CN107759427B - 一种交替微层化导热pbx混合炸药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种交替微层化导热PBX混合炸药,炸药含量占PBX总重的90%~95%,高分子粘结剂占4%~9.8%,导热填料占0.2%~1%,所述导热填料包括片状导热填料和线状导热填料两种,片状导热填料包括石墨烯、石墨烯纳米片、氮化硼纳米片中任意一种;线状导热填料包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、氮化硼纳米管、纳米碳纤维中任意一种。本发明还提供了交替微层化导热PBX混合炸药的制备方法。本发明充分利用二维片状和一维线状高导热填料的导热特性和优势,采用巧妙的结构控制策略,分别在局部层空间富集,形成片状和线状导热层通路,实现层内并联传输,最大化热量传递。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域,尤其涉及一种高导热交替微层化PBX混合炸药及其制备方法。
背景技术
高聚物粘结炸药(Polymer Bonded Explosive,PBX)是由炸药晶体和少量的高聚物粘结剂组成的复合材料,它既保持了高能炸药的爆轰性能,又可以充分利用高分子易于成型和加工的优点,目前已广泛应用于武器当中。然而,在PBX炸药长期储存、运输以及作战使用过程中,会面临复杂的热物理环境,经历高-低温温度交变环境且温度区间大,加上炸药晶体与高分子粘结剂的导热系数均较低(小于0.5W m-1K-1),不利于热量的传递,炸药部件内部很容易产生温度梯度,导致热膨胀不均匀而产生热应力,热应力又会很容易超过PBX本身的破坏强度,产生热损伤而开裂,严重影响炸药的可靠性和使用寿命,已经成为导致炸药部件发生结构失效的最大潜在因素。所以,为了满足新形势下武器发展的需求,减小热应力以增强PBX炸药部件的环境适应能力,提高PBX的导热性能是现阶段亟需解决的一个重要问题。
PBX结构特殊,提高其导热系数,只能从改变高分子粘结剂入手来增强导热性能。从材料复合化入手,不改变基体情况下,通过添加高导热填料来增强PBX的导热性能是最简便和可行的方法。然而,为维持高的爆轰能量,对导热填料的用量有严格的限定,一般质量分数在1%以内。在如此低的用量下,采取普通添加高导热填料,如具有理论上最高导热系数的石墨烯(5000W m-1K-1),以及选择不同形状的高导热填料进行复合填充的技术手段均无法在PBX内部形成有效的连续导热网络,限制了导热系数的进一步提升,无法满足PBX混合炸药对导热的需求。
针对上述问题,目前还未有有效的解决方法,因此开发一种新型的包含更为高效导热通路的PBX混合炸药制备方法显得尤为重要和迫切。
发明内容
本发明克服了现有导热提升技术的不足,提供一种交替微层化导热PBX混合炸药及其制备方法,可大幅提升PBX混合炸药的导热系数,解决PBX导热系数偏低的技术难度。
本发明是这样实现的:
一种交替微层化导热PBX混合炸药,按重量百分比计,包含下列组分,炸药含量占PBX总重的90%~95%,高分子粘结剂占4%~9.8%,导热填料占0.2%~1%,所述导热填料包括片状导热填料和线状导热填料两种,片状导热填料包括石墨烯、石墨烯纳米片、氮化硼纳米片中任意一种,片径为5~10μm,石墨烯层数为1~5,GNPs层数为5~20,氮化硼纳米片层数为5~20;线状导热填料包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、氮化硼纳米管、纳米碳纤维中任意一种,长10~30μm,直径10~30nm。
更进一步的方案是:
所述片状导热填料和线状导热填料的质量比例1:9~9:1。
更进一步的方案是:
所述炸药为1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯、奥克托今、黑索金中任意一种;高分子粘结剂为偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物、聚氨酯中的至少一种;溶解粘结剂的溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、1,2-二氯乙烷、甲苯中的至少一种。
本发明还提供了前述交替微层化导热PBX混合炸药的制备方法,包括以下步骤:
(1)水悬浮预造粒
将炸药加入去离子水,搅拌15min形成炸药悬浊液,加热,滴加60%的高分子粘结剂溶液,同时抽真空处理,炸药粉末成粒,搅拌5min后将物料过滤、去离子水洗涤、干燥,即可得预成型的PBX造型粉。
(2)导热粘结剂交替包覆
首先将片状与线状导热填料分别加入到溶剂中,超声分散之后分别加入到剩余的高分子粘结剂溶液中,继续超声搅拌,制备成片状导热粘结剂和线状导热粘结剂溶液;其次,将步骤(1)制备的预成型PBX造型粉加入到去离子水中,加热,交替滴加片状和线状导热粘结剂溶液,溶剂挥发后,在造型粉的外表面形成交替微层化导热粘结剂结构,最后,经过过滤、洗涤、干燥,即可得到一种交替微层化导热PBX混合炸药。
根据本发明的具体实施方案,所述的步骤(1)中,所述的炸药与去离子水的比例为(1:1)~(1:3),加热温度为50℃~70℃,搅拌速度为300rpm~800rpm;PBX造型粉干燥温度为70℃,干燥时间为24h。
所述的步骤(2)中,线状导热填料中的碳纳米管原料应先经过机械球磨分散,具体采用行星球磨机进行球磨,去离子水、碳纳米管、氧化锆球磨珠质量组成为100g、2g、100g,球磨转速为150~500rpm,球磨时间为60min,过滤、去离子水洗涤,干燥待用。
所述的步骤(2)中,片状与线状导热填料在溶剂中的超声分散时间为15min,在剩余高分子粘结剂溶液中超声搅拌的时间为10min。
所述的步骤(2)中,交替滴加片状和线状导热粘结剂溶液过程中,预成型PBX造型粉和去离子水的加热温度为50℃~70℃,搅拌速度为300rpm~800rpm。
所述的步骤(2)中,片状和线状导热粘结剂交替包覆的排列方式可自由组合,层数在2~10层内可调。
本发明充分利用二维片状和一维线状高导热填料的导热特性和优势,采用巧妙的结构控制策略,分别在局部层空间富集,形成片状和线状导热层通路,实现层内并联传输,最大化热量传递;同时,层间充分利用一维和二维杂化的优势,以协同方式增强热量在层间的传递。可克服现有导热提升技术的不足,在低填充含量下,大幅度提升PBX混合炸药的导热系数,解决PBX导热系数偏低的技术难度。同时制备工艺简单,易于实现,适合大批量生产,具有重要的应用前景。
附图说明
图1为制备一种交替微层化导热PBX混合炸药的结构示意图,其中(a)图为在造型粉外表面形成的交替微层化导热粘结剂结构,(b)图为造型粉压成PBX药柱后,交替微层化导热网络示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
步骤一:称取1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯95g,去离子水100g,在400rpm速度下搅拌15min形成炸药悬浊液,利用水浴锅加热至70℃,滴加由2.7g偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物(单体比例1:4)配成的高分子溶液,同时抽真空处理,炸药粉末成粒,搅拌5min后将物料过滤、去离子水洗涤、干燥,即可得预成型的PBX造型粉。
步骤二:分别称取去离子水、多壁碳纳米管、氧化锆球磨珠质100g、2g、100g,采用行星球磨机进行球磨,转速为150~500rpm,球磨时间为60min,过滤、去离子水洗涤,干燥待用。接着将0.45g片状石墨烯与0.05g球磨后线状碳纳米管分别加入到乙酸乙酯中,超声分散15min,之后分别加入到由1.8g偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物(单体比例1:4)配成的高分子溶液中,继续超声搅拌10min,制备成片状石墨烯粘结剂和线状碳纳米管粘结剂溶液,之后将两种粘结剂溶液等分3份。将步骤(1)制备的预成型PBX造型粉加入到去离子水中,加热,交替滴加3份石墨烯(A)和3份碳纳米管(B)导热粘结剂溶液,保持70℃加热、400rpm搅拌,溶剂挥发后,在造型粉的外表面形成6层交替微层化导热粘结剂结构(ABABAB),最后,经过过滤、洗涤、干燥,即可得到一种交替微层化导热PBX混合炸药。
采用激光闪射法测得本实施例所得的交替微层化导热PBX混合炸药的导热系数为1.174W m-1K-1,相比于纯PBX的导热系数0.545W m-1K-1,导热填料用量仅为0.5wt%下,可提升115%,显著优于普通填充体系。
实施例2
步骤一:称取1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯95g,去离子水100g,在400rpm速度下搅拌15min形成炸药悬浊液,利用水浴锅加热至70℃,滴加由2.7g偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物(单体比例1:1)配成的高分子溶液,同时抽真空处理,炸药粉末成粒,搅拌5min后将物料过滤、去离子水洗涤、干燥,即可得预成型的PBX造型粉。
步骤二:分别称取去离子水、多壁碳纳米管、氧化锆球磨珠质100g、2g、100g,采用行星球磨机进行球磨,转速为150~500rpm,时间为60min,过滤、去离子水洗涤,干燥待用。接着将0.35g片状石墨烯与0.15g球磨后线状碳纳米管分别加入到乙酸乙酯中,超声分散15min,之后分别加入到由1.8g偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物(单体比例1:1)配成的高分子溶液中,继续超声搅拌10min,制备成片状石墨烯粘结剂和线状碳纳米管粘结剂溶液,之后将两种粘结剂溶液等分2份。将步骤(1)制备的预成型PBX造型粉加入到去离子水中,加热,交替滴加2份碳纳米管(B)和2份石墨烯(A)导热粘结剂溶液,保持70℃加热、400rpm搅拌,溶剂挥发后,在造型粉的外表面形成4层交替微层化导热粘结剂结构(BABA),最后,经过过滤、洗涤、干燥,即可得到一种交替微层化导热PBX混合炸药。
采用激光闪射法测得本实施例所得的交替微层化导热PBX混合炸药的导热系数为0.915W m-1K-1,导热提升效果显著。
实施例3
步骤一:称取1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯93g,去离子水100g,在400rpm速度下搅拌15min形成炸药悬浊液,利用水浴锅加热至70℃,滴加由3.6g偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物(单体比例1:3)配成的高分子溶液,同时抽真空处理,炸药粉末成粒,搅拌5min后将物料过滤、去离子水洗涤、干燥,即可得预成型的PBX造型粉。
步骤二:分别称取去离子水、单壁碳纳米管、氧化锆球磨珠质100g、2g、100g,采用行星球磨机进行球磨,转速为150~500rpm,球磨时间为60min,过滤、去离子水洗涤,干燥待用。接着将0.5g氮化硼纳米片与0.5g球磨后单壁碳纳米管分别加入到乙酸乙酯中,超声分散15min,之后分别加入到由2.4g偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物(单体比例1:3)配成的高分子溶液中,继续超声搅拌10min,制备成片状氮化硼粘结剂和线状碳纳米管粘结剂溶液,之后将两种粘结剂溶液等分4份。将步骤(1)制备的预成型PBX造型粉加入到去离子水中,加热,交替滴加4份氮化硼(A)和4份碳纳米管(B)导热粘结剂溶液,保持70℃加热、400rpm搅拌,溶剂挥发后,在造型粉的外表面形成8层交替微层化导热粘结剂结构(ABABAB),最后,经过过滤、洗涤、干燥,即可得到一种交替微层化导热PBX混合炸药。
采用激光闪射法测得本实施例所得的交替微层化导热PBX混合炸药的导热系数为1.571W m-1K-1,导热提升效果显著。
实施例4
步骤一:称取奥克托今94g,去离子水90g,在400rpm速度下搅拌15min形成炸药悬浊液,利用水浴锅加热至70℃,滴加由3g聚氨酯配成的高分子溶液,同时抽真空处理,炸药粉末成粒,搅拌5min后将物料过滤、去离子水洗涤、干燥,即可得预成型的PBX造型粉。
步骤二:称0.7g石墨烯纳米片与0.3g氮化硼纳米管分别加入到1,2-二氯乙烷中,超声分散15min,之后分别加入到由2g聚氨酯配成的高分子溶液中,继续超声搅拌10min,制备成片状石墨烯纳米片粘结剂和线状氮化硼纳米管粘结剂溶液,之后将两种粘结剂溶液等分4份。将步骤(1)制备的预成型PBX造型粉加入到去离子水中,加热,交替滴加4份氮化硼纳米管(B)和4份石墨烯纳米片(A)导热粘结剂溶液,保持70℃加热、400rpm搅拌,溶剂挥发后,在造型粉的外表面形成8层交替微层化导热粘结剂结构(BABABA),最后,经过过滤、洗涤、干燥,即可得到一种交替微层化导热PBX混合炸药。
采用激光闪射法测得本实施例所得的交替微层化导热PBX混合炸药的导热系数为0.937W m-1K-1,相比于纯PBX的导热系数0.378W m-1K-1,导热填料用量仅为1wt%下,可提升148%,导热增强效果显著。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,上述实施例仅为本发明较佳的实施方式,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (8)
1.一种交替微层化导热PBX混合炸药,其特征在于:按重量百分比计,包含下列组分,炸药含量占PBX总重的90%~95%,高分子粘结剂占4%~9.8%,导热填料占0.2%~1%,所述导热填料包括片状导热填料和线状导热填料两种,片状导热填料和线状导热填料的质量比例为1:9~9:1;片状导热填料包括石墨烯、石墨烯纳米片、氮化硼纳米片中任意一种,片径为5~10μm,石墨烯层数为1~5,GNPs层数为5~20,氮化硼纳米片层数为5~20;线状导热填料包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、氮化硼纳米管、纳米碳纤维中任意一种,长10~30μm,直径10~30nm;片状导热填料与高分子粘接剂形成的片状导热粘接剂、线状导热填料与高分子粘接剂形成的线状导热粘接剂,在炸药与高分子粘接剂形成的PBX造型粉的外表面形成交替微层化导热粘接剂结构。
2.根据权利要求1所述交替微层化导热PBX混合炸药,其特征在于:
所述炸药为1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯、奥克托今、黑索金中任意一种;高分子粘结剂为偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物、聚氨酯中的至少一种;所述高分子粘接剂配制成溶液,溶解粘结剂的溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、1,2-二氯乙烷、甲苯中的至少一种。
3.权利要求1或2所述交替微层化导热PBX混合炸药的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)水悬浮预造粒
将炸药加入去离子水,搅拌15min形成炸药悬浊液,加热,滴加质量百分比浓度60%的高分子粘结剂溶液,同时抽真空处理,炸药粉末成粒,搅拌5min后将物料过滤、去离子水洗涤、干燥,即可得预成型的PBX造型粉;
(2)导热粘结剂交替包覆
首先将片状与线状导热填料分别加入到溶剂中,超声分散之后分别加入到剩余的高分子粘结剂溶液中,继续超声搅拌,制备成片状导热粘结剂和线状导热粘结剂溶液;其次,将步骤(1)制备的预成型PBX造型粉加入到去离子水中,加热,交替滴加片状和线状导热粘结剂溶液,溶剂挥发后,在造型粉的外表面形成交替微层化导热粘结剂结构,最后,经过过滤、洗涤、干燥,即可得到一种交替微层化导热PBX混合炸药。
4.根据权利要求3所述交替微层化导热PBX混合炸药的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(1)中,所述的炸药与去离子水的比例为1:1~1:3,加热温度为50℃~70℃,搅拌速度为300rpm~800rpm;PBX造型粉干燥温度为70℃,干燥时间为24h。
5.根据权利要求3所述交替微层化导热PBX混合炸药的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(2)中,线状导热填料中的碳纳米管原料采用行星球磨机进行球磨,去离子水、碳纳米管、氧化锆球磨珠质量组成为100g、2g、100g,球磨转速为150~500rpm,球磨时间为60min,过滤、去离子水洗涤,干燥待用。
6.根据权利要求3所述交替微层化导热PBX混合炸药的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(2)中,片状与线状导热填料在溶剂中的超声分散时间为15min,在剩余高分子粘结剂溶液中超声搅拌的时间为10min。
7.根据权利要求3所述交替微层化导热PBX混合炸药的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(2)中,交替滴加片状和线状导热粘结剂溶液过程中,预成型PBX造型粉和去离子水的加热温度为50℃~70℃,搅拌速度为300rpm~800rpm。
8.根据权利要求3所述交替微层化导热PBX混合炸药的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(2)中,片状和线状导热粘结剂交替包覆的排列方式可自由组合,层数在2~10层内可调。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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