CN107731544A - 一种石墨烯铁酸锌复合电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯铁酸锌复合电极材料及其制备方法。该复合材料是由石墨烯和铁酸锌纳米颗粒组成，该复合材料的制备方法是一步原位液相激光辐照法。具体制备步骤为：首先将不同比例的氧化石墨烯和铁酸锌的前驱体在去离子水中进行混合，随后使用脉冲激光辐照所得混合溶液，所得产物经冷冻干燥得到石墨烯铁酸锌复合电极材料。本发明的石墨烯铁酸锌复合电极材料，用作超级电容器电极材料时，表现出高的比容量和倍率性能。本制备方法工艺简单、产物纯度高可获得高质量电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合电极材料及制备方法，尤其涉及一种石墨烯铁酸锌复合电极材料及其液相激光制备方法。
背景技术
铁酸锌作为超级电容器电极材料因具有相对高的导电性、高比容量、丰富的氧化态和充足的原材料等特点，受到广大科研者的青睐。不过在超级电容器的应用中，要想实现高的比容量、良好的倍率性能和长的循环寿命，铁酸锌的导电性和稳定性有待于进一步提高。
将铁酸锌与导电良好的碳材料进行复合是一种非常有效的手段，不仅可以有效提高铁酸锌的导电性，同时可以增加其结构的稳定性。最近Jiang等人（ACS Nano 2016, 10,2728）通过多步工艺合成了一种铁酸锌纳米颗粒浸渍在连续碳网上的复合材料，网状结构碳同时增加了铁酸锌的导电性和稳定性。因此，将该复合材料作为电极时表现出了高的比容量和良好的倍率性能和循环稳定性。Li等人（Sci. Rep. 2017, 7, 43116）利用传统的溶剂热法制备了一种ZnFe2O4掺氮石墨烯复合电极材料，掺氮石墨烯同样起到了增加导电性和保持稳定性的作用，在用作超级电容器电极材料时，表现出较高的比容量，良好的倍率性能和循环稳定性。尽管铁酸锌电极材料性能已经获得了一定的改善和进展，但所得材料通常只是利用二者的协同效应，所用的制备方法都比较传统且步骤繁琐。因此开发一种新型的石墨烯铁酸锌复合电极材料及其制备技术具有重要的科学意义。
发明内容
为了提高ZnFe2O4电极材料的导电性和稳定性，实现更高的比容量和良好的倍率性能和循环稳定性，本发明提供了一种石墨烯铁酸锌复合电极材料及其制备方法。由于在铁酸锌中引入氧空位，极大地提高了复合材料的电化学性能，突破了仅仅利用协同效应实现复合材料性能提升的局限性。
本发明提供的石墨烯铁酸锌复合电极材料，由石墨烯和铁酸锌纳米颗粒组成，其中所述铁酸锌纳米颗粒均匀分散在所述石墨烯表面，所述铁酸锌纳米颗粒含有丰富的氧空位，颗粒尺寸为5～200 nm。
本发明提供的上述石墨烯铁酸锌复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和铁酸锌的前驱体依次加入去离子水中，并充分混合均匀，得到混合溶液；
（2）将上述所得混合溶液作为液相靶，调控脉冲激光条件，对其进行辐照，在辐照过程中需对混合溶液进行持续搅拌；
（3）将所得产物进行冷冻干燥获得石墨烯铁酸锌复合电极材料。
在本发明的具体实施方式中，铁酸锌的前驱体优选为商业化铁酸锌纳米粉和实验室合成的纳米结构铁酸锌中的一种。
在本发明的较佳实施方式中，步骤（1）中，氧化石墨烯和铁酸锌的前驱体的质量比为1：10～100，石墨烯在去离子水中的重量百分比为0.02%～0.1%。
在本发明的较佳实施方式中，步骤（2）中，所述脉冲激光的工作条件为：波长为248～1064 nm，频率为1～30 Hz，能量密度为0.1～10 J pulse-1cm-2，辐照时间为10～500min。
在本发明的较佳实施方式中，步骤（2）中，所述脉冲激光的最优工作条件为：频率为5～15 Hz，能量密度为0.2～1 J pulse-1cm-2，辐照时间为50～200 min。
在本发明的较佳实施方式中，步骤（2）中，所述持续搅拌条件：1000～10000 r/min。
在本发明的较佳实施方式中，步骤（3）中，所述冷冻干燥温度为-30～-80 ℃，真空度为1～20 Pa，干燥时间为10～50 h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明采用液相激光辐照法原位合成石墨烯铁酸锌复合电极材料，实现了石墨烯还原和铁酸锌在其表面钉扎的同步完成。
2、石墨烯铁酸锌复合电极材料，由于铁酸锌中存在丰富的氧空位，因此从本质上提升了导电性和反应活性点，从而有效地提高了其作为超级电容器电极材料时的电化学性能。
3.本发明制备方法工艺简单，产物纯度高，适用于制备高质量电极材料。
以下将结合附图对本发明的构思、具体材料结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯铁酸锌复合电极材料的透射电镜图；
图2为实施例1制备的石墨烯铁酸锌复合电极材料的X射线衍射图；
图3为实施例1制备的石墨烯铁酸锌复合电极材料中O1s的X射线光电子能谱；
图4为实施例1制备的石墨烯铁酸锌复合电极材料，在不同电流密度下的恒流充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明保护范围不限于下述实施例。
实施例1
将质量比为1：10的氧化石墨烯和商业化铁酸锌纳米粉（Aladdin，50nm，球形，99.5%）依次加入10 mL的去离子水中，石墨烯在去离子水中的重量百分比为0.02%。将所得均匀混合溶液作为液相靶，利用脉冲激光进行辐照，具体条件：波长为248 nm，频率为10 Hz，能量密度为0.5 J pulse-1cm-2，辐照时间为100 min。反应完成后，对所得产物进行冷冻干燥，具体条件：温度为-30 ℃，真空度为1 Pa，时间为10 h。最终获得石墨烯铁酸锌复合电极材料。
所制得的石墨烯铁酸锌复合电极材料的透射电镜图如图1所示，可以看到铁酸锌纳米颗粒均匀分布在石墨烯表面，铁酸锌纳米颗粒直径约为30 nm。X 射线衍射图（图2）证明了所合成的铁酸锌为纯相。O1s的X射线光电子能谱(图3) 可以证明在铁酸锌中形成了丰富的氧空位。位于530.4 eV (LO)的峰是晶格中的氧离子产生，位于531.9 eV (VO)的峰是氧空位所导致的。将该复合材料作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在2 M KOH水溶液的三电极体系中进行了电化学性能测试。该复合电极在电流密度为1A/g下，比电容可达299.1 F/g。并且电流密度从1 A/g 增加到10 A/g，仍能保持82.3％的原始电容量( 图4)。
实施例2
将质量比为1：50的氧化石墨烯和商业化铁酸锌纳米粉（Aladdin，50nm，球形,99.5%）依次加入10 mL的去离子水中，石墨烯在去离子水中的重量百分比为0.05%。将所得均匀混合溶液作为液相靶，利用脉冲激光进行辐照，具体条件：波长为532 nm，频率为30 Hz，能量密度为0.1 J pulse-1cm-2，辐照时间为500 min。反应完成后，对所得产物进行冷冻干燥，具体条件：温度为-50 ℃，真空度为10 Pa，时间为24 h。最终获得石墨烯铁酸锌复合电极材料。
实施例3
将质量比为1：100的氧化石墨烯和商业化铁酸锌纳米粉（Aladdin，50nm，球形,99.5%）依次加入10 mL的去离子水中，石墨烯在去离子水中的重量百分比为0.1%。将所得均匀混合溶液作为液相靶，利用脉冲激光进行辐照，具体条件：波长为1064 nm，频率为1 Hz，能量密度为10 J pulse-1cm-2，辐照时间为10 min。反应完成后，对所得产物进行冷冻干燥，具体条件：温度为-80 ℃，真空度为20 Pa，时间为50 h。最终获得石墨烯铁酸锌复合电极材料。
实施例4
将质量比为1：10的氧化石墨烯和实验室合成的铁酸锌（纳米棒）依次加入10 mL的去离子水中，石墨烯在去离子水中的重量百分比为0.02%。将所得均匀混合溶液作为液相靶，利用脉冲激光进行辐照，具体条件：波长为248 nm，频率为5 Hz，能量密度为2 J pulse-1cm-2，辐照时间为300 min。反应完成后，对所得产物进行冷冻干燥，具体条件：温度为-50 ℃，真空度为10 Pa，时间为30 h。最终获得石墨烯铁酸锌复合电极材料。
实施例5
将质量比为1：10的氧化石墨烯和实验室合成的铁酸锌（纳米花）依次加入10 mL的去离子水中，石墨烯在去离子水中的重量百分比为0.05%。将所得均匀混合溶液作为液相靶，利用脉冲激光进行辐照，具体条件：波长为248 nm，频率为2 Hz，能量密度为5 J pulse-1cm-2，辐照时间为200 min。反应完成后，对所得产物进行冷冻干燥，具体条件：温度为-50 ℃，真空度为10 Pa，时间为30 h。最终获得石墨烯铁酸锌复合电极材料。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种石墨烯铁酸锌复合电极材料及其制备方法，其特征在于，所述复合材料由石墨烯和铁酸锌纳米颗粒组成，所述铁酸锌纳米颗粒均匀分散在所述石墨烯表面。
2.如权利要求1所述的石墨烯铁酸锌复合电极材料，其特征在于，所述铁酸锌纳米颗粒含有丰富的氧空位，颗粒尺寸为5～200 nm。
3.一种如权利要求1或2所述的石墨烯铁酸锌复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和铁酸锌的前驱体依次加入去离子水中，并充分混合均匀，得到混合溶液；
（2）将上述所得混合溶液作为液相靶，调控脉冲激光条件，对其进行辐照，在辐照过程中需对混合溶液进行持续搅拌；
（3）将所得产物进行冷冻干燥获得石墨烯铁酸锌复合电极材料；
所述铁酸锌的前驱体为商业化铁酸锌纳米粉和实验室合成的纳米结构铁酸锌中的一种。
4.如权利要求3所述的石墨烯铁酸锌复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氧化石墨烯和铁酸锌的前驱体的质量比为1：10～100，石墨烯在去离子水中的重量百分比为0.02%～0.1%。
5.如权利要求3所述的石墨烯铁酸锌复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述脉冲激光的工作条件为：波长为248～1064 nm，频率为1～30 Hz，能量密度为0.1～10 J pulse-1cm-2，辐照时间为10～500 min。
6.如权利要求3所述的石墨烯铁酸锌复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述脉冲激光的最优工作条件为：频率为5～15 Hz，能量密度为0.2～1 J pulse-1cm-2，辐照时间为50～200 min。
7.如权利要求3所述的石墨烯铁酸锌复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述持续搅拌条件：1000～10000 r/min。
8.如权利要求3所述的石墨烯铁酸锌复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述冷冻干燥温度为-30～-80 ℃，真空度为1～20 Pa，干燥时间为10～50 h。
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| CN107731544B (zh) | 2019-06-25 |
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