CN107787988A - 一种壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂及其制备方法，该制备方法包括：S1.按重量比(1‑50)：(1‑10)：(1‑10)将油、乳化剂和分散剂混合，得到第一物料；S2.将步骤S1得到的所述第一物料与增稠剂混合，得到第二物料，所述第一物料与所述增稠剂的重量比为(10‑50)：(1‑5)；S3.将步骤S2得到的所述第二物料、壳寡糖和噻霉酮混合，得到第三物料，所述第二物料、壳寡糖和噻霉酮的重量比为(1‑20)：(1‑5)：(1‑5)；S4.将步骤S3得到的所述第三物料在30～35℃砂磨，得到壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂具有显著协同增效作用，减少了药剂施用量，延缓抗性产生，能提高农作物的抗逆性。

Description

一种壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体地，涉及一种壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
壳寡糖是由壳聚糖经酶降解获得。壳聚糖是由资源丰富的海洋生物外壳中提取的。壳寡糖是一种高活性生物制剂，它不仅具有一定的杀菌功效，而且能刺激植物的免疫系统反应，激活植物防御反应。具有调控植物生长、发育、繁殖、防病、抗病等方面的功能。壳寡糖作为新一代海洋生物源农药，具有无毒害、无环境污染。兼有药效和肥料双重生物调节功能的绿色农药。
噻霉酮属异噻唑类有机杂环化合物。该化合物是一种高效、低毒、广谱性杀菌剂，具有破坏病原菌细胞核结构，干扰病原菌细胞新陈代谢，使其生理机能紊乱，导致病原菌死亡。该化合物对细菌、真菌引起的农作物病害均有良好的防治效果。而且对农作物十分安全。
现有技术中，壳寡糖或噻霉酮的药物制剂品质低、在应用时需要很大的施用量，农作物很快就会产生抗性。
发明内容
本发明的目的是提供一种壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂及其制备方法，通过本发明的制备方法得到的壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂具有显著协同增效作用，减少了药剂施用量，延缓抗性产生，能提高农作物的抗逆性。
一方面，本发明提供一种壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1.按重量比(1-50)：(1-10)：(1-10)将油、乳化剂和分散剂混合，得到第一物料；S2.将步骤S1得到的所述第一物料与增稠剂混合，得到第二物料，所述第一物料与所述增稠剂的重量比为(10-50)：(1-5)；S3.将步骤S2得到的所述第二物料、壳寡糖和噻霉酮混合，得到第三物料，所述第二物料、壳寡糖和噻霉酮的重量比为(1-20)：(1-5)：(1-5)；S4.将步骤S3得到的所述第三物料在30～35℃砂磨，得到壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。
可选地，步骤S1中所述油包括矿物油、植物油和油酸甲酯中的至少一种。
可选地，步骤S1中所述油为环氧大豆油。
可选地，步骤S1中所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
可选地，步骤S1中所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
可选地，步骤S2中所述增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种。
可选地，步骤S4中所述砂磨的出料压力为0.1MPa，所述砂磨的出料温度为30～35℃。
第二方面，本发明还提供根据所述的制备方法制备得到的壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。
本发明的制备方法得到的壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂具有显著协同增效作用，显著降低了施药量，延缓了农作物抗性的产生；能显著提升农作物免疫能力、抗病能力，有效提高了农作物的抗逆性、作物产量以及品质。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
第一方面，本发明提供一种壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂的制备方法，该制备方法可以包括如下步骤：S1.可以按重量比(1-50)：(1-10)：(1-10)将油、乳化剂和分散剂混合，得到第一物料；S2.可以将步骤S1得到的所述第一物料与增稠剂混合，得到第二物料，所述第一物料与所述增稠剂的重量比可以为(10-50)：(1-5)；S3.可以将步骤S2得到的所述第二物料、壳寡糖和噻霉酮混合，得到第三物料，所述第二物料、壳寡糖和噻霉酮的重量比可以为(1-20)：(1-5)：(1-5)；S4.可以将步骤S3得到的所述第三物料在30～35℃砂磨，得到壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。
本发明通过控制所述第一物料中油、乳化剂和分散剂的重量比为所述范围，控制所述第一物料与增稠剂的重量比为所述范围制得所述第二物料，并且设置所述第二物料、壳寡糖和噻霉酮混合时的重量比以及砂磨的温度最终成功得到了壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。
本发明中，壳寡糖是β-1，4-寡糖-葡萄糖胺的商品名，英文名称为Chitosanoligosaccharide，相对分子量约为聚合度*161，CAS号为148411-57-8。
本发明中，噻霉酮是1,2苯并异噻唑啉-3-酮的商品名，英文名称为benziothiazolinone，分子式为C7H5SNO，相对分子质量151，CAS号为2634-33-5，结构式如式(1)所示：
根据本发明，步骤S1中所述油可以包括矿物油、植物油和油酸甲酯中的至少一种。
根据本发明，步骤S1中所述油可以为环氧大豆油。
根据本发明，步骤S1中所述乳化剂可以包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
根据本发明，步骤S1中所述分散剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
通过选择所述乳化剂、所述分散剂为上述物质种类，使得本发明制备得到的壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂在施用于农作物时能够取得更加好的病害防治效果。
根据本发明，步骤S2中所述增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种。
根据本发明，步骤S4中所述砂磨的出料压力可以为0.1MPa，所述砂磨的出料温度可以为30～35℃。
第二方面，本发明还提供根据所述的制备方法制备得到的壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
10％壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂
S1、将环氧大豆油64重量份、乳化剂失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚16重量份和分散剂壬基酚聚氧乙烯醚5重量份混合得第一物料；S2、将第一物料和增稠剂白炭黑5重量份混合得第二物料；S3、将第二物料、壳寡糖5重量份和噻霉酮5重量份混合得第三物料；S4、将第三物料在30℃砂磨至物料粒径D90在5μm以下，砂磨的出料压力为0.1MPa，砂磨的出料温度为30℃，得壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。
实施例2
12％壳寡糖噻霉酮油悬浮剂
S1、将环氧大豆油62重量份、乳化剂失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚16重量份和分散剂壬基酚聚氧乙烯醚5重量份混合得第一物料；S2、将第一物料和增稠剂白炭黑5重量份混合得第二物料；S3、将第二物料、壳寡糖6重量份和噻霉酮6重量份混合得第三物料；S4、将第三物料在32℃砂磨至物料粒径D90在5μm以下，砂磨的出料压力为0.1MPa，砂磨的出料温度为32℃，得壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。
实施例3
10％壳寡糖噻霉酮油悬浮剂
S1、将环氧大豆油64重量份、乳化剂苯乙烯-马来酸酐共聚物16重量份和分散剂脂肪醇聚氧乙烯醚5重量份混合得第一物料；S2、将第一物料和增稠剂白炭黑5重量份混合得第二物料；S3、将第二物料、壳寡糖5重量份和噻霉酮5重量份混合得第三物料；S4、将第三物料在35℃砂磨至物料粒径D90在5μm以下，砂磨的出料压力为0.1MPa，砂磨的出料温度为35℃，得壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。
对比例1
12％壳寡糖油悬浮剂
S1、将环氧大豆油62重量份、乳化剂失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚16重量份和分散剂壬基酚聚氧乙烯醚5重量份混合得第一物料；S2、将第一物料和增稠剂白炭黑5重量份混合得第二物料；S3、将第二物料、壳寡糖12重量份混合得第三物料；S4、将第三物料在32℃砂磨至物料粒径D90在5μm以下，砂磨的出料压力为0.1MPa，砂磨的出料温度为32℃，得壳寡糖油悬浮剂。
对比例2
12％噻霉酮油悬浮剂
S1、将环氧大豆油62重量份、乳化剂失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚16重量份和分散剂壬基酚聚氧乙烯醚5重量份混合得第一物料；S2、将第一物料和增稠剂白炭黑5重量份混合得第二物料；S3、将第二物料、噻霉酮12重量份混合得第三物料；S4、将第三物料在32℃砂磨至物料粒径D90在5μm以下，砂磨的出料压力为0.1MPa，砂磨的出料温度为32℃，得噻霉酮油悬浮剂。
对比例3
12％壳寡糖和苯醚甲环唑油悬浮剂
S1、将环氧大豆油62重量份、乳化剂失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚16重量份和分散剂壬基酚聚氧乙烯醚5重量份混合得第一物料；S2、将第一物料和增稠剂白炭黑5重量份混合得第二物料；S3、将第二物料、壳寡糖6重量份和苯醚甲环唑6重量份混合得第三物料；S4、将第三物料在32℃砂磨至物料粒径D90在5μm以下，砂磨的出料压力为0.1MPa，砂磨的出料温度为32℃，得壳寡糖和苯醚甲环唑油悬浮剂。
对比例4
12％壳聚糖噻霉酮油悬浮剂
S1、将环氧大豆油62重量份、乳化剂失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚16重量份和分散剂壬基酚聚氧乙烯醚5重量份混合得第一物料；S2、将第一物料和增稠剂白炭黑5重量份混合得第二物料；S3、将第二物料、壳聚糖6重量份和噻霉酮6重量份混合得第三物料；S4、将第三物料在32℃砂磨至物料粒径D90在5μm以下，砂磨的出料压力为0.1MPa，砂磨的出料温度为32℃，得壳聚糖和噻霉酮油悬浮剂。
对比例5
12％壳寡糖噻霉酮油悬浮剂
S1、将环氧大豆油62重量份、乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚16重量份和分散剂十二烷基苯磺酸钠5重量份混合得第一物料；S2、将第一物料和增稠剂白炭黑5重量份混合得第二物料；S3、将第二物料、壳寡糖6重量份和噻霉酮6重量份混合得第三物料；S4、将第三物料在40℃砂磨至物料粒径D90在5μm以下，砂磨的出料压力为0.1MPa，砂磨的出料温度为40℃，砂磨过程中制剂膏化，无法正常出料，制备失败。
测试例1
本测试例用于测试实施例1-2和对比例1-4中得到的药剂对柑橘炭疽病的防治效果，试验作物：柑橘，防治对象：柑橘炭疽病，处理方法：选择柑橘炭疽病发生初期的柑橘地，将实施例和对比例的药剂分别设2个浓度，3个重复区进行喷雾处理，施药72小时后进行田间药效统计，并按照相关公式计算防效的平均值。
表1防治柑橘炭疽病效果
从表1可以看出壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂防治柑橘炭疽病时，壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂有明显的协同增效作用。
测试例2
本测试例用于测试实施例1-2和对比例1-4得到的药剂对葡萄黑痘病的防治效果，试验作物：葡萄，防治对象：葡萄黑痘病，处理方法：选择葡萄黑痘病发生初期的葡萄地，将实施例和对比例药剂分别设2个浓度，3个重复区进行喷雾处理，施药48小时后进行田间药效统计，并按照相关公式计算防效的平均值。
表2防治葡萄黑痘病效果
从表2可以看出壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂在防治葡萄黑痘病时，壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂有明显的协同增效作用。
测试例3
本测试例用于测试实施例1-2和对比例1-4得到的药剂对番茄生长季节病害的防治效果，试验作物：番茄，处理对象：番茄生长季节病害，处理方法：选择番茄生长季节，选择番茄病害发生情况相同或非常接近的实验区，分别用实施例和对比例药剂进行喷雾处理，在番茄生长季节用药3-4次。番茄成熟时对果实内不同成分含量进行测定，测定方法采用本领域常用方法。
表3药剂对番茄果实内不同成分含量的影响
从表3可见，用壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂处理的番茄有机酸含量降低，微量元素、维生素、糖类含量提高，使番茄的内在品质有明显提高。
测试例4
本测试例用于测试实施例1和对比例1-4药剂对大豆生长的影响，用水将药剂稀释至相应浓度，对照组为去离子水。选取籽粒饱满的大豆种子分别用不同稀释倍数的实施例1，对比例1-4药剂和去离子水浸种，25℃恒温箱中浸泡24小时。每个处理50粒，3次重复。然后用去离子水冲洗三次，置于铺有三层滤纸的培养皿中，加10ml去离子水，在25℃恒温箱中的黑暗环境下萌发10天，测定统计根长和株高。
表4不同药剂浸种对大豆根长和株高的影响
从表4中数据可以看出，壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂在浓度低于50ppm不同浓度浸种均对大豆生长初期的地上部分和地下部分有显著的促进作用。
测试例5
本测试例用于测试实施例1得到的药剂对对玉米抗涝性的影响，将实施例1得到的壳寡糖噻霉酮油悬浮剂以及对比例1、2得到的油悬浮剂用水稀释至相应浓度，浓度按重量百分比计算，结果记录以ppm表示，在相同地域，每个地块面积400平方米。玉米涝灾时间以玉米根部被水浸泡的天数为准。种子处理抗涝的试验是通过浸种，播种后15天观察幼苗抗涝的情况，生长期的处理喷施药剂，共喷施三次，每次间隔3天，最后一次喷施后15天观察作物的情况，对照组为清水喷雾，两者液体量相同。萎焉株比例是指作物叶片全部下垂的植株占总植株数量的百分比例。
表5玉米抗涝性数据
从表5的试验结果可见，使用壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂能使玉米的抗涝性能明显提高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1.按重量比(1-50)：(1-10)：(1-10)将油、乳化剂和分散剂混合，得到第一物料；
S2.将步骤S1得到的所述第一物料与增稠剂混合，得到第二物料，所述第一物料与所述增稠剂的重量比为(10-50)：(1-5)；
S3.将步骤S2得到的所述第二物料、壳寡糖和噻霉酮混合，得到第三物料，所述第二物料、壳寡糖和噻霉酮的重量比为(1-20)：(1-5)：(1-5)；
S4.将步骤S3得到的所述第三物料在30～35℃砂磨，得到壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述油包括矿物油、植物油和油酸甲酯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤S1中所述油为环氧大豆油。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S2中所述增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S4中所述砂磨的出料压力为0.1MPa，所述砂磨的出料温度为30～35℃。
8.权利要求1-7中的任意一项所述的制备方法制备得到的壳寡糖和噻霉酮油悬浮剂。
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