机内熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学仪器的报道。本发明通过综合利用氧乙炔焰的高温特性与金属钨坩埚的耐高温与化学稳定性，同时结合坩埚内的温度梯度对反应产物的冷凝作用，能够实现对反应体系动力学研究的目的。

Claims (7)

1.用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置，其特征在于，包括用于盛放反应物(7)的钨坩埚(8)，所述钨坩埚(8)下方设置有氧-乙炔喷枪(6)，所述氧-乙炔喷枪(6)用于对所述钨坩埚(8)的底面进行加热；
所述钨坩埚(8)的顶部开口处设置有双层顶盖(9)，所述双层顶盖(9)的顶板通过导气管连接至氩气瓶(12)，所述氩气瓶(12)用于提供氩气，并在所述双层顶盖(9)的顶板和底板之间形成氩气冷却屏障层；
所述钨坩埚(8)内部底面上有热电偶(10)，所述热电偶(10)连接至位于所述钨坩埚(8)外部的数据采集系统(11)，所述数据采集系统(11)用于通过所述热电偶(10)检测所述钨坩埚(8)内部底面的温度。
2.如权利要求1所述的用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置，其特征在于，所述钨坩埚(8)与所述氧-乙炔喷枪(6)之间设置有限位装置(5)，所述氧-乙炔喷枪(6)和钨坩埚(8)与所述限位装置(5)之间均采用过盈配合，所述钨坩埚(8)底面与所述氧-乙炔喷枪(6)的枪口之间的距离为10mm。
3.如权利要求1或2所述的用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置，其特征在于，所述双层顶盖(9)为铜材质，所述双层顶盖(9)的顶板(91)大于底板(92)，所述顶板(91)中部设置有导气管插口，所述底板(92)和顶板(91)之间通过多个连接柱(94)连接，且所述顶板(92)大小与所述钨坩埚(8)的顶部开口大小相吻合。
4.如权利要求3所述的用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置，其特征在于，所述底板边缘均匀开设有多个半圆形开口(93)。
5.如权利要求1或2所述的用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置，其特征在于，所述钨坩埚(8)的底部厚度为5mm，且所述钨坩埚(8)的底部直径小于其顶部开口的直径。
6.如权利要求1或2所述的用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置，其特征在于，所述氧-乙炔喷枪(6)通过导气管分别连接至氧气瓶(2)和乙炔瓶(4)。
7.如权利要求1或2所述的用于研究熔渣沉积条件下Al-O-C体系反应动力学的实验装置，其特征在于，每个所述导气管上均安装有流量计(1)和调节阀(3)。
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