CN107779184B - 一种复配型水合物防聚剂及其制备方法 - Google Patents

一种复配型水合物防聚剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复配型水合物防聚剂及其制备方法。该方法选择含有生物表面活性剂的植物，提取植物浸膏，并对其按照极性差异进行分段确定有效物质极性段；洗脱得到活性部位，并对其进行分析和组分推断；将推断的活性成分进行复配得到复配型水合物防聚剂。本发明提供的复配型水合物防聚剂的制备方法能够准确有效的分析检测并确定出含有生物表面活性剂的植物中的具有阻聚作用的活性成分，解决了水合物复配型防聚剂活性成分筛选盲目性等问题；该方法制备的复配型水合物防聚剂属于植物提取型水合物防聚剂，具有纯天然、水溶性好、易生物降解等特点，能够应用于深海油气管道的水合物防聚。

Description

一种复配型水合物防聚剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水合物防聚剂技术领域，涉及一种复配型水合物防聚剂及其制备方法。
背景技术
气体水合物是水与甲烷、乙烷、CO2及H2S等小分子气体在低温高压条件下形成的非化学计量型的笼状晶体物质。天然气/原油混输管线中极易生成水合物堵塞管道及仪器设备，长期以来油气生产和运输部门在水合物防治问题上耗资昂贵。对于油气资源日益贫乏的今天，油气开发重心越来越向深海转移，深海的油-气-水三相混输管道中的温度和压力条件都很适合水合物的生成，水合物问题尤为突出。
水合物防治方法有传统的热力学抑制方法和添加水合物低剂量抑制剂新方法。热力学抑制方法已逐渐达到添加剂量或成本的极限。热力学抑制剂用量大，易对环境造成污染，存在较大的堵塞风险等。近二十年来研究较多的低剂量水合物抑制剂(LDHIs)，作为传统热力学抑制方法的替代选择，已取得较大进展，但仍然存在一些问题有待解决。
水合物防聚剂(AAs)作为LDHIs的一种，多为表面活性剂和聚合物，须在油水两相同时存在的情况下使用。它允许在油水体系中生成水合物颗粒，并将其均匀分散于油相中，随油气一起输送而不发生聚集，理论上来说不受过冷度的限制。从目前实验效果来说，水合物防聚剂可能是深海应用的首要选择，而复配型防聚剂的防聚效果要优于单独使用某一种防聚剂的效果。现有大多数水合物防聚剂价格昂贵且生物降解性差，极易造成污染，对原本就脆弱的环境无异于雪上加霜。而且复配型防聚剂的组成选择存在一定的盲目性，没有规律可言。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种复配型水合物防聚剂的制备方法，该制备方法能够解决水合物复配型防聚剂活性成分筛选盲目性等问题，从而开发出一种高效获得植物提取型的复配型水合物防聚剂；
本发明的目的还在于提供一种复配型水合物防聚剂，该复配型水合物防聚剂属于植物提取型水合物防聚剂，具有纯天然、水溶性好、易生物降解等特点。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
本发明提供一种复配型水合物防聚剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，选择含有生物表面活性剂的植物进行溶剂提取，并对所得的提取液蒸发至干得到植物浸膏；
步骤二，将步骤一中得到的植物浸膏按照极性差异进行分段，得到分段的各相段，然后对各相段进行水合物防聚评价实验，确定含有阻聚作用的相段，即为有效物质极性段；
步骤三，将步骤二中的有效物质极性段进行分离，得到活性部位；
步骤四，对活性部位进行分析和成分推断，确定活性部位中的成分名称，并依据确定的成分进行复配得到复配型水合物防聚剂。
上述制备方法中，依据确定的活性成分进行复配是指根据步骤四所确定的具有哪些活性成分，选取现有的或市售的化合物按照得到的活性成分名类进行复配。
上述制备方法中，在步骤一中，选择含有生物表面活性剂的植物，并取其生物表面活性剂含量最大的植物部位进行溶剂提取。
上述制备方法中，优选地，所述含有生物表面活性剂的植物为皂角树，但不限于此。
上述制备方法中，优选地，在步骤一中，选择皂角树的荚果进行溶剂提取。
上述制备方法中，所述活性部位是指有效极性段中活性成分集中的主要部分。
上述制备方法中，优选地，在步骤一中，所述溶剂包括乙醇和/或甲醇，但不限于此。
上述制备方法中，优选地，将植物浸膏按照极性差异进行分段的方法如下：
将植物浸膏溶于70-75℃的热水中，依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行至少一次萃取，得到的相同相的溶液进行合并并蒸干，得到植物浸膏的四相段，分别为石油醚相段、乙酸乙酯相段、正丁醇相段和水相段。
上述制备方法中，优选地，水合物防聚评价实验的评价方法如下：
将步骤二中所得的各相段分别与水和柴油组成混合乳液，其中，混合乳液中水和柴油体积比为1:4，但不限于此，各相段的用量根据实际操作进行添加。
将混合乳液吸入至反应釜中并抽真空，接着进行恒温搅拌，然后通入易生成水合物的气体使反应釜中压力达到6.00-7.50MPa，保持搅拌速度，此时水合物开始生成，反应釜内压力开始下降，直至压力不再下降时实验结束，观察实验现象，记录数据。
上述方法中，优选地，恒温搅拌的温度为1-2℃，搅拌时间为3h。
上述方法中，优选地，所述易生成水合物的气体包括甲烷、乙烷和丙烷中的一种或多种的组合，但不限于此。
上述方法中，优选地，步骤三中，将有效物质极性段进行分离的步骤包括：
将步骤二中的有效物质极性段上样到硅胶柱，以环己烷和乙酸乙酯作为流动相进行梯度洗脱，再将硅胶柱上残留物以甲醇洗脱回收，得到活性部位。所述梯度洗脱过程为本领域常规操作。
上述方法中，优选地，对活性部位进行分析和组分推断的步骤包括：
取步骤三中得到的活性部位，采用傅里叶红外光谱仪在400-4000cm-1波数范围内，对活性部位中的官能团进行分析，并采用气质联用仪或液质联用仪检测分析并推断物质名称，得到具有阻聚作用的活性成分。
上述方法中，优选地，具有阻聚作用的活性成分包括棕榈酸、棕榈酸甲酯、硬脂酸、硬脂酸甲酯、油酸、油酸甲酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、邻苯二甲酸二辛酯、戊二酸单乙酯、壬二酸氢甲酯和(2E)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇中的多种或全部。
本发明还提供一种复配型水合物防聚剂，该复配型水合物防聚剂由棕榈酸、棕榈酸甲酯、硬脂酸、硬脂酸甲酯、油酸、油酸甲酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯或癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯或己二酸二异壬酯、戊二酸单乙酯、壬二酸氢甲酯和(2E)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇(CAS：64142-78-5)中的多种或全部进行复配(可以是任意比)得到的。
上述复配型水合物防聚剂中，优选地，该复配型水合物防聚剂由棕榈酸、棕榈酸甲酯、硬脂酸、硬脂酸甲酯、油酸、油酸甲酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯或癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯或己二酸二异壬酯、戊二酸单乙酯、壬二酸氢甲酯和(2E)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇中的多种或全部按照相同物质的量进行复配得到的。
上述复配型水合物防聚剂中，对于毒性较高的组分，可以采用毒性较低具有等同效果的物质进行代替。
本发明提供的复配型水合物防聚剂的制备方法能够准确有效的分析检测并确定出含有生物表面活性剂的植物中的具有阻聚作用的活性成分，解决了水合物复配型防聚剂活性成分筛选盲目性等问题；该方法制备得到的复配型水合物防聚剂属于植物提取型水合物防聚剂，具有纯天然、水溶性好、易生物降解等特点；能形成稳定的水合物浆液安全运输，不会堵塞混输管道，能够应用于深海油气管道的水合物防聚。
附图说明
图1为实施例中植物浸膏按照溶剂极性依次萃取分离示意图；
图2为实施例中高压全透明蓝宝石反应釜示意图(其中：DPT表示压力传感器；RTD表示热电偶传感器；DAS表示数据接收系统)。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例
本实施例提供一种复配型水合物防聚剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，选择我国特有的苏木科皂荚属树种之一的皂角树，取其生物表面活性剂含量最大的部位荚果研磨成40-60目粉末，并以无水乙醇加热回流再经减压过滤，然后用旋蒸仪挥发至干得到植物浸膏。
步骤二，将步骤一中得到的植物浸膏按照极性差异进行分段，分离示意图如图1所示，方法如下：
将植物浸膏溶于70-75℃热水中，依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行至少一次萃取，得到的相同相的溶液进行合并并蒸干，得到植物浸膏的四相段：石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相；
接着采用水合物防聚评价实验确定植物浸膏的四相段中的有效物质极性段，具体评价步骤包括：
将高压全透明蓝宝石反应釜(结构示意图如图2所示)以无水乙醇和石油醚(沸程60-90℃)各润洗2次，氮气吹干，将上述植物浸膏四段相分别与水和柴油(采用-20#柴油，凝固点为-20℃)组成混合乳液(总量约为17mL)，其中，混合乳液中水和柴油的体积比为1:4，采用真空泵将混合乳液吸入至蓝宝石反应釜中，并对蓝宝石反应釜及整个高压管路系统抽真空约15min，启动恒温空气浴，将反应釜内温度调节至1-2℃，恒温搅拌3h，然后通入易生成水合物的气体(采用天然气体系，组成和含量如表1所述)，使反应釜中压力达到6.00-7.50MPa，保持搅拌速度，此时水合物开始生成，同时，反应釜内压力开始下降，直至压力不再下降时实验结束，此时压力即为体系生成水合物后的平衡压力。观察实验现象，记录数据，压力数据由电脑自动采集。实验结果如表2所示。
表1
天然气体系各物质组成 含量，mol％
CH<sub>4</sub> 84.16
C<sub>2</sub>H<sub>6</sub> 1.55
C<sub>3</sub>H<sub>8</sub> 4.98
i-C<sub>4</sub> 3.07
n-C<sub>4</sub> 0.65
i-C<sub>5</sub> 0.02
n-C<sub>5</sub> 0.01
CO<sub>2</sub> 1.44
N<sub>2</sub> 4.12
表2
Figure BDA0001091428510000051
(注：加剂量表示各段相占混合乳液中水的质量百分比)
由表2实验数据可知，植物浸膏的水合物防聚活性组分主要集中在乙酸乙酯相段中，将乙酸乙酯相段确定为有效物质极性段；
步骤三，将上述乙酸乙酯相段上样到硅胶柱(200-300目)，以环己烷和乙酸乙酯作为流动相进行梯度洗脱，然后再将硅胶柱上残留物以甲醇洗脱回收得到绿色油状物，同样采取上述水合物防聚评价实验显示该绿色油状物为具有防聚的活性部位；
步骤四，对活性部位进行分析和组分推断，采用傅里叶红外光谱仪在400-4000cm-1波数范围内，对活性部位中的官能团进行分析，并采用Thermo Fisher DSQ气质联用仪检测分析并推断物质名称。通过分析气相谱图上各物质的出峰时间与相对应的质谱峰，绿色油状物可以确定的成分有：棕榈酸、棕榈酸甲酯、硬脂酸、硬脂酸甲酯、油酸、油酸甲酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、邻苯二甲酸二辛酯、戊二酸单乙酯、壬二酸氢甲酯和(2E)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇，其含有官能团与红外谱图显示一致。
本实施例还提供上述活性成分部分或全部复配而制备的复配型水合物防聚剂，复配型水合物防聚剂的组成成分如表3所示。复配方式均以相同物质的量进行复配。
表3
Figure BDA0001091428510000061
对上述三组复配型水合物防聚剂进行水合物防聚活性评价实验(同上述步骤二中的实验操作)与上述绿色油状物对比，结果如表4所示，其中，各复配混合乳液中水和柴油的体积比为1:4。
表4
Figure BDA0001091428510000062
(注：加剂量表示各段相占混合乳液中水的质量百分比)
由表4实验结果可知，复配而成的三种复配型水合物防聚剂均具有水合物防聚效果。复配1防聚剂加入到体系中后，水合物浆液均匀，颗粒细小，目测溶液较粘稠，但搅拌子搅拌顺畅。复配2防聚剂加入到体系中的实验效果没有复配1好，水合物呈糊状，有丝絮分布，蓝宝石釜上部有部分沾壁，溶液同样目测较为粘稠，基本无结块，搅拌子可顺利往复运动。复配3体系中含推测出的已知物种类最多，防聚效果最好，水合物浆液呈糊状，形成水合物颗粒均匀分散在体系中，无结块。复配3的水合物防聚效果近于绿色油状物与乙酸乙酯相段，由此证明复配3可直接作为复配型水合物防聚剂应用在水合物防聚方面。
考虑到邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯的毒性，可以癸二酸二辛酯和己二酸二异壬酯代替，此二物质均为低毒高效塑化剂。
综上所述，本发明提供的复配型水合物防聚剂的制备方法能够准确有效的分析检测并确定出含有生物表面活性剂的植物中的具有阻聚作用的活性成分，解决了水合物复配型防聚剂活性成分筛选盲目性等问题；该方法制备得到的复配型水合物防聚剂属于植物提取型水合物防聚剂，具有纯天然、水溶性好、易生物降解等特点；能形成稳定的水合物浆液安全运输，不会堵塞混输管道，能够应用于深海油气管道的水合物防聚。

Claims (12)

1.一种复配型水合物防聚剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，选择含有生物表面活性剂的植物进行溶剂提取，并对所得的提取液蒸发至干得到植物浸膏；
步骤二，将步骤一中得到的植物浸膏按照极性差异进行分段，得到分段的各相段，然后对各相段进行水合物防聚评价实验，确定具有阻聚作用的相段，即为有效物质极性段；
步骤三，将步骤二中的有效物质极性段进行分离，得到活性部位；
步骤四，对活性部位进行分析和成分推断，确定活性部位中的成分名称，并依据确定的成分进行复配得到复配型水合物防聚剂；
具有阻聚作用的活性成分包括棕榈酸、棕榈酸甲酯、硬脂酸、硬脂酸甲酯、油酸、油酸甲酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、邻苯二甲酸二辛酯、戊二酸单乙酯、壬二酸氢甲酯和(2E)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇中的全部。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述含有生物表面活性剂的植物为皂角树。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，选择皂角树的荚果进行溶剂提取。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将植物浸膏按照极性差异进行分段，得到分段的各相段的步骤包括：
将植物浸膏溶于70-75℃的热水中，依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行至少一次萃取，得到的相同相的溶液进行合并并蒸干，得到植物浸膏的四相段，分别为石油醚相段、乙酸乙酯相段、正丁醇相段和水相段。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水合物防聚评价实验的评价步骤包括：
将步骤二中所得的各相段分别与水和柴油组成混合乳液；其中，混合乳液中水和柴油的体积比为1:4；
将混合乳液吸入至反应釜中并抽真空，接着进行恒温搅拌，然后通入易生成水合物的气体使反应釜中压力达到6.00-7.50MPa，保持搅拌速度，此时水合物开始生成，反应釜内压力开始下降，直至压力不再下降时实验结束，观察实验现象，记录数据。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，水合物防聚评价实验的评价步骤包括：
将步骤二中所得的各相段分别与水和柴油组成混合乳液；其中，混合乳液中水和柴油的体积比为1:4；
将混合乳液吸入至反应釜中并抽真空，接着进行恒温搅拌，然后通入易生成水合物的气体使反应釜中压力达到6.00-7.50MPa，保持搅拌速度，此时水合物开始生成，反应釜内压力开始下降，直至压力不再下降时实验结束，观察实验现象，记录数据。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：恒温搅拌的温度为1-2℃，搅拌时间为3h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述易生成水合物的气体包括甲烷、乙烷和丙烷中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，将有效物质极性段进行分离的步骤包括：
将步骤二中的有效物质极性段上样到硅胶柱，以环己烷和乙酸乙酯作为流动相进行梯度洗脱，然后再将硅胶柱上残留物以甲醇洗脱回收，得到活性部位。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，对活性部位进行分析和成分推断的步骤包括：
取步骤三中得到的活性部位，采用傅里叶红外光谱仪在400-4000cm-1波数范围内，对活性部位中的官能团进行分析，并采用气质联用仪或液质联用仪检测分析并推断物质名称，得到具有阻聚作用的活性成分。
11.一种复配型水合物防聚剂，其特征在于：该复配型水合物防聚剂由棕榈酸、棕榈酸甲酯、硬脂酸、硬脂酸甲酯、油酸、油酸甲酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯或癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯或己二酸二异壬酯、戊二酸单乙酯、壬二酸氢甲酯和(2E)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇中的全部进行复配得到的。
12.根据权利要求11所述的复配型水合物防聚剂，其特征在于：该复配型水合物防聚剂由棕榈酸、棕榈酸甲酯、硬脂酸、硬脂酸甲酯、油酸、油酸甲酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯或癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯或己二酸二异壬酯、戊二酸单乙酯、壬二酸氢甲酯和(2E)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-1,6-二醇中的全部按照相同物质的量进行复配得到的。
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