CN107804907B - 一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，以芋头淀粉，2,3—环氧丙基三甲基氯化铵，丙烯酰胺，纳米二氧化硅等为原料，在制备过程中加入了尿素，并添加纳米二氧化钛/Fe‑BTC纳米材料复合材料，通过醚化聚合、物理复配等方法制备出一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂，本发明制备的一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，絮凝效果好，具有很好的推广应用价值。

Description

一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种絮凝剂，具体涉及一种水处理用的絮凝剂。
背景技术
近年来，用水量急剧增加，尤其是工业的发展需要大量的工业用水，从而产生的工业废水也与日俱增，无论是民用水，还是工业用水都需要经过处理才能使用。在给水和污水处理技术中，絮凝沉淀法是应用最为广泛、最省钱、最重要的一种方法。在给水处理中，凡地表水源的水厂，絮凝沉淀法几乎是不可缺少的处理方法之一，絮凝过程的完善程度，直接影响后续处理效果。
絮凝剂按照其化学成份可分为无机絮凝剂、有机絮凝剂、微生物絮凝剂三类。无机絮凝剂主要是依靠中和粒子上的电荷而凝集。无机低分子絮凝剂主要是水溶性的二价或三价金属盐,如硫酸铝、明矾等。无机低分子絮凝剂相对分子质量较低,造成它在使用过程中投入量大，产生污泥量很大，絮体松散，含水率很高，污泥脱水困难。微生物絮凝剂近年来发展迅速，该絮凝剂的使用不存在二次污染，使用方便，应用前景诱人，但因为其在处理污水方面效果不好，还需进一步研发。有机絮凝剂一般可分为合成有机高分子絮凝剂和天然高分子絮凝剂。此类絮凝剂主要是吸附架桥作用，使形成的絮粒大而密实，沉降性能好，处理过程时间短。近几年来大量应用于石油、印染、食品、化工、造纸等工业废水处理中。天然高分子淀粉是自然界中取之不尽、用之不竭的年年更生的无限资源，淀粉基天然高分子絮凝剂以廉价、丰富、可以再生的天然资源加入有机聚合物结构内部，部分代替了价格较高的合成材料，产品的成本大大的降低。而许多工业废水中含有大量的有机质，而有机质微粒表面通常带有负电荷，因此阳离子高分子絮凝剂越来越引起科研工作者的广泛关注。鉴于此，有必要合成阳离子型淀粉絮凝剂，提高此类絮凝剂的絮凝性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，该剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，絮凝效果好。
一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）取100重量份用去离子水洗净的芋头球茎，去皮，切割成薄片，加入300重量份去离子水，控制芋头和去离子水料水比为1:3，用0.1mol/L碱性试剂将料水混合物pH调至10，在植物组织捣碎机中匀浆5~10min，分别过80目、260目筛，滤液沉降48h，400r/min下离心4~5min，取沉淀，用去离子水洗涤5次，置于40℃氮气氛围下干燥即得芋头淀粉。
2）将50~90重量份芋头淀粉投入到混合罐中，取芋头淀粉用量0.9~1.62重量份碱性催化剂NaOH和10~50重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵喷洒入芋头淀粉中，活化10min后，升温至75~85℃，加入100~180重量份去离子水，加入2重量份尿素，0.5~0.9重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，混合均匀后磁力搅拌20~30min充分溶解制浆，通氮气，密封混合物，反应2~2.5h后，降温至54.95℃加入0.4重量份硝酸铈铵，75~135重量份丙烯酰胺反应2~3h，用80%乙醇和丙酮洗涤干燥，加入18重量份纳米二氧化硅，即得阳离子复合型淀粉絮凝剂。
有益效果：本发明提供一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，该剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，产品质量稳定，絮凝效果好。在制备过程中加入了阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵，通过加入催化剂和醚化剂与淀粉一起混合反应生成阳离子型絮凝剂，可吸附工业废水中带负电荷的有机或无机悬浮物质。加入的纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料具有较好地催化作用，可大幅度促进淀粉与丙烯酰胺反应，同时可作为絮凝剂复配材料对废水废气产生净化作用，而加入的纳米二氧化硅在碱性条件下-OH部分离子化，二氧化硅表面带有阴离子表面电荷，阴离子电荷可使带阳离子电荷的物质发生凝聚，在酸性条件下二氧化硅表面阴离子电荷降低，此时可通过氢键作用发生凝聚，在处理废水时，将纳米二氧化硅与阳离子淀粉絮凝剂配合使用，可提高悬浮颗粒和磷的去除率。此外，纳米二氧化硅加入可使絮凝颗粒明显增大，从而提高絮凝效果。
具体实施方式
实施例1
1）取100重量份用去离子水洗净的芋头球茎，去皮，切割成薄片，加入300重量份去离子水，控制芋头和去离子水料水比为1:3，用0.1mol/L碱性试剂将料水混合物pH调至10，在植物组织捣碎机中匀浆5~10min，分别过80目、260目筛，滤液沉降48h，400r/min下离心4~5min，取沉淀，用去离子水洗涤5次，置于40℃氮气氛围下干燥即得芋头淀粉。
2）将80重量份芋头淀粉投入到混合罐中，取芋头淀粉用量1.44重量份碱性催化剂NaOH和20重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵喷洒入芋头淀粉中，活化10min后，升温至75~85℃，加入160重量份去离子水，加入2重量份尿素，0.8重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，混合均匀后磁力搅拌20~30min充分溶解制浆，通氮气，密封混合物，反应2~2.5h后，降温至54.95℃加入0.4重量份硝酸铈铵，120重量份丙烯酰胺反应2~3h，用80%乙醇和丙酮洗涤干燥，加入18重量份纳米二氧化硅，即得阳离子复合型淀粉絮凝剂。
上述改性纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料、纳米二氧化硅制备方法如下：
（1）改性纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料制备方法
将10重量份钛酸四丁酯滴加至25重量份无水乙醇中，磁力搅拌30min得到溶液A。另取15重量份无水乙醇、16重量份去离子水、4重量份硝酸均匀混合得到溶液B。将溶液A缓慢滴加到溶液B中，滴加完毕后加入85重量份Fe-BTC纳米材料，强烈搅拌3h后，陈化12h，将制得的混合物在105℃条件下干燥1h，在650℃、氖气氛围下煅烧3h得到纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料；其中Fe-BTC纳米材料制备方法如下：
步骤1、向Teflon反应器中导入Fe（NO3）2·3H2O、1,3,5一苯三甲酸（BTC）和作为溶剂的蒸馏水和乙醇,最终形成摩尔比Fe：BTC：乙醇：H2O=1：0.4：40：150的反应混合物：
步骤2、在室温下将上述混合物进行超声波照射预处理5分钟,以使反应混合物均质,从而促进成核；
步骤3、将含有上述经预处理的Teflon反应器安装在微波反应器由制造上,照射2.45GHz的微波2分钟,以将温度升至140℃：
步骤4、将反应混合物/140℃的温度下保持30分钟以进行结晶反应,然后冷却至室温,并用滤纸过滤器过滤,以获得粉末产物，用70℃的乙醇洗涤3次,以纯化所获得的粉末产物,然后在90℃下干燥,从而获得Fe-BTC纳米材料。
（2）纳米二氧化硅制备方法
取50重量份超纯水，移液枪取1.5重量份环己烷，加入三口烧瓶中，高速磁力搅拌条件下油浴加热至60℃后，再依次加入0.01重量份乙二胺，1.94重量份正硅酸乙酯，60℃下反应24h即得纳米二氧化硅。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入90重量份芋头淀粉，1.62重量份碱性催化剂NaOH，10重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵，180重量份去离子水，0.9重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，135重量份丙烯酰胺。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入85重量份芋头淀粉，1.53重量份碱性催化剂NaOH，15重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵，170重量份去离子水，0.85重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，127.5重量份丙烯酰胺。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入75重量份芋头淀粉，1.35重量份碱性催化剂NaOH，25重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵，150重量份去离子水，0.75重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，112.5重量份丙烯酰胺。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入70重量份芋头淀粉，1.26重量份碱性催化剂NaOH，30重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵，140重量份去离子水，0.7重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，105重量份丙烯酰胺。
实施例6
与实施例2完全相同，不同在于：加入65重量份芋头淀粉，1.17重量份碱性催化剂NaOH，35重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵，130重量份去离子水，0.65重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，97.5重量份丙烯酰胺。
实施例7
与实施例2完全相同，不同在于：加入60重量份芋头淀粉，1.08重量份碱性催化剂NaOH，40重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵，120重量份去离子水，0.6重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，90重量份丙烯酰胺。
实施例8
与实施例3完全相同，不同在于：加入55重量份芋头淀粉，0.99重量份碱性催化剂NaOH，45重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵，110重量份去离子水，0.55重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，82.5重量份丙烯酰胺。
实施例9
与实施例3完全相同，不同在于：加入50重量份芋头淀粉，0.9重量份碱性催化剂NaOH，50重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵，100重量份去离子水，0.5重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，75重量份丙烯酰胺。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：只是加入的是未经改性的Fe-BTC纳米材料。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料时不在氖气氛围下。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料时加入6重量份钛酸四丁酯。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料时不加入硝酸。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备阳离子复合型污水处理用絮凝剂时不加入碱性催化剂NaOH。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备阳离子复合型污水处理用絮凝剂时加入12重量份纳米二氧化硅。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备阳离子复合型污水处理用絮凝剂时不通入氮气。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：制备方法中，用二氧化钛替代改性纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料。
对比例10
与实施例1完全相同，不同在于：制备方法中，用Fe-BTC纳米材料替代改性纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料。
按下述方法对本发明实施例1~9与对比例1~11制备的阳离子复合型污水处理用絮凝剂进行性能测试：
阳离子复合型污水处理用絮凝剂性能评价实验
取1L荆州污水处理厂待处理污水平行样20份，加入0.7g本发明制备的絮凝剂，搅拌0.5后静置2h，测定COD、BOD、总磷去除率，测试结果见下表。
阳离子复合型污水处理用絮凝剂性能评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上表可知，当芋头淀粉、2,3—环氧丙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺质量比为4:1:6时制备的絮凝剂COD去除率达到89.3%，BOD去除率达89.1%，总磷去除率达93.2%，絮凝效果最好，随着芋头淀粉、2,3—环氧丙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺质量比增加或减少，絮凝剂COD去除率、BOD去除率、总磷去除率都会降低，可能的原因是随着芋头淀粉、2,3—环氧丙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺质量比的改变，阳离子型絮凝剂表面阳离子基团减少，吸附工业废水中带负电荷的有机或无机悬浮物质作用减弱。另外对比例1~5说明该纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料的加入和配方的配比对絮凝剂絮凝性能影响较大，对比例6~8说明制备絮凝剂时原料和合成条件的选择对絮凝剂性能有突出影响，其中随着纳米二氧化硅量减少，二氧化硅通过氢键产生凝聚的作用减弱，从而降低了悬浮颗粒和磷的去除率。对比例9-10说明纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料具有较好地催化作用，可大幅度促进淀粉与丙烯酰胺反应，同时可作为絮凝剂复配材料对废水废气产生净化作用，但单一的二氧化钛和Fe-BTC纳米材料并未起到较好地催化作用，对于整个净化效果提高不大。

Claims (7)

1.一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 1）取100重量份用去离子水洗净的芋头球茎，去皮，切割成薄片，加入300重量份去离子水，控制芋头和去离子水料水比为1:3，用0.1mol/L碱性试剂将料水混合物pH调至10，在植物组织捣碎机中匀浆5~10min，分别过80目、260目筛，滤液沉降48h，400r/min下离心4~5min，取沉淀，用去离子水洗涤5次，置于40℃氮气氛围下干燥即得芋头淀粉； 2）将50~90重量份芋头淀粉投入到混合罐中，取芋头淀粉用量0.9~1.62重量份碱性催化剂NaOH和10~50重量份阳离子醚化剂2,3—环氧丙基三甲基氯化铵喷洒入芋头淀粉中，活化10min后，升温至75~85℃，加入100~180重量份去离子水，加入2重量份尿素，0.5~0.9重量份纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料，混合均匀后磁力搅拌20~30min充分溶解制浆，通氮气，密封混合物，反应2~2.5h后，降温至54.95℃加入0.4重量份硝酸铈铵，75~135重量份丙烯酰胺反应2~3h，用80%乙醇和丙酮洗涤干燥，加入18重量份纳米二氧化硅，即得阳离子复合型淀粉絮凝剂。
2.根据权利要求1所述一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤1）中碱性试剂为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤1）中芋头淀粉与碱性催化剂NaOH质量比为500:9。
4.根据权利要求1所述一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤2）中纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料与芋头淀粉质量比为1:100。
5.根据权利要求1所述一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤2）中搅拌速度为200~300r/min。
6.根据权利要求1所述一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于所述纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料制备方法如下： 将10重量份钛酸四丁酯滴加至25重量份无水乙醇中，磁力搅拌30min得到溶液A； 另取15重量份无水乙醇、16重量份去离子水、4重量份硝酸均匀混合得到溶液B； 将溶液A缓慢滴加到溶液B中，滴加完毕后加入85重量份Fe-BTC纳米材料，强烈搅拌3h后，陈化12h，将制得的混合物在105℃条件下干燥1h，在650℃、氖气氛围下煅烧3h得到纳米二氧化钛/Fe-BTC纳米材料复合材料； 其中Fe-BTC纳米材料制备方法如下： 步骤1、向Teflon反应器中导入Fe（NO3）2·3H2O、1,3,5一苯三甲酸（BTC）和作为溶剂的蒸馏水和乙醇,最终形成摩尔比Fe：BTC：乙醇：H2O=1：0.4：40：150的反应混合物： 步骤2、在室温下将上述混合物进行超声波照射预处理5分钟,以使反应混合物均质,从而促进成核； 步骤3、将含有上述经预处理的Teflon反应器安装在微波反应器上,照射2.45GHz的微波2分钟,以将温度升至140℃： 步骤4、将反应混合物在140℃的温度下保持30分钟以进行结晶反应,然后冷却至室温,并用滤纸过滤器过滤,以获得粉末产物，用70℃的乙醇洗涤3次,以纯化所获得的粉末产物,然后在90℃下干燥,从而获得Fe-BTC纳米材料。
7.根据权利要求1所述一种阳离子复合型污水处理用絮凝剂的制备方法，其特征在于所述纳米二氧化硅制备方法如下： 取50重量份超纯水，移液枪取1.5重量份环己烷，加入三口烧瓶中，高速磁力搅拌条件下油浴加热至60℃后，再依次加入0.01重量份乙二胺，1.94重量份正硅酸乙酯，60℃下反应24h即得纳米二氧化硅。
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CN106238100A (zh) * 2016-07-28 2016-12-21 北京科技大学 二氧化钛纳米片负载MIL‑100(Fe)复合光催化材料的制备及应用方法
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