CN107768521A - 一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的钙钛矿光电器件及其制备方法 - Google Patents

一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的钙钛矿光电器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的CH3NH3PbI3钙钛矿光电器件及其制备方法，属于光电探测技术领域。从下至上，依次由具有ITO导电薄膜的玻璃衬底、PEDOT‑PSS空穴传输层、CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜、PCBM电子萃取层、PCBM：F4‑TCNQ混合材料电子俘获层、BCP修饰层、Au电极构成。钙钛矿感光层吸光后产生的光生电子流向器件阴极，并被F4‑TCNQ提供的深电子陷阱所束缚，导致阴极附近的PCBM能级向下弯曲，并在PCBM中形成空穴势垒尖峰，阴极空穴在较小的反向偏压下可以隧穿通过该势垒尖峰并注入器件，最终形成空穴增益，大幅提高探测器的光电流密度。

Description

一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的钙钛矿光电器 件及其制备方法
技术领域
本发明属于光电探测技术领域，具体涉及一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的CH3NH3PbI3钙钛矿光电器件及其制备方法。
背景技术
三卤化有机金属钙钛矿材料具有优异的光吸收和电荷传输特性，在紫外及可见光范围内的光吸收系数达到105cm-1，载流子迁移率超过100cm2V-1s-1，目前已在太阳能电池、光电探测器等应用领域被广泛研究。近年来，关于钙钛矿太阳能电池的研究发展迅速，而且成果丰硕，单节钙钛矿太阳能电池的能量转换效率已达到22.1％，显示出与商业硅电池竞争的潜力。然而，由于受到材料本身性质的局限，基于钙钛矿材料的光电探测器普遍难以形成增益，导致探测器的光电流、响应度和探测灵敏度等参数难以超过一些基于传统感光材料的器件，阻碍了钙钛矿材料及探测器的应用与推广。因此，通过调整器件结构、改善器件传输层材料性质，使钙钛矿光电器件具有增益，成为提升器件性能的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的CH3NH3PbI3钙钛矿光电器件及其制备方法。
本发明所述的基于电子俘获诱导空穴注入的钙钛矿光电器件，其特征在于：从下至上，依次由具有ITO(氧化铟锡)导电薄膜的玻璃衬底(ITO作为器件阳极)、PEDOT-PSS空穴传输层、CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜、PCBM电子萃取层、PCBM：F4-TCNQ混合材料电子俘获层(PCBM和F4-TCNQ的质量比为2～8： 1)、BCP修饰层、Au电极(作为器件阴极)构成；其中，ITO导电薄膜的厚度为150～300nm，PEDOT-PSS空穴传输层的厚度为10～20nm，CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜的厚度为300～450nm，PCBM电子萃取层的厚度为20～40nm，PCBM： F4-TCNQ混合材料电子俘获层的厚度为10～20nm，BCP修饰层的厚度为 4～12nm，Au电极的厚度为30～50nm；器件的结构示意图如图1所示。
其中，PEDOT-PSS：聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸；PCBM：[6,6]-苯基C61丁酸甲酯；F4-TCNQ：2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌；BCP：2,9- 二甲基-4,7-联苯-1,10-菲罗啉。
基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的CH3NH3PbI3钙钛矿光电器件，其主要工作原理为：入射光从ITO导电薄膜一侧照入器件，CH3NH3PbI3感光薄膜吸光后产生光生载流子，其中，光生空穴向PEDOT-PSS空穴传输层传导，并被 ITO导电薄膜收集；光生电子流向器件阴极，在经过PCBM：F4-TCNQ电子俘获层时，被其中的深电子陷阱所束缚。深电子陷阱由F4-TCNQ提供，其导带能级远低于PCBM，而且在该PCBM：F4-TCNQ电子俘获层中，F4-TCNQ呈离散的颗粒状分布，可以有效提供电子陷阱态。当光生电子被束缚于电子陷阱中时，相当于对PCBM进行原位N型掺杂并产生空间电荷区。电子陷阱只存在于靠近器件阴极附近的一层薄膜中，这将会导致阴极附近的PCBM能级向下弯曲，并在PCBM中形成空穴势垒尖峰。此时，阴极注入空穴势垒高度虽然未发生变化，但形成势垒尖峰后，势垒的厚度足够薄，可使阴极空穴在较小的反向偏压下隧穿通过该势垒尖峰并注入器件，最终形成空穴增益，大幅提高探测器的光电流密度。
本发明所述的基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的CH3NH3PbI3钙钛矿光电器件的制备方法，其步骤如下：
(1)清洗衬底
将具有ITO导电薄膜的玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗10～15分钟，然后烘干；
(2)旋涂法制备PEDOT-PSS空穴传输层
配制质量分数为1.3～1.7％的PEDOT-PSS水溶液，然后将该溶液旋涂于步骤 (1)得到的清洗后的ITO导电薄膜表面，旋涂转速为3000～4500转/分钟，旋涂时间为30～50秒；然后于100～150℃条件下退火10～15分钟，最后冷却至室温；得到的PEDOT-PSS空穴传输层的厚度为10～20nm；
(3)旋涂法制备CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜
将1～1.5mmol的CH3NH3I和1～1.5mmol的PbI2溶于0.6～1mL的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，室温搅拌8～12小时；然后将该溶液旋涂于步骤(2)得到的PEDOT-PSS空穴传输层表面，旋涂转速为3000～4000转/分钟，旋涂时间为 30～50秒，在旋涂开始的第5～10秒向PEDOT-PSS空穴传输层表面滴加0.3～0.5mL 乙醚；最后于80～120℃条件下退火10～15分钟，得到厚度为300～450nm的 CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜；
(4)旋涂法制备PCBM电子萃取层
配制浓度为25～40mg/mL的PCBM的氯苯溶液，室温搅拌2～4小时，旋涂于步骤(3)得到的CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜表面，旋涂转速为2000～4000 转/分钟，旋涂时间为30～50秒；然后于100～150℃条件下退火5～10分钟，得到厚度为20～40nm的PCBM电子萃取层；
(5)旋涂法制备PCBM：F4-TCNQ混合材料电子俘获层
将4～12mg的PCBM和1～8mg的F4-TCNQ溶于1～1.5mL氯苯中，加入的 PCBM和F4-TCNQ的质量比为2～8：1，室温搅拌2～4小时后，旋涂于步骤(4) 得到的PCBM电子萃取层的表面，旋涂转速为2000～4000转/分钟，旋涂时间为 30～50秒；然后于100～150℃条件下退火5～10分钟，得到厚度为10～20nm的 PCBM：F4-TCNQ电子俘获层；
(6)真空蒸镀法制备BCP修饰层和Au电极
在5×10-4～8×10-4Pa真空条件下，在步骤(5)得到的PCBM：F4-TCNQ电子俘获层的表面依次蒸镀4～12nm厚的BCP修饰层和30～50nm厚的Au电极，从而得到本发明所述的基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的CH3NH3PbI3钙钛矿光电器件。
附图说明
图1：本发明所述器件的结构示意图；
图2：本发明所涉及器件(PCBM：F4-TCNQ混合溶液中含有8mg PCBM 和4mg F4-TCNQ)的电流密度-电压特性曲线
图3：本发明所涉及器件(PCBM：F4-TCNQ混合溶液中含有8mg PCBM 和2mg F4-TCNQ)的电流密度-电压特性曲线
图4：本发明所涉及器件(PCBM：F4-TCNQ混合溶液中含有8mg PCBM 和1mg F4-TCNQ)的电流密度-电压特性曲线
如图1所示，器件的各部件名称分别为：玻璃衬底1、ITO导电薄膜2、 PEDOT-PSS空穴传输层3、CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜4、PCBM电子萃取层5、 PCBM：F4-TCNQ电子俘获层6、BCP修饰层7、Au电极8。
如图2所示，该曲线是器件在光照下的电流密度-电压特性曲线。在制备器件的PCBM：F4-TCNQ层时，所配制的PCBM：F4-TCNQ混合溶液中含有8mg PCBM和4mg F4-TCNQ。该器件的开路电压为0V，在-1V偏压下的光电流密度为1.68×102mA/cm2。
如图3所示，该曲线是器件在光照下的电流密度-电压特性曲线。在制备器件的PCBM：F4-TCNQ层时，所配制的PCBM：F4-TCNQ混合溶液中含有8mg PCBM和2mg F4-TCNQ。该器件的开路电压为0V，在-1V偏压下的光电流密度为2.34×103mA/cm2。
如图4所示，该曲线是器件在光照下的电流密度-电压特性曲线。在制备器件的PCBM：F4-TCNQ层时，所配制的PCBM：F4-TCNQ混合溶液中含有8mg PCBM和1mg F4-TCNQ。该器件的开路电压为0.24V，在-1V偏压下的光电流密度为50.8mA/cm2。
具体实施方式
实施例1：
通过超声清洗法，将ITO导电玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗15分钟，然后烘干。ITO导电薄膜的厚度为200nm。
采用旋涂法制备PEDOT-PSS空穴传输层。在清洗后的ITO导电玻璃衬底的 ITO导电薄膜表面旋涂PEDOT-PSS空穴传输层，配制质量分数为1.3％的 PEDOT-PSS水溶液进行旋涂，旋涂转速为4000转/分钟，旋涂时间为40秒；然后于120℃条件下退火15分钟，最后冷却至室温。PEDOT-PSS空穴传输层的厚度为15nm。
采用旋涂法制备CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜。将1.2mmol的CH3NH3I和 1.2mmol的PbI2溶于0.8mL的DMF溶剂中，室温搅拌12小时。然后将该溶液旋涂于PEDOT-PSS空穴传输层表面，旋涂速度为4000转/分钟，旋涂时间为40 秒，在旋涂开始的第6秒向空穴传输层表面滴加0.35mL乙醚；然后于100℃条件下退火10分钟，形成厚度为350nm的CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜。
采用旋涂法制备PCBM电子萃取层。配制浓度为30mg/mL的PCBM氯苯溶液，室温搅拌4小时后，旋涂于CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜表面，旋涂转速为 3000转/分钟，旋涂时间为40秒；然后于100℃条件下退火5分钟。所制备的PCBM 电子萃取层的厚度为30nm。
采用旋涂法制备PCBM：F4-TCNQ混合材料电子俘获层。将8mg的PCBM 和4mg的F4-TCNQ溶于1mL氯苯中，室温搅拌4小时后，旋涂于PCBM电子萃取层表面，旋涂转速为3000转/分钟，旋涂时间为40秒；然后于100℃条件下退火5分钟。得到的PCBM：F4-TCNQ电子俘获层的厚度为15nm。
通过真空蒸镀法制备BCP修饰层和Au电极。将基片放入真空蒸镀仪中，待蒸镀仓真空度抽至6×10-4Pa时，依次蒸镀8nm的BCP修饰层和50nm的Au 电极，器件制备完成。
对该器件进行光电流密度-电压特性曲线测试，在波长532nm，光强 15mW/cm2的光照下，器件在-1V偏压时的光电流密度为1.68×102mA/cm2，器件的开路电压为0V。此时，器件内存在空穴增益，但由于加入的F4-TCNQ过多，导致增益值较低。F4-TCNQ的作用为束缚电子，但不参与空穴的传导。因此，引入过量的F4-TCNQ后，将会降低PCBM：F4-TCNQ层乃至整个器件的空穴传输性能，导致器件光增益和光电流密度较低。
实施例2：
通过超声清洗法，将ITO导电玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗15分钟，然后烘干。ITO导电薄膜的厚度为200nm。
采用旋涂法制备PEDOT-PSS空穴传输层。在清洗后的ITO导电玻璃衬底的 ITO导电薄膜表面旋涂PEDOT-PSS空穴传输层，配制质量分数为1.3％的 PEDOT-PSS水溶液进行旋涂，旋涂转速为4000转/分钟，旋涂时间为40秒；然后于120℃条件下退火15分钟，最后冷却至室温。PEDOT-PSS空穴传输层的厚度为15nm。
采用旋涂法制备CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜。将1.2mmol的CH3NH3I和 1.2mmol的PbI2溶于0.8mL的DMF溶剂中，室温搅拌12小时。然后将该溶液旋涂于PEDOT-PSS空穴传输层表面，旋涂速度为4000转/分钟，旋涂时间为40 秒，在旋涂过程中的第6秒向表面滴加0.35mL乙醚；然后于100℃条件下退火 10分钟，形成厚度为350nm的CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜。
采用旋涂法制备PCBM电子萃取层。配制浓度为30mg/mL的PCBM氯苯溶液，室温搅拌4小时后，旋涂于CH3NH3PbI3薄膜表面，旋涂转速为3000转/分钟，旋涂时间为40秒；然后于100℃条件下退火5分钟。所制备的PCBM电子萃取层的厚度为30nm。
采用旋涂法制备PCBM：F4-TCNQ混合材料电子俘获层。将8mg的PCBM 和2mg的F4-TCNQ溶于1mL氯苯中，室温搅拌4小时后，旋涂于PCBM电子萃取层表面，旋涂转速为3000转/分钟，旋涂时间为40秒；然后于100℃条件下退火5分钟。得到的PCBM：F4-TCNQ电子俘获层的厚度为13nm。
通过真空蒸镀法制备BCP修饰层和Au电极。将基片放入真空蒸镀仪中，待蒸镀仓真空度抽至6×10-4Pa时，依次蒸镀8nm的BCP修饰层和50nm的Au 电极，器件制备完成。
对该器件进行光电流密度-电压特性曲线测试，在波长532nm，光强 15mW/cm2的光照下，器件在-1V偏压时的光电流密度为2.34×103mA/cm2，器件的开路电压为0V。此时，器件的光电流密度较高，器件内存在较强的空穴增益。加入适量的F4-TCNQ可以有效形成电子俘获诱导空穴注入机制，同时不影响 PCBM：F4-TCNQ层以及整个器件的空穴传输特性，使器件产生较大的光增益电流。
实施例3：
通过超声清洗法，将ITO导电玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗15分钟，然后烘干。ITO导电薄膜的厚度为200nm。
采用旋涂法制备PEDOT-PSS空穴传输层。在清洗后的ITO导电玻璃衬底的 ITO导电薄膜表面旋涂PEDOT-PSS空穴传输层，配制质量分数为1.3％的 PEDOT-PSS水溶液进行旋涂，旋涂转速为4000转/分钟，旋涂时间为40秒；然后于120℃条件下退火15分钟，最后冷却至室温。PEDOT-PSS空穴传输层的厚度为15nm。
采用旋涂法制备CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜。将1.2mmol的CH3NH3I和 1.2mmol的PbI2溶于0.8mL的DMF溶剂中，室温搅拌12小时。然后将该溶液旋涂于PEDOT-PSS空穴传输层表面，旋涂速度为4000转/分钟，旋涂时间为40 秒，在旋涂过程中的第6秒向表面滴加0.35mL乙醚；然后于100℃条件下退火 10分钟，形成厚度为350nm的CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜。
采用旋涂法制备PCBM电子萃取层。配制浓度为30mg/mL的PCBM氯苯溶液，室温搅拌4小时后，旋涂于CH3NH3PbI3薄膜表面，旋涂转速为3000转/分钟，旋涂时间为40秒；然后于100℃条件下退火5分钟。所制备的PCBM电子萃取层的厚度为30nm。
采用旋涂法制备PCBM：F4-TCNQ混合材料电子俘获层。将8mg的PCBM 和1mg的F4-TCNQ溶于1mL氯苯中，室温搅拌4小时后，旋涂于PCBM电子萃取层表面，旋涂转速为3000转/分钟，旋涂时间为40秒；然后于100℃条件下退火5分钟。得到的PCBM：F4-TCNQ电子俘获层的厚度为11nm。
通过真空蒸镀法制备BCP修饰层和Au电极。将基片放入真空蒸镀仪中，待蒸镀仓真空度抽至6×10-4Pa时，依次蒸镀8nm的BCP修饰层和50nm的Au 电极，器件制备完成。
对该器件进行光电流密度-电压特性曲线测试，在波长532nm，光强 15mW/cm2的光照下，器件在-1V偏压时的光电流密度为50.8mA/cm2，器件的开路电压为0.24V。此时，器件的光电流密度较低，器件中的电子俘获诱导空穴注入机制减弱。加入F4-TCNQ的量较少将会减弱PCBM：F4-TCNQ层的电子束缚能力，未被束缚住的电子被Au电极所收集，器件两端产生开路电压，同时，空穴注入减弱，器件的增益和光电流密度降低。

Claims (5)

1.一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的钙钛矿光电器件，其特征在于：从下至上，依次由具有ITO导电薄膜的玻璃衬底、PEDOT-PSS空穴传输层、CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜、PCBM电子萃取层、PCBM：F4-TCNQ混合材料电子俘获层、BCP修饰层、Au电极构成；混合材料电子俘获层中，PCBM和F4-TCNQ的质量比为2～8：1；其中，PEDOT-PSS为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸；PCBM为[6,6]-苯基C61丁酸甲酯；F4-TCNQ为2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰二甲基对苯醌；BCP为2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-菲罗啉。
2.如权利要求1所述的一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的钙钛矿光电器件，其特征在于：ITO导电薄膜的厚度为150～300nm，PEDOT-PSS空穴传输层的厚度为10～20nm，CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜的厚度为300～450nm，PCBM电子萃取层的厚度为20～40nm，PCBM：F4-TCNQ混合材料电子俘获层的厚度为10～20nm，BCP修饰层的厚度为4～12nm，Au电极的厚度为30～50nm。
3.权利要求1或2所述的一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的钙钛矿光电器件的制备方法，其步骤如下：
(1)清洗衬底
将具有ITO导电薄膜的玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中，分别超声清洗10～15分钟，然后烘干；
(2)旋涂法制备PEDOT-PSS空穴传输层
配制质量分数为1.3～1.7％的PEDOT-PSS水溶液，然后将该溶液旋涂于步骤(1)得到的清洗后的ITO导电薄膜表面，旋涂转速为3000～4500转/分钟，旋涂时间为30～50秒；然后于100～150℃条件下退火10～15分钟，最后冷却至室温；
(3)旋涂法制备CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜
将CH3NH3PbI3钙钛矿前驱溶液旋涂于步骤(2)得到的PEDOT-PSS空穴传输层表面，旋涂转速为3000～4000转/分钟，旋涂时间为30～50秒，在旋涂开始的第5～10秒向PEDOT-PSS空穴传输层表面滴加0.3～0.5mL乙醚；最后于80～120℃条件下退火10～15分钟；
(4)旋涂法制备PCBM电子萃取层
配制浓度为25～40mg/mL的PCBM的氯苯溶液，室温搅拌2～4小时，旋涂于步骤(3)得到的CH3NH3PbI3钙钛矿感光薄膜表面，旋涂转速为2000～4000转/分钟，旋涂时间为30～50秒；然后于100～150℃条件下退火5～10分钟；
(5)旋涂法制备PCBM：F4-TCNQ混合材料电子俘获层
将PCBM：F4-TCNQ混合溶液旋涂于步骤(4)得到的PCBM电子萃取层的表面，旋涂转速为2000～4000转/分钟，旋涂时间为30～50秒；然后于100～150℃条件下退火5～10分钟；
(6)真空蒸镀法制备BCP修饰层和Au电极
在5×10-4～8×10-4Pa真空条件下，在步骤(5)得到的PCBM：F4-TCNQ电子俘获层的表面依次蒸镀BCP修饰层和Au电极，从而得到基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的CH3NH3PbI3钙钛矿光电器件。
4.如权利要求3所述的一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的钙钛矿光电器件的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的CH3NH3PbI3钙钛矿前驱溶液是将1～1.5mmol的CH3NH3I和1～1.5mmol的PbI2溶于0.6～1mL的DMF溶剂中，室温搅拌8～12小时，得到前驱溶液。
5.如权利要求3所述的一种基于电子俘获诱导空穴注入形成光增益的钙钛矿光电器件的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的PCBM：F4-TCNQ混合溶液是将4～12mg的PCBM和1～8mg的F4-TCNQ溶于1～1.5mL氯苯中，加入的PCBM和F4-TCNQ的质量比为2～8：1，室温搅拌2～4小时，得到混合溶液。
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