CN107727831A - 一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置及方法，该装置包括容器、pH复合电极、惰性气体通入管、气体采样管、悬液采样管以及氧化还原复合电极，容器的上端面通过不透光的有机玻璃盖封堵。本发明的方法包括以下步骤：1)土壤预处理；2)恒温静置培养；3)设置测试时间间隔，测定pH值、Eh值以及NO₂ ^‑、Mn²⁺、Fe²⁺、SO₄ ^2‑、CH₄含量；4)绘制pH值、Eh值以及CH₄、NO₂ ^‑、Fe²⁺、Mn²⁺、SO₄ ^2‑含量随时间变化的曲线，进行结果分析。本发明的装置和方法可以研究不同氧化还原体系在土壤由氧化状态→弱度还原状态→还原状态→强度还原状态的连续演替过程中的化学行为，及其与营养元素、重金属、有机污染物等迁移转化的交互作用规律。

Description

一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置及方法。

背景技术

现有的土壤样品采集技术仅适合旱地土壤的采集，而淹水土壤(如水稻土、湿地沉积物等)中的还原性物质极易被氧化，若采用和旱地土壤相同的方法采集，会导致样品中还原性物质的测试结果极不准确。此外，现有的土壤养分及污染物测定技术要求将土样风干制样后测定，在氧化条件下土壤中的养分和污染物的存在状态极易发生变化，无法真实反映还原条件下土壤中养分和污染物的含量及动态变化情况，因此需要开发一种能模拟土壤氧化还原条件、研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置及方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置及方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置，包括容器、pH复合电极、惰性气体通入管、气体采样管、悬液采样管以及氧化还原复合电极，所述容器的上端面通过不透光的有机玻璃盖封堵，所述pH复合电极、惰性气体通入管、气体采样管、悬液采样管以及氧化还原复合电极分别穿过有机玻璃盖后伸入到容器内部，所述pH复合电极和氧化还原复合电极连接pH计，所述惰性气体通入管连接惰性气体钢瓶，所述气体采样管和悬液采样管的外露端通过二通阀封堵。

所述容器不透光，且内侧底部安装有磁力搅拌子。

所述容器的上部布置有连接法兰，所述有机玻璃盖通过螺丝穿过连接法兰后固定。

所述有机玻璃盖为黑色有机玻璃盖，有机玻璃盖的下表面粘接有橡胶垫。

一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的方法，包括以下步骤：

1)土壤预处理：将采集的土壤自然风干、研磨、过筛；

2)恒温静置培养：将步骤1)处理过的土壤加入到权利要求1～4中任意一项所述的装

置中，加入去离子水或超纯水，再加入纯度为85％～95％的乳酸，恒温静置培养；

3)pH值、Eh值以及NO₂ ^-、Mn²⁺、Fe²⁺、SO₄ ^2-、CH₄含量测试：设置好测试时间间隔，

每次测试先将装置中的土壤和水混合均匀，再通过装置上与pH复合电极和氧化还原

复合电极连接的pH计读取pH值和Eh值；然后，从装置上的气体采样管采集气体

样品，用气相色谱仪测定CH₄的含量；其次，从装置上的悬液采样管采集悬液样品，

在惰性气体保护下离心、收集上清液，取一部分上清液用可见分光光度法测定NO₂ ^-、

Mn²⁺和Fe²⁺的含量，再取一部分上清液暴露在空气中20～30小时后过滤，用离子色

谱仪测定滤液中SO₄ ^2-的含量，测试完成后继续恒温静置培养直到下次测试；

4)结果分析：做出pH值、Eh值以及NO₂ ^-、Mn²⁺、Fe²⁺、SO₄ ^2-、CH₄含量随时间变化

的曲线，得出土壤氧化还原强度连续演替规律。

步骤1)中过筛所用的筛网的孔径为0.8～1.0mm。

步骤2)中土壤与去离子水或超纯水的质量比为1：(1～15)。

步骤2)中乳酸的体积为去离子水或超纯水体积的0.04％～0.15％。

步骤2)和3)中的恒温静置培养在25±5℃下进行。

步骤3)所述的惰性气体为高纯氩气、高纯氦气中的一种。

本发明的有益效果是：本发明可以研究不同氧化还原体系(如氮、锰、铁、硫、碳等体系)在土壤(如水稻土、湿地沉积物等)由氧化状态→弱度还原状态→还原状态→强度还原状态的连续演替过程中的化学行为，及其与营养元素(如磷、硅、铁等)、重金属(如镉、铅、砷等)、有机污染物(如烃类、苯类等)等迁移转化的交互作用规律。

附图说明

图1为本发明的研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置的结构示意图。

图2为pH值随时间变化的曲线图。

图3为Eh值(氧化还原电位值)随时间变化的曲线图。

图4为NO₂ ^-含量随时间变化的曲线图。

图5为Mn²⁺含量随时间变化的曲线图。

图6为Fe²⁺含量随时间变化的曲线图。

图7为SO₄ ^2-含量随时间变化的曲线图。

图8为CH₄含量随时间变化的曲线图。

具体实施方式

参照图1，一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置，包括容器、pH复合电极5、惰性气体通入管1、气体采样管2、悬液采样管3以及氧化还原复合电极4，所述容器的上端面通过不透光的有机玻璃盖7封堵，所述pH复合电极5、惰性气体通入管1、气体采样管2、悬液采样管3以及氧化还原复合电极4分别穿过有机玻璃盖7后伸入到容器内部，所述pH复合电极5和氧化还原复合电极4连接pH计，所述惰性气体通入管1连接惰性气体钢瓶，所述气体采样管2和悬液采样管3的外露端通过二通阀封堵。

往容器内部放入土壤后，加入去离子水或超纯水，通过有机玻璃盖7封堵，利用惰性气体通入管1通入惰性气体模拟氧化还原条件，采用pH复合电极5和氧化还原复合电极4在线跟踪检测氧化还原状态变化，气体采样管2和悬液采样管3的二通阀打开采集待检测样品，检测样品中相应物质的含量，可以研究不同氧化还原体系(如氮、锰、铁、硫、碳等)在土壤(如水稻土、湿地沉积物等)由氧化状态→弱度还原状态→还原状态→强度还原状态的连续演替过程中的化学行为，及其与营养元素(如磷、硅、铁等)、重金属(如镉、铅、砷等)、有机污染物(如烃类、苯类有机物等)等迁移转化的交互作用规律。

优选的，所述容器不透光，且内侧底部安装有磁力搅拌子8。采样过程中磁力搅拌子8开始搅拌，确保悬液混合均匀。

优选的，所述容器的上部布置有连接法兰，所述有机玻璃盖7通过螺丝6穿过连接法兰后固定，确保容器内处于密封状态。

优选的，所述有机玻璃盖7为黑色有机玻璃盖，确保无光透过，自然土壤处于淹水状态时也无光透过。有机玻璃盖的下表面粘接有橡胶垫，以确保盖在容器上后达到密封效果。

一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的方法，包括以下步骤：

1)土壤预处理：将采集的土壤自然风干、研磨、过筛；

2)恒温静置培养：将步骤1)处理过的土壤加入到权利要求1～4中任意一项所述的装置中，加入去离子水或超纯水，再加入纯度为85％～95％的乳酸，恒温静置培养；

3)pH值、Eh值以及NO₂ ^-、Mn²⁺、Fe²⁺、SO₄ ^2-、CH₄含量测试：设置好测试时间间隔，每次测试先将装置中的土壤和水混合均匀，再通过装置上与pH复合电极和氧化还原复合电极连接的pH计读取pH值和Eh值；然后，从装置上的气体采样管采集气体样品，用气相色谱仪测定CH₄的含量；其次，从装置上的悬液采样管采集悬液样品，在惰性气体保护下离心、收集上清液，取一部分上清液用可见分光光度法测定NO₂ ^-、Mn²⁺和Fe²⁺的含量，再取一部分上清液暴露在空气中20～30小时后过滤，用离子色谱仪测定滤液中SO₄ ^2-的含量，测试完成后继续恒温静置培养直到下次测试；

4)结果分析：做出pH值、Eh值以及NO₂ ^-、Mn²⁺、Fe²⁺、SO₄ ^2-、CH₄含量随时间变化的曲线，得出土壤氧化还原强度连续演替规律。

优选的，步骤1)中过筛所用的筛网的孔径为0.8～1.0mm。

优选的，步骤2)中土壤与去离子水或超纯水的质量比为1：(7～15)。

优选的，步骤2)中乳酸的体积为去离子水或超纯水体积的0.04％～0.15％。

优选的，步骤2)和3)中的恒温静置培养在25±5℃下进行。

优选的，步骤3)所述的惰性气体为高纯氩气、高纯氦气中的一种。

下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。

实施例：

一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的方法，包括以下步骤：

1)土壤预处理：将采集的水稻土自然风干、研磨、过尼龙筛(筛孔直径为0.84mm)；

2)恒温静置培养：将130g步骤1)处理过的水稻土加入到研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置中，加入1300mL去离子水，再加入1mL纯度为90％的乳酸，25℃下恒温静置培养；

3)pH值、Eh值以及NO₂ ^-、Mn²⁺、Fe²⁺、SO₄ ^2-、CH₄含量测试：设置好测试时间间隔，每次测试先用磁力搅拌器将装置中的水稻土和水混合均匀，再通过装置上与pH复合电极和氧化还原复合电极连接的pH计读取pH值和Eh值；然后，从装置上的气体采样管采集5mL气体样品，用气相色谱仪测定CH₄的含量；其次，从装置上的悬液采样管采集10mL悬液样品，在高纯氩气保护下离心10分钟(离心机转速为10000转/分钟)，收集上清液，取一部分上清液用可见分光光度法测定NO₂ ^-、Mn²⁺和Fe²⁺的含量，再取一部分上清液暴露在空气中24小时后过滤，用离子色谱仪测定滤液中SO₄ ^2-的含量，测试完成后继续在25℃下恒温静置培养直到下次测试；

4)结果分析：

由图2可知：pH值：由酸性向中性靠拢；

由图3可知：Eh值：由+500mV左右(氧化状态)持续下降至-200mV左右(强度还原状态)；

由图4可知：NO₂ ^-：从第0天到第10天持续增大，表明氮体系开始发生还原反应；

由图5可知：Mn²⁺：从第0天到第10天持续增大，表明锰体系开始发生还原反应；

由图6可知：Fe²⁺：从第0天到第10天持续增大，表明铁体系开始发生还原反应；

由图7可知：SO₄ ^2-：从第6天到第12天持续减小，表明硫体系开始发生还原反应；

由图8可知：CH₄：从第12天开始持续增大，表明碳体系开始发生还原反应；

以上数据表明：水稻土发生了由氧化状态→弱度还原状态→还原状态→强度还原状态的连续演替的过程。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置，其特征在于：包括容器、pH复合电极、惰性气体通入管、气体采样管、悬液采样管以及氧化还原复合电极，所述容器的上端面通过不透光的有机玻璃盖封堵，所述pH复合电极、惰性气体通入管、气体采样管、悬液采样管以及氧化还原复合电极分别穿过有机玻璃盖后伸入到容器内部，所述pH复合电极和氧化还原复合电极连接pH计，所述惰性气体通入管连接惰性气体钢瓶，所述气体采样管和悬液采样管的外露端通过二通阀封堵。

2.根据权利要求1所述的研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置，其特征在于：所述容器不透光，且内侧底部安装有磁力搅拌子。

3.根据权利要求1所述的研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置，其特征在于：所述容器的上部布置有连接法兰，所述有机玻璃盖通过螺丝穿过连接法兰后固定。

4.根据权利要求1所述的研究土壤氧化还原强度连续演替规律的装置，其特征在于：所述有机玻璃盖为黑色有机玻璃盖，有机玻璃盖的下表面粘接有橡胶垫。

5.一种研究土壤氧化还原强度连续演替规律的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)土壤预处理：将采集的土壤自然风干、研磨、过筛；

2)恒温静置培养：将步骤1)处理过的土壤加入到权利要求1～4中任意一项所述的装置中，加入去离子水或超纯水，再加入纯度为85％～95％的乳酸，恒温静置培养；

3)pH值、Eh值以及NO₂ ^-、Mn²⁺、Fe²⁺、SO₄ ^2-、CH₄含量测试：设置好测试时间间隔，每次测试先将装置中的土壤和水混合均匀，再通过装置上与pH复合电极和氧化还原复合电极连接的pH计读取pH值和Eh值；然后，从装置上的气体采样管采集气体样品，用气相色谱仪测定CH₄的含量；其次，从装置上的悬液采样管采集悬液样品，在惰性气体保护下离心、收集上清液，取一部分上清液用可见分光光度法测定NO₂ ^-、Mn²⁺和Fe²⁺的含量，再取一部分上清液暴露在空气中20～30小时后过滤，用离子色谱仪测定滤液中SO₄ ^2-的含量，测试完成后继续恒温静置培养直到下次测试；

4)结果分析：做出pH值、Eh值以及NO₂ ^-、Mn²⁺、Fe²⁺、SO₄ ^2-、CH₄含量随时间变化的曲线，得出土壤氧化还原强度连续演替规律。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤1)中过筛所用的筛网的孔径为0.8～1.0mm。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤2)中土壤与去离子水或超纯水的质量比为1：(7～15)。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤2)中乳酸的体积为去离子水或超纯水体积的0.04％～0.15％。

9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤2)和3)中的恒温静置培养在25±5℃下进行。

10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤3)所述的惰性气体为高纯氩气、高纯氦气中的一种。