CN107774293B - 一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂、其制备方法及应用 - Google Patents

一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种N‑掺杂石墨烯负载Pd催化剂，属于氯代苯酚催化脱氯环保技术领域。所述催化剂以N‑掺杂层状石墨烯为载体，以金属Pd为活性成分，所述金属Pd为整个催化剂质量的0.1～9％。本发明还提供所述催化剂的制备方法及应用。所述制备方法为将金属Pd化合物和氮化合物溶解在醇中，搅拌，加入石墨烯，继续搅拌，冷却至室温，真空干燥后再进行高温还原，还原至负载金属元素钯为零价，即得到本发明N‑掺杂石墨烯负载Pd催化剂。将本发明催化剂用于氯代苯酚脱氯中，其反应条件温和，在常温常压下即可对氯代苯酚完全脱氯；本发明催化剂稳定性好，可以对高浓度的氯代苯酚进行催化脱氯，本发明方法制备的催化剂进行催化氯代苯酚脱氯，反应物浓度可达3.0g/L。

Description

一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于氯代苯酚催化脱氯环保技术领域，具体为一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂、其制备方法及应用。
背景技术
氯代苯酚类有机化合物是一类非常重要的化工原料，被广泛用于染料、防腐剂、除草剂和杀虫剂等的生产。这类化合物物具有良好的化学稳定性和热稳定性，不易被分解或生物降解，工农业生产上的大量使用对环境造成了严重污染。因此研究氯代苯酚污染物的去除对生态环境和人类健康具有重要的意义。
近年来，催化加氢脱氯技术以其简单、安全、高效和经济的特点，以及反应中加氢产物的回收再利用等优点，广泛应用于氯代苯酚的加氢脱氯消除。该法不仅反应条件温和，而且低废物排放，是一个绿色的原子经济性催化过程。但是在催化加氢脱氯过程中，会产生大量的副产物HCl，从而导致催化剂Cl中毒或者使催化剂溶解，降低了催化剂的活性和稳定性。在反应体系中加入大量的碱助剂如NaOH、三乙胺等可以有效抑制催化剂中毒，但是反应体系中碱助剂的加入会造成二次污染，增加了操作的复杂性和成本。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂。
本发明的目的之二在于提供一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的应用，特别是在催化氯代苯酚脱氯中的应用。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂，所述催化剂以N-掺杂层状石墨烯为载体，以金属Pd为活性成分；所述金属Pd为整个催化剂质量的0.1～9％。
作为本发明所述一种N-惨杂石墨烯负载Pd催化剂的一个具体实施例，所述催化剂采用以层状石墨烯为载体，再在石墨烯上负载金属Pd和进行氮掺杂的方法制备得到。
本发明还提供所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备方法，所述制备方法为将金属Pd化合物和氮化合物溶解在醇中，搅拌，加入石墨烯，继续搅拌，冷却至室温，真空干燥后再进行高温还原，还原至负载金属元素钯为零价，即得到本发明N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂。
作为本发明所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备方法的一个具体实施例，所述Pd化合物中Pd与氮化合物中氮的质量比为1：1～5；所述金属Pd化合物为氯化钯、硝酸钯、硫酸钯中的一种；所述氮化合物为二氰二胺、三聚氰胺、尿素中的一种；所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种。
作为本发明所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备方法的一个具体实施例，所述搅拌速度为200～800rpm，温度为50～70℃，时间为1～3h；所述真空干燥温度为50～70℃；所述高温还原为在氩气氛围下在500℃～1000℃温度下还原1～3h。
本发明还提供所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的应用，所述催化剂在催化氯代苯酚脱氯中的应用。
作为本发明所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的应用的一个具体实施例，将所述催化剂加入氯代苯酚水溶液中，通入氢气，搅拌反应完毕冷却后取出反应液即可。
作为本发明所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的应用的一个具体实施例，所述催化剂与氯代苯酚的质量比为5:6～20；所述氯代苯酚的水溶液的浓度为1～3g/L。
作为本发明所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的应用的一个具体实施例，所述氯代苯酚为单氯代苯酚、二氯代苯酚或三氯苯酚中的一种。
作为本发明所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的应用的一个具体实施例，所述氢气压力为1atm；所述搅拌速度为700～1300rpm；所述搅拌反应温度为25～45℃，时间为1.5～5h。
本发明的有益效果：
1、本发明采用一步法制备了N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂，该催化剂在制备过程中，通过将金属钯化合物和氮化合物混合搅拌后加入石墨烯，在负载金属钯盐的同时进行N-掺杂，高温还原金属钯，简化了催化剂的制备流程。
2、本发明方法制备出的N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂对氯代苯酚物具有非常好的催化脱氯性能，使氯代苯酚能够完全催化脱氯。
3、将本发明催化剂用于氯代苯酚脱氯中，其反应条件温和，在常温常压下即可对氯代苯酚完全脱氯；本发明催化剂稳定性好，可以对高浓度的氯代苯酚进行催化脱氯，现有的催化剂催化氯代苯酚脱氯时其反应物浓度一般在0.1g/L，而用本发明方法制备的催化剂进行催化氯代苯酚脱氯，反应物浓度可达3.0g/L。
4、本发明催化剂对氯代苯酚催化脱氯可以直接进行，不需要添加任何无机或有机添加剂，可以有效简化产物的分离或纯化过程，降低生产成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂，所述催化剂以N-掺杂层状石墨烯为载体，以金属Pd为活性成分；所述金属Pd为整个催化剂质量的0.1～9％。进一步优选，所述金属Pd为整个催化剂质量的1～5％。进一步，所述催化剂采用以层状石墨烯为载体，再在石墨烯上负载金属Pd和进行氮掺杂的方法制备得到。
本发明将金属Pd质量设定为占催化剂质量的0.1～9％，可以更好的满足催化剂对氯化苯酚催化脱氯的性能，使其催化脱氯的性能达到最佳。采用氮掺杂的方式对层状石墨烯进行改性，和单纯的石墨烯相比，氮掺杂石墨烯不仅有利于Pd纳米颗粒在其表面的稳定性，同时能提高催化剂的亲水性有利于消除传质阻力，以掺杂改性后的层状石墨烯为载体，同时负载金属Pd为活性成分，可以大大提高催化剂对氯的催化脱除性能。
本发明所述一种N-惨杂石墨烯负载Pd催化剂的制备方法为将金属Pd化合物和氮化合物溶解在醇中，搅拌，加入石墨烯，继续搅拌，冷却至室温，真空干燥后再进行高温还原，还原至负载金属元素钯为零价，即得到本发明N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂。
进一步，所述Pd化合物中Pd与氮化合物中氮的质量比为1：1～5，更进一步优选为1：2.5～3。更进一步，金属Pd化合物和石墨烯的加入量分别控制在10～100mg和0.1～0.5g，以尽可能降低贵金属Pd的用量且保证其在石墨烯载体上均匀分散。氮化合物的加入量为50～300mg，以保证载体石墨烯的充分氮功能化。醇溶剂的加入量为10～50ml，以保证金属Pd化合物和氮化合物的充分溶解和石墨烯的均匀分散。
本发明采用一步法制备N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂，催化剂制备过程中，通过将金属钯化合物和氮化合物混合搅拌后加入石墨烯，在负载金属钯盐的同时进行N-掺杂，高温还原金属钯，简化了催化剂的制备流程。
进一步，所述金属Pd化合物为氯化钯、硝酸钯、硫酸钯中的一种；所述氮化合物为二氰二胺、三聚氰胺、尿素中的一种；所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种。金属Pd化合物的目的是为反应提供Pd金属元素，只要能实现本发明目的的含Pd金属化合物均可，并不局限于本发明所述的范围。氮化合物的目的是为氧化石墨烯的氮掺杂提供氮源，只要能实现本发明目的的含氮化合物均可，并不局限于本发明所述的范围。
本发明制备过程中搅拌的目的是使负载钯盐和氮掺杂的反应过程更加完全，所述搅拌速度优选为200～800rpm，进一步优选为300rpm；所述温度优选为50～70℃，进一步优选为60℃，时间为1～3h，进一步优选为2h。这里对搅拌条件的限定适应于金属Pd化合物和氮化合物溶解在醇中后的搅拌，也适用于加入石墨烯后的搅拌。
负载钯盐和氮掺杂反应完成后，需要使混合物冷却至室温，为了使N-掺杂负载钯盐的催化剂充分干燥，将所述真空干燥温度优选为50～70℃；进一步优选为60℃。
本发明金属钯元素主要以金属钯化合物的形式加入，再进行还原，最终在催化剂上的是零价金属钯。金属钯化合物的量是根据最终形成的N-掺杂负载钯催化剂中金属元素钯的量为催化剂质量的多少确定的。为了能将金属Pd化合物中的Pd还原成为零价，本发明优选为在氩气氛围下在500℃～1000℃温度下还原1～3h。其中，还原温度进一步优选为600℃～900℃，还原时间优选为2h。
在具体制备过程中，对Pd金属元素的还原是否完毕可通过用X射线光电子能谱分析进行检测，直至负载金属为零价。这个对本领域技术人员来说是常规可实现的，在此不做具体说明和限定。
本发明所述N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂在催化氯代苯酚脱氯中的应用。具体应用操作为：将所述催化剂加入氯代苯酚水溶液中，通入氢气，搅拌反应完毕冷却后取出反应液即可。
进一步，为了能最大限度对氯代苯酚进行催化脱氯反应，所述催化剂与氯代苯酚的质量比为5:6～20，更进一步优选为5:12.5；所述氯代苯酚的水溶液的浓度为1～3g/L。
将本发明催化剂用于氯代苯酚脱氯中，其反应条件温和，在常温常压下即可对氯代苯酚完全脱氯；本发明催化剂稳定性好，可以对高浓度的氯代苯酚进行催化脱氯，现有的催化剂催化氯代苯酚脱氯时其反应物浓度一般在0.1g/L，而用本发明方法制备的催化剂进行催化氯代苯酚脱氯，反应物浓度可达3.0g/L。
进一步，所述氯代苯酚优选为单氯代苯酚、二氯代苯酚或三氯苯酚中的一种。所述氢气压力为1atm；所述搅拌速度为700～1300rpm；所述搅拌反应温度为25～45℃，时间为1.5～5h。氯代苯酚脱氯反应是否完毕可以通过线取样方式，用气相色谱分析检测。这个对本领域技术人员来说是常规可实现的，在此不做具体说明和限定。
以下结合具体实施例对本发明原理及效果进行具体说明。
实施例1
本实施例N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备过程及其在氯代苯酚催化脱氯中的应用过程如下：
将10mg的氯化钯和50mg的二氰二胺溶解在40ml乙醇中，并在50℃下搅拌两小时，然后加入0.10g石墨烯，将悬浮液在50℃再搅拌两小时。将混合物冷却至室温，在60℃真空干燥两小时，然后在氩气气氛下在800℃下热解两小时，高温还原金属钯，得到N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂。
将5.0mg催化剂加入6mL 4-氯苯酚浓度为2.5g/L的溶液中，通入氢气，氢气压力为1atm，室温下反应1.5h，冷却后取出反应液。反应液经气相色谱分析，4-氯苯酚的脱氯转化率为96％。
实施例2
本实施例N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备过程及其在氯代苯酚催化脱氯中的应用过程如下：
将30mg的硝酸钯和150mg的尿素溶解在40ml正丙醇中，并在70℃下搅拌两小时，然后加入0.20g石墨烯，将悬浮液在70℃再搅拌两小时。将混合物冷却至室温，在70℃真空干燥两小时，然后在氩气气氛下在600℃下热解两小时，高温还原金属钯，得到N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂。
将5.0mg催化剂加入3mL 4-氯苯酚浓度为3.0g/L的溶液中，通入氢气，氢气压力为1atm,室温下反应2h，冷却后取出反应液。反应液经气相色谱分析，4-氯苯酚的脱氯转化率为97％。
实施例3
本实施例N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备过程及其在氯代苯酚催化脱氯中的应用过程如下：
将70mg的硫酸钯和200mg的尿素溶解在30ml异丙醇中，并在60℃下搅拌两小时，然后加入0.4g石墨烯，将悬浮液在60℃再搅拌两小时。将混合物冷却至室温，在60℃真空干燥两小时，然后在氩气气氛下在800℃下热解两小时，高温还原金属钯，得到N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂。
将5.0mg催化剂加入3mL 4-氯苯酚浓度为3.0g/L的溶液中，通入氢气，氢气压力为1atm,室温下反应2h，冷却后取出反应液。反应液经气相色谱分析，4-氯苯酚的脱氯转化率为96％。
实施例4
本实施例N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备过程及其在氯代苯酚催化脱氯中的应用过程如下：
将40mg的氯化钯和150mg的三聚氰胺溶解在30ml甲醇中，并在65℃下搅拌两小时，然后加入0.25g石墨烯，将悬浮液在65℃再搅拌两小时。将混合物冷却至室温，在70℃真空干燥两小时，然后在氩气气氛下在500℃下热解两小时，高温还原金属钯，得到N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂。
将5.0mg催化剂加入5mL 4-氯苯酚浓度为2.5g/L的溶液中，通入氢气，氢气压力为1atm,室温下反应1.5h，冷却后取出反应液。反应液经气相色谱分析，4-氯苯酚的脱氯转化率为97％。
实施例5
本实施例N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备过程及其在氯代苯酚催化脱氯中的应用过程如下：
将88mg的硝酸钯和200mg的尿素溶解在50mml甲醇中，并在60℃下搅拌两小时，然后加入0.3g石墨烯，将悬浮液在60℃再搅拌两小时。将混合物冷却至室温，在60℃真空干燥两小时，然后在氩气气氛下在700℃下热解两小时，高温还原金属钯，得到N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂。
将5.0mg催化剂加入5mL 4-氯苯酚浓度为2.5g/L的溶液中，通入氢气，氢气压力为1atm,室温下反应2h，冷却后取出反应液。反应液经气相色谱分析，4-氯苯酚的脱氯转化率为98％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将金属Pd化合物和氮化合物溶解在醇中，搅拌，加入石墨烯，继续搅拌，冷却至室温，真空干燥后再进行高温还原，还原至负载金属元素钯为零价，即得到N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂；
所述搅拌速度为200～800rpm，温度为50～70℃，时间为1～3h；
所述催化剂以N-掺杂层状石墨烯为载体，以金属Pd为活性成分；所述金属Pd为整个催化剂质量的0.1～9％。
2.如权利要求1所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备方法，其特征在于，所述Pd化合物中Pd与氮化合物中氮的质量比为1：1～5；所述金属Pd化合物为氯化钯、硝酸钯、硫酸钯中的一种；所述氮化合物为二氰二胺、三聚氰胺、尿素中的一种；所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种。
3.如权利要求1所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的制备方法，其特征在于，所述真空干燥温度为50～70℃；所述高温还原为在氩气氛围下在500℃～1000℃温度下还原1～3h。
4.一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂，其特征在于，所述催化剂采用上述权利要求1至3任一项所述的方法制备得到。
5.如权利要求4所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的- 应用，其特征在于，所述催化剂在催化氯代苯酚脱氯中的应用。
6.如权利要求5所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的应用，其特征在于，将所述催化剂加入氯代苯酚水溶液中，通入氢气，搅拌反应完毕冷却后取出反应液即可。
7.如权利要求6所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂与氯代苯酚的质量比为5:6～20；所述氯代苯酚的水溶液的浓度为1～3g/L。
8.如权利要求6所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的应用，其特征在于，所述氯代苯酚为单氯代苯酚、二氯代苯酚或三氯苯酚中的一种。
9.如权利要求6所述一种N-掺杂石墨烯负载Pd催化剂的应用，其特征在于，所述氢气压力为1atm；所述搅拌速度为700～1300rpm；所述搅拌反应温度为25～45℃，时间为1.5～5h。
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