CN107759947A - 一种可水解天然高韧度的吸水材料和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可水解天然高韧度的吸水材料，通过使用淀粉，氧化天然纤维素为主要原料，加入丙烯酸改性，苏打粉等添加剂，使制备得到的吸水材料天然易分解，同时保持一定高韧度，不易破碎和产生碎屑。本发明提供了一种可水解天然高韧度的吸水材料，其特征在于所述吸水材料包含反应组分A：淀粉，丙烯酸，氢氧化钠，水；组分B：氧化天然纤维素纤维；组分C：苏打粉，硅胶粉，滑石粉；所述丙烯酸与氢氧化钠的摩尔比为1:0.1~0.3，所述淀粉与氧化天然纤维素的质量比为1:0.2~0.5，所述淀粉与苏打粉的质量比为1:0.01~0.05；所述氧化天然纤维素纤维是长度为20~40mm的纤维素纤维经过活化后，缓和氧化得到。

Description

一种可水解天然高韧度的吸水材料和制备方法
技术领域
本发明涉及一种可水解天然高韧度的吸水材料和制备方法。
背景技术
目前市场上对高吸水性材料的需求量越来越高，因为它在个人卫生用品、工农业生产、土木建筑等各个领域都有广泛用途。然而大多数高吸水性材料研究都存在一些问题：(1)离子型高吸水材料的耐盐性不好；(2)非离子型的高吸水性材料，吸水速率快，耐盐性较离子型好，但是其吸水性能差。在各种实际应用场合中，往往需要吸水剂具有一定的耐盐性和凝胶强度。因此，市场上需要开发出一种高性能化的吸水材料。高性能化吸水材料是既具有优良的吸水性能和保水性能，又具有吸水速率快、吸水后凝胶强度好和耐盐性等。目前采用的措施主要有：在主链上引入非离子型亲水基团；改变交联剂，使交联剂含有大量的亲水基团等。
吸水材料是一类含有亲水基团和交联结构的大分子，主要分为淀粉系、纤维素系、合成聚合物系几大类，其中淀粉系具有原料普通、成本低、易降解的优点，是应用最广泛的一类。传统的淀粉丙烯酸类吸水材料制备方法是采用化学法反相溶液聚合法，以重金属试剂为引发剂，大量的有机溶剂需要回收处理，混合反应条件难以控制，另外还存在吸水材料中重金属残留的问题。纤维素系高吸水材料是三维空间网络结构构成的高聚物，其吸水既有物理吸附，又有化学吸附，可吸收成千上百倍的水。目前纤维素系高吸水性材料的合成原理主要是自由基引发聚合，其具体过程是在引发剂的作用下，首先在纤维素大分子上产生游离基，与单体反应，形成接枝共聚物。引发方法主要以化学引发为主，另外也有物理法引发如辐射引发法、微波辐射法、等离子体辐射等。
国内外几乎所有超级吸水材料合成方法，都使用氮气等惰性气体保护反应全过程——避免氧气阻聚以获得高吸水性能；反应全程还需机械搅拌，使得反应体系分散均匀、增加反应转化率、提高产率、增强吸水性；同时使用的碱量较大，大多数中和度(摩尔比)超过70％，甚至在使用丙烯腈等原料时必须增加皂化工序。这将耗费大量的碱与压缩惰性气，较高的动力能耗(尤其是量大，高粘度聚合物体系)，直接导致生产成本增高、排放物中碱量过高、加重环境污染。正是因为上述原因，很多在试验阶段非常优异的工艺无法放大中试、小批量生产和工业化。CN103819615B公开了由淀粉，丙烯酸，氢氧化钠为主体制成的吸水材料，制作工艺复杂，并且制成的吸水材料易破碎，不便于保存。CN102382264A公开了一种纤维素吸水材料的制备方法，所述工艺成本高，制备时间长，不适合大规模生产。整体而言，天然材料制备的吸水材料，存在韧度不足，易破碎产生碎屑，需要添加大量化学交联剂来补强，同时生产成本过高的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种可水解天然高韧度的吸水材料，通过使用淀粉，氧化天然纤维素为主要原料，加入丙烯酸改性，苏打粉等添加剂，使制备得到的吸水材料天然易分解，同时保持一定高韧度，不易破碎和产生碎屑。
本发明提供了一种可水解天然高韧度的吸水材料，其特征在于所述吸水材料包含以下反应组分
组分A：淀粉，丙烯酸，氢氧化钠，水，
组分B：氧化天然纤维素纤维，
组分C：苏打粉，硅胶粉，滑石粉；
所述丙烯酸与氢氧化钠的摩尔比为1:0.1~0.3，所述淀粉与氧化天然纤维素的质量比为1:0.2~0.5， 所述淀粉与苏打粉的质量比为1:0.01~0.05；
所述氧化天然纤维素纤维是长度为20~40mm的纤维素纤维经过活化后，缓和氧化得到。该长度的纤维能较好的在混合物中分散，形成交错的三维网络状结构，起到支撑骨架的作用，并且具有较大比表面积，增强吸水效果。
进一步的，淀粉可以是木薯淀粉、玉米淀粉、马铃薯淀粉。
进一步的，天然纤维素为以棉、麻、竹子、树、灌木、蚕丝为原料的再生纤维素纤维。优选为棉纤维，因为棉纤维的平均平度为25-33mm，短而细，不需要另外加工，来源广且价格便宜易得。麻、竹纤维长度略长，也能起到一定增强作用，但是需要深度加工。蚕丝纤维平均为1000mm左右，长度太长，不利于在吸水材料中分散形成三维网状结构。
进一步的，活化过程是通过天然纤维素放入-30℃～25℃的无机强碱的水溶液，浸泡、润胀0.5～24h，脱去50％～100％碱溶液，将天然纤维素放入-30℃～25℃氨水或液氨中，浸泡0.5～10h，脱氨，干燥，得到活化纤维素。进一步的，所述无机强碱溶液为质量百分比5％～50％NaOH或5％～50％KOH。
进一步的，缓和氧化通过含2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物自由基TEMPO氧化剂的共氧化体系进行氧化。以再生纤维素为原料制备氧化再生纤维素，主要有以下几种体系进行氧化：①NO2类氧化体系；②硝酸盐类氧化体系；③含TEMPO的共氧化体系。优选通过含TEMPO氧化剂的共氧化体系进行，优选采用TEMPO-NaBr-NaClO氧化体系对再生纤维素进行氧化，其对再生纤维素的选择性氧化具有比NO2体系更佳的选择性和更快的反应速率。
进一步的，丙烯酸与氢氧化钠的摩尔比为1:0.2，所述淀粉与氧化天然纤维素的质量比为1:0.3， 所述淀粉与苏打粉的质量比为1:0.02。
本发明还提供了一种吸水材料的制备方法，包括
（1）氢氧化钠水溶液中按比例添加丙烯酸和淀粉，混匀后于70℃下预糊化3-5min后得到组分A；
（2）降温至40℃，在组分A中加入组分B长度为50~100mm的氧化短纤维素纤维，在混炼机中混炼均匀后加入组分C；
（3）密闭环境升温至70℃，混炼1小时后，取出切片、干燥、粉碎得产品。
本发明制备的产品可以用于猫砂等家居用品，棉絮、纱布、无纺布等医疗用品等等。
本发明具有以下特点：
a. 通过加入一定长度的氧化纤维素纤维作为骨架，其在材料中分散形成三维网络状结构，支撑淀粉基吸水材料，可以充分提高得到吸水材料的韧性，不易破碎且不会产生碎屑，克服天然吸水材料的缺点；同时氧化纤维素纤维本身易分解和降解，在水环境下即可自然分解迅速无污染；同时氧化纤维素作为骨架，淀粉作为主体，吸水膨胀后保持高弹性，具有极强的锁水效果，与淀粉互相促进吸水效果，具有协同吸水和锁水效果。
b. 通过加入苏打粉，利用其在50℃以上易分解的特性，作为膨胀剂，增加产品的膨胀度和多孔度，从而增大产品的比表面积，进一步促进吸水效果。
c. 淀粉在与丙烯酸接枝反应中，通常需要加入大量的强碱试剂，本发明的制备方法和配方，可以降低强碱试剂用量，同时不降低产品的效果。
d.本发明的产品基本来源于天然产品，易降解，对环境友好，制备方法也简便方便，一锅法即可制备，适合工业化生产。
具体实施方式
根据下表中配方，称取各原料重量。并根据以下步骤制备产品实施例1-5和对比例1-7。
（1）氢氧化钠水溶液中按比例添加丙烯酸和淀粉，混匀后于70℃下预糊化3-5min后得到组分A；
（2）降温至40℃，在组分A中加入组分B长度为50~100mm的氧化短纤维素纤维，在混炼机中混炼均匀后加入组分C；
（3）密闭环境下升温至70℃，混炼1小时后，取出切片、干燥、粉碎得产品。
吸水性能测试：将取等量产品放入自来水中，静置1小时后取出，称重，计算吸水率，在500r/min下离心后，称重，计算保水率。
脆碎度B：取等量相同规格的产品，放入脆碎度测试仪中，25rmp转速进行测试4min，取出后称重，计算B。
B=（测试前重量-测试后重量）/测试前重量
根据上述实验结果可知，通过加入一定长度的氧化纤维素纤维作为骨架，可以充分提高吸水材料的韧性，不易破碎且不会产生碎屑，克服天然吸水材料的缺点；同时氧化纤维素作为骨架，淀粉作为主体，吸水膨胀后保持高弹性，具有极强的锁水效果，与淀粉互相促进吸水效果，具有协同吸水和锁水效果。通过加入苏打粉，增加产品的膨胀度和多孔度，从而增大产品的比表面积，进一步促进吸水效果，但是过多的苏打粉导致产品脆碎度增大，不利于产品。淀粉在与丙烯酸接枝反应中，通常需要加入大量的强碱试剂，本发明的制备方法和配方，可以降低强碱试剂用量，同时不降低产品的效果。

Claims (9)

1.一种可水解天然高韧度的吸水材料，其特征在于所述吸水材料包含以下反应组分：
组分A：淀粉，丙烯酸，氢氧化钠，水；
组分B：氧化天然纤维素纤维；
组分C：苏打粉，硅胶粉，滑石粉；
所述丙烯酸与氢氧化钠的摩尔比为1:0.1~0.3，所述淀粉与氧化天然纤维素的质量比为1:0.2~0.5， 所述淀粉与苏打粉的质量比为1:0.01~0.05；所述氧化天然纤维素纤维是长度为20~40mm的纤维素纤维经过活化后，缓和氧化得到。
2.根据权利要求1所述的吸水材料，其特征在于淀粉可以是木薯淀粉、玉米淀粉、马铃薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的吸水材料，其特征在于天然纤维素为以棉、麻、竹子、树、灌木、蚕丝为原料的再生纤维素纤维。
4.根据权利要求1所述的吸水材料，其特征在于天然纤维素为以棉纤维。
5.根据权利要求1所述的吸水材料，其特征在于将活化过程是通过天然纤维素放入-30℃～25℃的无机强碱的水溶液，浸泡、润胀0.5～24h，脱去50％～100％碱溶液，将天然纤维素放入-30℃～25℃氨水或液氨中，浸泡0.5～10h，脱氨，干燥，得到活化纤维素。
6.根据权利要求5所述的吸水材料，其特征在于，所述无机强碱溶液为质量百分比5％～50％NaOH或5％～50％KOH。
7.根据权利要求1所述的吸水材料，其特征在于缓和氧化通过含2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物自由基TEMPO的的共氧化体系进行氧化。
8.根据权利要求1所述的吸水材料，其特征在于丙烯酸与氢氧化钠的摩尔比为1:0.2，所述淀粉与氧化天然纤维素的质量比为1:0.3， 所述淀粉与苏打粉的质量比为1:0.02。
9.一种吸水材料的制备方法，包括
（1）氢氧化钠水溶液中按比例添加丙烯酸和淀粉，混匀后于70℃下预糊化3-5min后得到组分A；
（2）降温至40℃，在组分A中加入组分B长度为50~100mm的氧化短纤维素纤维，在混炼机中混炼均匀后加入组分C。
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