CN107727605A - 一种分析矿物油类消泡剂的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种矿物油类消泡剂的分析方法，所述分析方法采用硅胶柱层析分离所述矿物油类消泡剂中的有机成分，并采用红外光谱、凝胶渗透色谱和/或裂解‑气相色谱/质谱联用对分离得到的各有机成分进行分析。本发明的分析方法，分离效果好，分离组分纯度高，从而很好的完成了对该类消泡剂的精确分析。该方法很好的解决了该类消泡剂分析中组分难分离的瓶颈难题，有助于提高涂料企业对该类原材料的分析评价能力。
Description
技术领域
本发明属于高分子涂料领域，具体涉及一种矿物油类消泡剂的分析方法。
背景技术
消泡剂多为液体复配产品，主要分为三类：矿物油类、有机硅类、聚醚类。其中，矿物油类消泡剂是涂料企业目前使用量大而性价比较高的一类涂料助剂，各涂料企业因为成本因素都在不同程度地控制该类原材料的指标。
矿物油类消泡剂一般由载体油、乳化剂和疏水颗粒等组成。由于该类消泡剂组成复杂，较少有关于这类消泡剂的成分分析报道。目前，一般消泡剂供应商为保护相关助剂的知识产权，提供的安全技术/数据说明书(SDS)中成分描述较为简单，不会列举所有成分信息。而化学品技术说明书(TDS)中一般只含有外观、密度、黏度、折射率等信息，这些信息属于该类消泡剂的宏观检测领域，所以一般涂料企业引入原材料时，对于该类消泡剂的检测指标也基本限于TDS中的一些宏观指标。事实上，单从这些指标很难区分不同厂家消泡剂产品不同，和同一厂家不同批次产品的好坏。
因此，有必要开发出一种有效的分析方法，从微观成分上更细致地分析消泡剂，辨别品质差异，进行品质控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种矿物油类消泡剂的分析方法。
本发明的第一方面，提供一种矿物油类消泡剂的分析方法，所述分析方法采用硅胶柱层析分离所述矿物油类消泡剂中的有机成分，并采用红外光谱、GPC(凝胶渗透色谱)和/或PY-GC-MS(裂解-气相色谱/质谱联用)对分离得到的各有机成分进行分析。
在另一优选例中，所述有机成分包括矿物油、乳化剂、合成油、有机硅。
在另一优选例中，所述硅胶柱层析分离包括以下步骤：
(a)将硅胶粉填充到层析柱中得到硅胶层；
(b)将所述矿物油类消泡剂溶解后与硅胶粉混匀并浓缩后，加入到步骤a)获得的所述硅胶层上得到样品层；
(c)将石英砂加入到步骤b)获得的所述样品层上获得石英砂层；
(d)将洗脱剂加到石英砂层上进行洗脱；
(e)在层析柱底端收集洗脱液。
在另一优选例中，所述层析柱为具塞层析柱。
在另一优选例中，所述具塞层析柱内含有砂芯。在另一优选例中，所述砂芯为G2砂芯、G3砂芯、G4砂芯或G5砂芯，较佳地为G3砂芯。
在另一优选例中，所述步骤b)中，将所述矿物油类消泡剂溶解包括以下步骤：
1)将甲醇加入到矿物油类消泡剂中进行破乳；
2)采用正己烷溶解破乳后的矿物油类消泡剂；
3)过滤去除不溶组分获得含有所述矿物油类消泡剂的溶解液。
在另一优选例中，将含有所述矿物油类消泡剂的溶解液与硅胶粉混匀后进行浓缩，去除溶剂后加入到步骤a)获得的所述硅胶层上得到样品层。
在另一优选例中，所述过滤是指采用定量滤纸进行减压过滤。
在另一优选例中，采用5ml甲醇破乳，加入10ml正己烷溶解矿物油成分，搅拌，减压过滤掉不溶成分(采用定量滤纸)，剩下溶液置于旋转蒸发仪上浓缩，除去溶剂，再上柱。
在另一优选例中，所述步骤b)中，将所述矿物油类消泡剂溶解于正己烷后与硅胶粉混匀。
在另一优选例中，所述浓缩是指采用旋转蒸发仪进行旋干。在另一优选例中，旋转蒸发采用的水浴温度为60～70℃。
在另一优选例中，所述层析柱的高度为100-1000mm，较佳地250-800mm，更佳地400-600mm。
在另一优选例中，所述层析柱的内径为10-100mm，较佳地20-80mm，更佳地30-60mm。
在另一优选例中，所述硅胶粉为50-200目硅胶粉，较佳为80-150目硅胶粉，更加为100-140目硅胶粉。
在另一优选例中，在步骤a)中，向层析柱中装入硅胶粉，用正己烷溶剂将硅胶粉压实无松孔，并且使得硅胶层表面平整。
在另一优选例中，所述步骤a)中所述硅胶层的高度为10-80cm，较佳为15-50cm，更佳为20-30cm。
在另一优选例中，所述石英砂层的高度为0.1-10cm，较佳为0.5-5cm，更佳为1-5cm或0.8-1.5cm。
在另一优选例中，所述硅胶层与所述层析柱的高度之比为0.1-0.8，较佳为0.2-0.6，更佳为0.3-0.5。
在另一优选例中，所述石英砂层与所述层析柱的高度之比为0.005-0.1，较佳为0.01-0.05，更佳为0.01-0.03。
在另一优选例中，所述洗脱剂为正己烷、二氯甲烷、甲醇或它们中两种或两种以上的混合溶液。
在另一优选例中，所述步骤d)中，依次将正己烷、二氯甲烷、二氯甲烷和甲醇混合溶剂加入到石英砂层上进行洗脱。
在另一优选例中，所述二氯甲烷和甲醇混合溶剂的体积比为10:1～5:1。
在另一优选例中，所述步骤d)中，依次将正己烷、二氯甲烷、体积比为10:1～5:1的二氯甲烷和甲醇混合溶剂加入到石英砂层上进行洗脱。
在另一优选例中，所述步骤d)中，依次将正己烷、二氯甲烷、二氯甲烷和甲醇混合溶剂加入到石英砂层上进行洗脱，其中，采用二氯甲烷和甲醇混合溶剂进行梯度洗脱，较佳地，体积比为10：1、8:1和6:1。
本发明的分析方法，可以获得单一组分，分析精度好，测定结果与实际值差值在(1.5～3％)范围类，可以更好地定性定量分析矿物油消泡剂，有助于对供应商的原材料品质控制，同时有助于在原材料引入过程中的价格谈判。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为本发明矿物油类消泡剂的分析方法的流程图。
图2为实施例1中收集的矿物油的红外图谱。
图3为实施例1中收集的矿物油的GPC图谱。
图4为实施例1中收集的矿物油的PY-GC-MS图。
图5为实施例1中收集的合成油的红外图谱。
图6为实施例1中收集的合成油的GPC图谱。
图7为实施例1中收集的合成油的PY-GC-MS图。
图8为实施例1中收集的酯改性聚醚类乳化剂的红外图谱。
图9为实施例1中收集的酯改性聚醚类乳化剂的GPC图谱。
图10为实施例2中收集的矿物油的红外图谱。
图11为实施例2中收集的矿物油的GPC图谱。
图12为实施例2中收集的矿物油的PY-GC-MS图。
图13为实施例2中收集的酯改性聚硅氧烷的红外图谱。
图14为实施例2中收集的酯改性聚醚类乳化剂的红外图谱。
图15为实施例2中收集的酯改性聚醚类乳化剂的GPC图谱。
图16为实施例3中收集的矿物油的红外图谱。
图17为实施例3中收集的矿物油的GPC图谱。
图18为实施例3中收集的矿物油的PY-GC-MS图。
图19为实施例3中收集的多元醇芳基醚乳化剂的红外图谱。
图20为实施例3中收集的多元醇芳基醚乳化剂的GPC图谱。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入地研究，首次创新地将用于小分子化合物中的柱层析分离方法应用于高分子涂料领域，摸索出一套合适的分离条件，使矿物油类消泡剂分析实验达到理想分离效果(各项图谱均已证明所分离组分为单一成分)，解决了矿物油类消泡剂分析中的瓶颈问题。运用本实验方法可以更好地定性定量分析矿物油消泡剂。该实验方法的建立有助于对供应商的原材料品质控制，同时有助于在原材料引入过程中的价格谈判。在此基础上，完成了本发明。
柱层析分离
柱层析分离技术是目前用于化学分离的常用方法。根据柱子大小，一般上样量小于5g，因而目前主要是用于实验室中分离少量的样品。柱层析分离已广泛应用在药物合成、生物制药等有机领域。但是，在高分子涂料领域，目前未见此类技术应用报道。
本发明中，选用柱层析方法来分离矿物油类消泡剂的组分，并通过大量实验，摸索出一套合适的分离条件。
本发明分离效果好，分离组分纯度高，从而很好的完成了对该类消泡剂的精确分析。该方法很好的解决了该类消泡剂分析中组分难分离的瓶颈难题，有助于提高涂料企业对该类原材料的分析评价能力。
矿物油消泡剂分析方法
本发明的分析方法，采用硅胶柱层析分离所述矿物油类消泡剂中的有机成分，并采用红外光谱、GPC和/或PY-GC-MS对分离得到的各有机成分进行分析。
如图1所示，在一优选例中，本发明分析方法包括以下步骤：
(a)将硅胶粉填充到层析柱中得到硅胶层；
(b)将所述矿物油类消泡剂溶解后与硅胶粉混匀并浓缩后，加入到步骤a)获得的所述硅胶层上得到样品层；
(c)将石英砂加入到步骤b)获得的所述样品层上获得石英砂层；
(d)将洗脱剂加到石英砂层上进行洗脱；
(e)在层析柱底端收集洗脱液。
将收集得到的洗脱液及时取样烘干后用红外光谱检测，将前后取样红外谱图做对比，若完全相同，则合并所有该组分的锥形瓶，旋干、烘干称重，记下重量和取样重量，用于计算最终总重量；若有交叉，则去掉交叉瓶，将前后收集的组分锥形瓶分别合并，旋干、烘干称重，分别记下烘干重量和取样重量，用于计算最终总重量。
通常，经正己烷洗脱，收集到矿物油组分；
再经二氯甲烷洗脱，收集得到合成油、有机硅油；
再经二氯甲烷和甲醇的混合溶剂(体积比10:1～5:1)洗脱，收集得到乳化剂。
本实验方法经过多种矿物油消泡剂的分离验证，分离效果及重复性达到理想要求。并且分析精度较好，测定结果与实际值差值在(1.5～3％)范围类。
本发明的分析方法，分离效果好，分离组分纯度高，从而很好的完成了对该类消泡剂的精确分析。该方法很好的解决了该类消泡剂分析中组分难分离的瓶颈难题，有助于提高涂料企业对该类原材料的分析评价能力。
本发明提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以被任何提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
实验试剂与仪器
实验试剂和实验仪器分别如表1和表2所示。
表1实验试剂
表2实验仪器
| 仪器名称 | 型号 |
| 红外光谱仪 | FT/IR-4000 |
| 凝胶渗透色谱 | HLC8320GPC(THF) |
| PY-GC-MS | PY-2020iD；GC7890A；5975C inert XL MSD |
| 硅胶层析柱 | 定制 |
实施例1
准备好烘箱、电子天平、柱层析装置、待测矿物油消泡剂，各洗脱液溶剂，烘干用铝箔等。
向层析柱中装入层析柱硅胶粉，高20cm左右，用正己烷溶剂将硅胶压实无松孔，并且硅胶层表面平整。
将烘干的矿物油消泡剂SN-DEFOAMER-1340(5g)用少许正己烷(5ml)溶解后与硅胶粉(10g)拌匀，在旋转蒸发仪上旋干后倒入硅胶柱。最后倒入石英砂，高度1cm左右。
依次用正己烷、二氯甲烷、二氯甲烷和甲醇混合液冲洗硅胶柱。具体地，采用1000ml正己烷洗脱后(收集到矿物油成分)，用1000ml二氯甲烷洗脱(收集到合成油成分)，再用1500ml比例为10:1的二氯甲烷和甲醇混合溶剂，再采用1500ml比例为6:1的二氯甲烷和甲醇混合溶剂(收集到乳化剂成分)。
用锥形瓶分批接收洗脱液，将前后收集到的洗脱液取样于铝箔皿中，置于105℃烘箱烘干后冷却，用红外光谱检测(记录烘干后洗脱成分的取样重量，用于最后计算洗脱成分总重量)。采用对比法检测，将前后烘干后的洗脱成分红外光谱做对比，若完全相同，则合并前后洗脱液，旋干，得到单一成分；若有交叉，则去掉交叉瓶，分别合并前后洗脱液，旋干，得到前后两种单一成分。
本实施例中，先收集到矿物油，其红外图谱、GPC图谱和PY-GC-MS图分别如图2、图3和图4所示。矿物油M.W＝263，占矿物油消泡剂SN-DEFOAMER-1340总重量的65wt％。期间收集到合成油，红外图谱、GPC图谱和PY-GC-MS图分别如图5、图6和图7所示，合成油M.W＝273，占矿物油消泡剂SN-DEFOAMER-1340总重量的11.3wt％。最后收集到的是酯改性聚醚类乳化剂，红外图谱和GPC图谱分别如图8和图9所示。酯改性聚醚类乳化剂M.W＝1046，占矿物油消泡剂SN-DEFOAMER-1340总重量的8.6wt％。
实施例2
步骤与实施例1基本相同，不同之处在于待分析的矿物油消泡剂是sauraform-90。
将烘干的矿物油消泡剂sauraform-90(5g)用5ml甲醇破乳，再加入10ml正己烷溶解矿物油成分，搅拌，减压过滤掉不溶成分(定量滤纸)，剩下溶液与硅胶粉(10g)拌匀置于旋转蒸发仪上浓缩，除去溶剂后倒入硅胶柱。
本实施例中，先收集到矿物油，其红外图谱、GPC图谱和PY-GC-MS图分别如图10、图11和图12所示。矿物油M.W＝268，占矿物油消泡剂sauraform-90总重量的74wt％。期间收集到酯改性聚硅氧烷，红外图谱如图13所示，酯改性聚硅氧烷占矿物油消泡剂sauraform-90总重量的2.2wt％。最后收集到的是酯改性聚醚类乳化剂，红外图谱和GPC图谱分别如图14和图15所示。酯改性聚醚类乳化剂M.W＝320，占矿物油消泡剂sauraform-90总重量的2.4wt％。
实施例3
步骤与实施例1基本相同，不同之处在于待分析的矿物油消泡剂是ADF-2469。
本实施例中，先收集到矿物油，其红外图谱、GPC图谱和PY-GC-MS图分别如图16、图17和图18所示。矿物油M.W＝288，占矿物油消泡剂ADF-2469总重量的67wt％。最后收集到的是多元醇芳基醚乳化剂，红外图谱和GPC图谱分别如图19和图20所示。多元醇芳基醚乳化剂M.W＝278，占矿物油消泡剂ADF-2469总重量的1.3wt％。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种矿物油类消泡剂的分析方法，其特征在于，所述分析方法采用硅胶柱层析分离所述矿物油类消泡剂中的有机成分，并采用红外光谱、GPC和/或PY-GC-MS对分离得到的各有机成分进行分析。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述硅胶柱层析分离包括以下步骤：
(a)将硅胶粉填充到层析柱中得到硅胶层；
(b)将所述矿物油类消泡剂溶解后与硅胶粉混匀并浓缩后，加入到步骤a)获得的所述硅胶层上得到样品层；较佳地，采用旋转蒸发仪旋干从而浓缩；
(c)将石英砂加入到步骤b)获得的所述样品层上获得石英砂层；
(d)将洗脱剂加到石英砂层上进行洗脱；
(e)在层析柱底端收集洗脱液。
3.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤b)中，将所述矿物油类消泡剂溶解包括以下步骤：
1)将甲醇加入到矿物油类消泡剂中进行破乳；
2)采用正己烷溶解破乳后的矿物油类消泡剂；
3)过滤去除不溶组分获得含有所述矿物油类消泡剂的溶解液。
4.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤b)中，将所述矿物油类消泡剂溶解于正己烷后与硅胶粉混匀。
5.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述层析柱的高度为100-1000mm；和/或
所述层析柱的内径为10-100mm。
6.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述硅胶粉为50-200目硅胶粉。
7.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述石英砂层的高度为0.1-10cm；较佳为1-5cm。
8.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述硅胶层与所述层析柱的高度之比为0.1-0.8；和/或
所述石英砂层与所述层析柱的高度之比为0.005-0.1。
9.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述洗脱剂为正己烷、二氯甲烷、甲醇或它们中两种或两种以上的混合溶液。
10.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步骤d)中，依次将正己烷、二氯甲烷、二氯甲烷和甲醇混合溶剂加入到石英砂层上进行洗脱。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN201610656888.3A CN107727605A (zh) | 2016-08-11 | 2016-08-11 | 一种分析矿物油类消泡剂的新方法 |
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Citations (3)
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| US20080241948A1 (en) * | 2004-04-27 | 2008-10-02 | Sandor Molnar | Mycophenolate mofetil impurity |
| CN102899069A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-30 | 复旦大学 | 一种生物油的柱层析分离提质方法 |
| CN104374630A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-02-25 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种含油污泥中多环芳烃的检测预处理方法 |
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2016
- 2016-08-11 CN CN201610656888.3A patent/CN107727605A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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