CN107771789A - 一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法，属于环境保护制备技术领域。利用硅藻土具有孔隙率高、液体吸附率高等特点，将其作为防霉剂的载体，钛酸酯偶联剂对硅藻土粉末进行改性，接着通过虾壳和蟹壳依次经过酸性和碱性反应过程中提取具有良好的生物相溶性、可生物降解性以及有较好的抗菌防腐能力的壳聚糖，通过2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和乙烯基磺酸钠接枝到壳聚糖上，形成了具有两性离子特性的、高分子量的和水溶性的衍生物，继续通过十二烷基二甲基叔胺、异丙醇、氢氧化钠溶液和去离子水以及氯甲烷保护在高温高压下反应而成季铵盐，将其与三甲基氯硅烷和盐酸混合改性，进一步提高防霉剂的抗菌性，具有广泛的使用前景。

Description

一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法，属于环境保护技术领域。
背景技术
防霉剂是指对霉菌具有杀灭或抑制作用，防止应用对象霉变的制剂。防霉剂主要成分：季铵盐衍生物、卡松、表面活性剂、增效剂等。能防止微生物引起发霉的药剂。有酚类（如苯酚）、氯酚类（如五氯酚）、有机汞盐（如油酸苯基汞）、有机铜盐（如8-羟基喹啉铜）、有机锡盐（如氯化三乙或三丁基锡等），及无机盐硫酸铜、氯化汞、氟化钠等。用于塑料、橡胶、纺织品、油漆和绝缘材料等。防霉剂分类：化妆品防霉剂、洗涤用品防霉剂、纸张防霉剂、广谱杀菌剂、皮革防霉剂、木材防霉剂，对细菌、真菌、藻类具有抑制、杀灭作用。主要适用于化妆品、洗涤用品、啫喱水、膏霜、液体肥皂及湿纸巾等日用的防腐防霉。导致聚合物材料受霉菌侵蚀的主要原因是其体系内添加的各种助剂。因此，减少那些已知易受霉菌侵蚀的助剂数量，或加入防霉剂都是增强材料抗菌能力的有效手段。防霉剂的效果并非一成不变，它受许多因素影响。微生物学因素：不同防霉剂抑真菌作用最适的pH范围不同，饲料中霉菌种类及污染程度常常变化不定，有时还有霉菌的抗性发育，这都影响防霉效果。但一般认为短期贮藏干饲料时，微生物因素似乎没有理化因素的影响那么大。理化因素：饲料含水量：水份是决定饲料中霉菌能否生长的一个最重要的因素，饲料水份达17-18%时是真菌繁殖产毒的最适条件。但毛霉、根霉、黑曲霉、烟曲霉繁殖的适宜温度为25-40℃。因此在不同温度时，使用不同用量的防霉剂。
目前，随着社会的发展，防霉剂杀菌功能以及生物降解性还不能满足现在人们的需要，因此发明一种可生物降解型高抗菌防霉剂对环境保护制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前防霉剂存在杀菌性较差以及生物降解性不良的缺陷，提供了一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取12～20g硅藻土研磨后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末和钛酸酯偶联剂PN-101混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的蔗糖和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，备用；
（2）将虾壳和蟹壳混合置于盐酸的烧杯中搅拌，搅拌后放入20～30mL氢氧化钠溶液，继续混合搅拌，再用双氧水冲洗，自然干燥，出料，即为自制壳聚糖，将自制壳聚糖、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和乙烯基磺酸钠混合反应，得到改性自制壳聚糖；
（3）量取80～110mL十二烷基二甲基叔胺、16～20mL异丙醇、4～6mL氢氧化钠溶液和10～12mL去离子水放入反应釜中，在氯甲烷保护下反应，降温至常压后，出料，即为十二烷基三甲基氯化铵，将十二烷基三甲基氯化铵、三甲基氯硅烷和盐酸混合搅拌，得到改性十二烷基三甲基氯化铵；
（4）按重量份数计，分别称取改性自制壳聚糖、改性十二烷基三甲基氯化铵、卡松、脂肪酸聚氧乙烯酯、三甲氧苄氨嘧啶、丙烯酸和去离子水混合置于超声波振荡器中振荡后，再放入带有改性硅藻土粉末的搅拌器中，继续混合搅拌，自然冷却至室温后研磨，出料，即可制得可生物降解型高抗菌防霉剂。
步骤（1）所述的研磨时间为8～10min，过筛粉末和钛酸酯偶联剂PN-101的质量比为3：1，搅拌时间为12～16min，发酵温度为30～50℃，发酵时间为10～12天。
步骤（2）所述的虾壳和蟹壳以及质量分数为24％盐酸的质量比为1：1：2，搅拌时间为10～20min，氢氧化钠溶液的浓度为8mol/L，搅拌温度为25～35℃，搅拌时间为30～50min，双氧水的浓度为5mol/L，冲洗次数为3～5次，自制壳聚糖、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和乙烯基磺酸钠的质量比为3：1：1，反应时间为16～20min。
步骤（3）所述的氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L，反应温度为45～65℃，反应压力为0.2～0.3MPa，反应时间为2～4h，十二烷基三甲基氯化铵、三甲基氯硅烷和浓度为2mol/L盐酸的体积比为2：1：1，搅拌时间为14～16min。
步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取16～20份改性自制壳聚糖、10～12份改性十二烷基三甲基氯化铵、5～7份卡松、4～6份脂肪酸聚氧乙烯酯、2～4份三甲氧苄氨嘧啶、3～5份丙烯酸和6～8份去离子水以及8～10份改性硅藻土粉末，振荡时间为16～20min，搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为1～2h，研磨时间为10～12min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用硅藻土具有孔隙率高、比表面积大以及对液体吸附率高等特点，将其作为防霉剂的载体，首先用钛酸酯偶联剂对硅藻土粉末进行改性，利用酸奶中微生物将蔗糖分解成具有粘性的大分子糖类，有利于在搅拌过程中与其他物质的粘结，并且不产生化学反应的粉状物质，接着通过虾壳和蟹壳依次经过酸性和碱性反应过程中提取具有良好的生物相溶性、可生物降解性以及有较好的抗菌防腐能力的壳聚糖，由于壳聚糖分子中的- NH3 + 带正电性，吸附在细菌的细胞表面，也可以通过渗透进入细菌的细胞内，吸附细菌的细胞体内带有阴离子的物质，扰乱细菌细胞正常的生理活动，从而达到杀灭细菌的效果，接着通过2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和乙烯基磺酸钠接枝到壳聚糖上，形成了具有两性离子特性的、高分子量的和水溶性的衍生物，促进壳聚糖的溶解性，从而增强壳聚糖的抗菌效果，提高了防霉剂的抗菌性能和生物降解性；
（2）本发明继续通过十二烷基二甲基叔胺、异丙醇、氢氧化钠溶液和去离子水以及氯甲烷保护，在高温高压下反应生成季铵盐，将其与三甲基氯硅烷和盐酸混合改性，利用有机硅作为媒介，利用季铵盐具有杀菌性能的铵阳离子基团强有力地吸附于细菌的表面，改变细菌细胞壁的通透性，使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物溢出，致使微生物停止呼吸功能而致死，从而达到杀菌、抑菌的作用，再利用卡松的补强作用、脂肪酸聚氧乙烯酯促进作用和三甲氧苄氨嘧啶增效作用，在搅拌过程中有效地增强改性季铵盐和改性壳聚糖的抗菌作用，进一步提高防霉剂的抗菌性，具有广泛的使用前景。
具体实施方式
称取12～20g硅藻土研磨8～10min后过100目筛，收集过筛粉末，按质量比为3：1将过筛粉末和钛酸酯偶联剂PN-101混合搅拌12～16min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的蔗糖和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，在30～50℃下密封发酵10～12天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，按质量比为1：1：2将虾壳和蟹壳混合置于质量分数为24％盐酸的烧杯中搅拌10～20min，搅拌后放入20～30mL浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液，在25～35℃下继续混合搅拌30～50min，再用浓度为5mol/L的双氧水冲洗3～5次，自然干燥，出料，即为自制壳聚糖，按质量比为3：1：1将自制壳聚糖、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和乙烯基磺酸钠混合反应16～20min，得到改性自制壳聚糖，量取80～110mL十二烷基二甲基叔胺、16～20mL异丙醇、4～6mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液和10～12mL去离子水放入反应釜中，在氯甲烷保护以及温度为45～65℃、压力为0.2～0.3MPa的条件下反应2～4h，降温至常压后，出料，即为十二烷基三甲基氯化铵，按体积比为2：1：1将十二烷基三甲基氯化铵、三甲基氯硅烷和浓度为2mol/L盐酸混合搅拌14～16min，得到改性十二烷基三甲基氯化铵，按重量份数计，分别称取16～20份改性自制壳聚糖、10～12份改性十二烷基三甲基氯化铵、5～7份卡松、4～6份脂肪酸聚氧乙烯酯、2～4份三甲氧苄氨嘧啶、3～5份丙烯酸和6～8份去离子水混合置于超声波振荡器中振荡16～20min后，再放入带有8～10份改性硅藻土粉末的搅拌器中，在65～85℃下继续混合搅拌1～2h，自然冷却至室温后研磨10～12min，出料，即可制得可生物降解型高抗菌防霉剂。
实例1
称取12g硅藻土研磨8min后过100目筛，收集过筛粉末，按质量比为3：1将过筛粉末和钛酸酯偶联剂PN-101混合搅拌12min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的蔗糖和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，在30℃下密封发酵10天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，按质量比为1：1：2将虾壳和蟹壳混合置于质量分数为24％盐酸的烧杯中搅拌10min，搅拌后放入20mL浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液，在25℃下继续混合搅拌30min，再用浓度为5mol/L的双氧水冲洗3次，自然干燥，出料，即为自制壳聚糖，按质量比为3：1：1将自制壳聚糖、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和乙烯基磺酸钠混合反应16min，得到改性自制壳聚糖，量取80mL十二烷基二甲基叔胺、16mL异丙醇、4mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液和10mL去离子水放入反应釜中，在氯甲烷保护以及温度为45℃、压力为0.2MPa的条件下反应2h，降温至常压后，出料，即为十二烷基三甲基氯化铵，按体积比为2：1：1将十二烷基三甲基氯化铵、三甲基氯硅烷和浓度为2mol/L盐酸混合搅拌14min，得到改性十二烷基三甲基氯化铵，按重量份数计，分别称取16份改性自制壳聚糖、10份改性十二烷基三甲基氯化铵、5份卡松、4份脂肪酸聚氧乙烯酯、2份三甲氧苄氨嘧啶、3份丙烯酸和6份去离子水混合置于超声波振荡器中振荡16min后，再放入带有8份改性硅藻土粉末的搅拌器中，在65℃下继续混合搅拌1h，自然冷却至室温后研磨10min，出料，即可制得可生物降解型高抗菌防霉剂。
实例2
称取16g硅藻土研磨9min后过100目筛，收集过筛粉末，按质量比为3：1将过筛粉末和钛酸酯偶联剂PN-101混合搅拌14min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的蔗糖和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，在40℃下密封发酵11天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，按质量比为1：1：2将虾壳和蟹壳混合置于质量分数为24％盐酸的烧杯中搅拌15min，搅拌后放入25mL浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液，在30℃下继续混合搅拌40min，再用浓度为5mol/L的双氧水冲洗4次，自然干燥，出料，即为自制壳聚糖，按质量比为3：1：1将自制壳聚糖、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和乙烯基磺酸钠混合反应18min，得到改性自制壳聚糖，量取95mL十二烷基二甲基叔胺、18mL异丙醇、5mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液和11mL去离子水放入反应釜中，在氯甲烷保护以及温度为50℃、压力为0.2MPa的条件下反应3h，降温至常压后，出料，即为十二烷基三甲基氯化铵，按体积比为2：1：1将十二烷基三甲基氯化铵、三甲基氯硅烷和浓度为2mol/L盐酸混合搅拌15min，得到改性十二烷基三甲基氯化铵，按重量份数计，分别称取18份改性自制壳聚糖、11份改性十二烷基三甲基氯化铵、6份卡松、5份脂肪酸聚氧乙烯酯、3份三甲氧苄氨嘧啶、4份丙烯酸和7份去离子水混合置于超声波振荡器中振荡18min后，再放入带有9份改性硅藻土粉末的搅拌器中，在75℃下继续混合搅拌1.5h，自然冷却至室温后研磨11min，出料，即可制得可生物降解型高抗菌防霉剂。
实例3
称取20g硅藻土研磨10min后过100目筛，收集过筛粉末，按质量比为3：1将过筛粉末和钛酸酯偶联剂PN-101混合搅拌16min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的蔗糖和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，在50℃下密封发酵12天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，按质量比为1：1：2将虾壳和蟹壳混合置于质量分数为24％盐酸的烧杯中搅拌20min，搅拌后放入30mL浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液，在35℃下继续混合搅拌50min，再用浓度为5mol/L的双氧水冲洗5次，自然干燥，出料，即为自制壳聚糖，按质量比为3：1：1将自制壳聚糖、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和乙烯基磺酸钠混合反应20min，得到改性自制壳聚糖，量取110mL十二烷基二甲基叔胺、20mL异丙醇、6mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液和12mL去离子水放入反应釜中，在氯甲烷保护以及温度为65℃、压力为0.3MPa的条件下反应4h，降温至常压后，出料，即为十二烷基三甲基氯化铵，按体积比为2：1：1将十二烷基三甲基氯化铵、三甲基氯硅烷和浓度为2mol/L盐酸混合搅拌16min，得到改性十二烷基三甲基氯化铵，按重量份数计，分别称取20份改性自制壳聚糖、12份改性十二烷基三甲基氯化铵、7份卡松、6份脂肪酸聚氧乙烯酯、4份三甲氧苄氨嘧啶、5份丙烯酸和8份去离子水混合置于超声波振荡器中振荡20min后，再放入带有10份改性硅藻土粉末的搅拌器中，在85℃下继续混合搅拌2h，自然冷却至室温后研磨12min，出料，即可制得可生物降解型高抗菌防霉剂。
对比例
以山东某公司生产的生物降解型高抗菌防霉剂作为对比例
对本发明制得的生物降解型高抗菌防霉剂和对比例中的生物降解型高抗菌防霉剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
大肠杆菌抑菌率的测试按GB/T20944.2-2007纺织品抗菌性能的评价规定进行性能检测；
金黄色葡萄球菌的测试按GB/T20944.2-2007纺织品抗菌性能的评价规定进行性能检测；
白色念球菌的测试按GB/T20944.2-2007纺织品抗菌性能的评价规定进行性能检测；
降解率测试按HG/T 2554-2011标准进行检测。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
大肠杆菌抑菌率（%） 99.50 99.85 99.96 90.98
金黄色葡萄球菌（%） 99.23 99.45 99.79 90.12
白色念球菌（%） 98.56 98.95 99.26 90.24
降解迟滞期（d） 3 2.5 2 6
降解率（%） 95 96 97 92
根据表1数据可知，本发明制得的可生物降解型高抗菌防霉剂的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌的抑菌率都在98%以上，抗菌性能高，降解性能高，具有广阔的应用前景。

Claims (5)

1.一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取12～20g硅藻土研磨后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末和钛酸酯偶联剂PN-101混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的蔗糖和混合物质量0.7%的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，备用；
（2）将虾壳和蟹壳混合置于盐酸的烧杯中搅拌，搅拌后放入20～30mL氢氧化钠溶液，继续混合搅拌，再用双氧水冲洗，自然干燥，出料，即为自制壳聚糖，将自制壳聚糖、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和乙烯基磺酸钠混合反应，得到改性自制壳聚糖；
（3）量取80～110mL十二烷基二甲基叔胺、16～20mL异丙醇、4～6mL氢氧化钠溶液和10～12mL去离子水放入反应釜中，在氯甲烷保护下反应，降温至常压后，出料，即为十二烷基三甲基氯化铵，将十二烷基三甲基氯化铵、三甲基氯硅烷和盐酸混合搅拌，得到改性十二烷基三甲基氯化铵；
（4）按重量份数计，分别称取改性自制壳聚糖、改性十二烷基三甲基氯化铵、卡松、脂肪酸聚氧乙烯酯、三甲氧苄氨嘧啶、丙烯酸和去离子水混合置于超声波振荡器中振荡后，再放入带有改性硅藻土粉末的搅拌器中，继续混合搅拌，自然冷却至室温后研磨，出料，即可制得可生物降解型高抗菌防霉剂。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨时间为8～10min，过筛粉末和钛酸酯偶联剂PN-101的质量比为3：1，搅拌时间为12～16min，发酵温度为30～50℃，发酵时间为10～12天。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的虾壳和蟹壳以及质量分数为24％盐酸的质量比为1：1：2，搅拌时间为10～20min，氢氧化钠溶液的浓度为8mol/L，搅拌温度为25～35℃，搅拌时间为30～50min，双氧水的浓度为5mol/L，冲洗次数为3～5次，自制壳聚糖、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和乙烯基磺酸钠的质量比为3：1：1，反应时间为16～20min。
4.根据权利要求1所述的一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L，反应温度为45～65℃，反应压力为0.2～0.3MPa，反应时间为2～4h，十二烷基三甲基氯化铵、三甲基氯硅烷和浓度为2mol/L盐酸的体积比为2：1：1，搅拌时间为14～16min。
5.根据权利要求1所述的一种可生物降解型高抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取16～20份改性自制壳聚糖、10～12份改性十二烷基三甲基氯化铵、5～7份卡松、4～6份脂肪酸聚氧乙烯酯、2～4份三甲氧苄氨嘧啶、3～5份丙烯酸和6～8份去离子水以及8～10份改性硅藻土粉末，振荡时间为16～20min，搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为1～2h，研磨时间为10～12min。
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