CN107722310A - 一种条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，首先对碳纤维进行高温石墨化处理，并拉伸，采用多辊研磨机处理拉伸后的碳纤维和PMMA的二甲苯溶液，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料，将复合料浆加入乙醇中沉淀，再依次经过离心、水洗、烘干等步骤，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。该方法使用处理过的碳纤维制备条带状石墨烯，多辊研磨机剥离石墨烯的同时，实现了石墨烯的改性，并均匀混合在PMMA中，方法简单、适合产业化。条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料相比传统的圆片状石墨烯，可以显著提高材料的力学性能。

Description

一种条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及塑料材料领域，尤其涉及一种条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称亚克力或二甲苯玻璃，是重要的热塑性塑料，由于PMMA透明性好、密度小、质量轻，具有非常好的力学性能、耐候性和光学性能，近年来在航天航空领域也得到广泛的应用。但是PMMA作为高分子材料，它的耐热性能、韧性和阻燃性能等仍然不够理想，为了扩展PMMA的应用范围，需要对PMMA进行改性。
石墨烯是一种新型的二维纳米碳材料，具有优异的电性能、机械性能和热性能等，因此，将其作为纳米填料组分加入PMMA中，可以有效改善PMMA的热学、力学和阻燃性能。但石墨烯一般为圆片状，直径数百纳米，尺寸较小，性能提升有限；而且传统方法分散效果较差，导致其在PMMA中分散性极差，进一步降低其增强效果，而且可能存在分层现象，更进一步降低了其光学性能。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供涉及一种条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，旨在解决现有的传统石墨烯在添加到PMMA中对PMMA进行改性时，分散效果不佳，改性后的PMMA力学和光学性能差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其中，包括步骤：
将碳纤维置于真空或惰性气体保护气氛中热处理并拉伸，得到拉伸的碳纤维；
将聚甲基丙烯酸甲酯溶于二甲苯溶剂中，得到分散液；
对拉伸后的碳纤维进行裁剪处理并将裁剪后的碳纤维加入到所述分散液中，搅拌，得到混合物；
将所述混合物投入多辊研磨机研磨，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料；
将所述条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料加入乙醇中，依次经过离心、水洗、烘干处理，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。
所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其中，所述碳纤维未经过表面处理且不含保护层，碳含量大于或等于95%。
所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其中，所述条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料，其中所含条带状石墨烯的长度为1-500μm，宽度为0.1-2μm，层数为1-10层。
所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其中，所述二甲苯溶剂、聚甲基丙烯酸甲酯、拉伸的碳纤维的比例为100ml：1-10g：0.01-1g。
所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其中，所述热处理温度为2500℃-3000℃，热处理时间为4-7h。
所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其中，所述将碳纤维置于真空或惰性气体保护气氛中热处理，并拉伸，拉伸幅度为所述碳纤维尺寸的0.5-1.5%。
所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其中，所述多辊研磨机的研磨辊由氧化铝或氧化锆陶瓷制备。
有益效果：本发明采用高温对碳纤维进行热处理并对其进行拉伸，将拉伸后的碳纤维进行剪裁处理，将剪裁后的碳纤维加入到溶解有聚甲基丙烯酸甲酯的二甲苯溶液中，搅拌均匀得到混合物，将混合物通过多辊研磨机研磨一步制备出条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料，同时也将石墨烯进行了改性，使改性后的石墨烯均匀分散在PMMA中，相比传统的圆片状石墨烯，改性后的条带状石墨烯可以显著提高PMMA复合材料的力学性能，同时使PMMA复合材料具有一定的增强阻燃性。
附图说明
图1为本发明所述条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法的流程图，如图所示，其包括步骤：
S1、将碳纤维置于真空或惰性气体保护气氛中热处理并拉伸，得到拉伸的碳纤维；
S2、将聚甲基丙烯酸甲酯溶于二甲苯溶剂中，得到分散液；
S3、对拉伸后的碳纤维进行裁剪处理并将裁剪后的碳纤维加入到所述分散液中，搅拌，得到混合物；
S4、将所述混合物投入多辊研磨机研磨，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料；
S5、将所述条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料加入乙醇中，依次经过离心、水洗、烘干处理，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。
具体来说，现有技术中采用石墨烯作为纳米填料加入到聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）中，对PMMA进行改性时，由于石墨烯直径过小，形状为圆形，导致其在PMMA中的分散效果不佳，无法形成增韧网络，使得其对PMMA性能提升有限。
为解决上述问题，本发明中采取将碳纤维在真空或惰性气体保护的环境中，高温处理并进行拉伸，将拉伸处理后的碳纤维进行剪裁并加入到含有聚甲基丙烯酸甲酯的二甲苯溶液中，再通过多辊研磨机经过多次研磨一步制备出条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料，同时将石墨烯进行改性，使改性后的石墨烯均匀分散在PMMA中，从而提高了PMMA复合材料的力学性能光学性能，同时也增强了所制备的PMMA复合材料的阻燃性。
进一步，本发明所述步骤S1中所述碳纤维未经过表面处理且不含保护层，碳含量大于或等于95%。
具体地，采用的碳纤维为表面未经处理的，因为如果采用了表面经过处理的碳纤维作为原料，一方面增加了生产成本，另一方，无论采用那种表面处理方法均会对碳纤维的表面造成影响，还会引进部分杂质。
进一步，本发明实施例中的步骤S1中用于高温热处理的温度为2500-3000℃，处理时间为4-7h，例如，本发明优选实施例的所述步骤S1中用于高温处理的温度为2800℃，处理时间为5h。
本发明实施例中高温处理时采用温度为2700℃，处理时间为5h，拉伸后的碳纤维拉伸幅度为所述碳纤维尺寸的1%。能够使碳纤维充分的石墨化，对其进行拉伸操作，目的是将碳纤维内部形成裂纹，方便后续剥离为石墨烯。热处理温度过低，处理时间过短，均不利于碳纤维的石墨化，热处理温度过高，处理时间过长，会导致碳纤维熔化失重
更进一步，本发明实施例中的步骤S1中所述拉伸后的碳纤维拉伸幅度为所述碳纤维尺寸的0.5-1.5%，例如，本发明优选实施例的所述步骤S1中所述拉伸后的碳纤维拉伸幅度为所述碳纤维尺寸的0.5%。
进一步，本发明实施例中的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料，其中所含条带状石墨烯的长度为1-500μm，宽度为0.1-2μm，层数为1-10层。
具体来说，本发明实施例中的为了提高条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的整体性能，其中所含条带状石墨烯的长度优选为400μm，优选宽度为1.5μm，优选层数为6层。
进一步，本发明实施例中的步骤S3所得到的混合液中，所述二甲苯溶剂、聚甲基丙烯酸甲酯、拉伸的碳纤维的比例为100ml：1-10g：0.01-1g。本发明优选实施例的所述二甲苯溶剂、聚甲基丙烯酸甲酯、拉伸的碳纤维的比例为100ml：10g：1g，该比例可以使聚甲基丙烯酸甲酯、拉伸的碳纤维充分的溶解在二甲苯溶剂中。
进一步，本发明实施例中的步骤S4中，所述将所述混合液投入多辊研磨机研磨，研磨次数为40-60次，所用的多辊研磨机的研磨辊由氧化铝或氧化锆陶瓷制备。
具体来说，本发明实施例中采的多辊研磨机为三辊研磨机，其具有粉碎、分散功能，经过所述三辊研磨机对混合液40-60次的研磨，使拉伸的碳纤维和聚甲基丙烯酸甲酯高度的均匀混合，另外，所述三辊研磨机的研磨轴由氧化铝或氧化锆陶瓷制备，可有效增强对碳纤维的剥离，生成石墨烯。
下列通过具体实施例对本发明进一步阐释：
实施例一
将东丽T300型号未经过表面处理且不含保护层、碳含量为95%的碳纤维，置于真空2500℃中热处理4h，并将热处理后的碳纤维拉伸至原尺寸的0.5%；称取10g聚甲基丙烯酸甲酯完全溶于1000ml二甲苯中形成分散液；在搅拌条件下，将经过剪裁处理后的上述拉伸的碳纤维0.1g加入到所述分散液中搅拌均匀，得到混合物；将所述混合物投入三辊研磨机，研磨40次，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料；将上述条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料加入800ml乙醇中，依次经过离心、水洗、烘干处理，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。
对本发明上述步骤所制备的复合材料弯曲强度为350MPa，拉伸强度为150MPa，断裂伸长率15%，燃烧热释放量为未改性的50%。
实施例二
将东丽T300型号未经过表面处理且不含保护层、碳含量为97%的碳纤维，置于真空2800℃中热处理5h，并将热处理后的碳纤维拉伸至原尺寸的1.0%；称取50g聚甲基丙烯酸甲酯完全溶于1000ml二甲苯中形成分散液；在搅拌条件下，将经过剪裁处理后的上述拉伸的碳纤维5g加入到所述分散液中搅拌均匀，得到混合物；将所述混合物投入三辊研磨机，研磨50次，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料；将上述条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料加入1000ml乙醇中，依次经过离心、水洗、烘干处理，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。
对本发明上述步骤所制备的复合材料弯曲强度为380MPa，拉伸强度为180MPa，断裂伸长率20%，燃烧热释放量为未改性的35%。
实施例三
将东丽T300型号未经过表面处理且不含保护层、碳含量为97%的碳纤维，置于惰性气体保护气氛中3000℃热处理7h，并将热处理后的碳纤维拉伸至原尺寸的1.5%；称取100g聚甲基丙烯酸甲酯完全溶于1000ml二甲苯中形成分散液；在搅拌条件下，将经过剪裁处理后的上述拉伸的碳纤维10g加入到所述分散液中搅拌均匀，得到混合液；将所述混合液投入三辊研磨机，研磨60次，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料；将上述条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料加入1500ml乙醇中，依次经过离心、水洗、烘干处理，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。
对本发明上述步骤所制备的复合材料弯曲强度为370MPa，拉伸强度为160MPa，断裂伸长率18%；燃烧热释放量为未改性的40%。
综上所述，本发明采用高温对碳纤维进行热处理并对其进行拉伸，将拉伸后的碳纤维经过剪裁处理，将剪裁处理后的碳纤维加入到溶解有聚甲基丙烯酸甲酯的二甲苯溶液中，搅拌均匀得到混合物，将混合物通过多辊研磨机研磨一步制备出条带状石墨烯，同时也将石墨烯进行了改性，使改性后的石墨烯均匀分散在PMMA中，从而提高了PMMA复合材料的力学性能光学性能，同时也增强了所制备的PMMA复合材料的阻燃性。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将碳纤维置于真空或惰性气体保护气氛中热处理并拉伸，得到拉伸的碳纤维；
将聚甲基丙烯酸甲酯溶于二甲苯溶剂中，得到分散液；
对拉伸后的碳纤维进行裁剪处理并将裁剪后的碳纤维加入到所述分散液中，搅拌，得到混合物；
将所述混合物投入多辊研磨机研磨，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料；
将所述条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料浆料加入乙醇中，依次经过离心、水洗、烘干处理，得到条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。
2.据权利要求1所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维未经过表面处理且不含保护层，碳含量大于或等于95%。
3.根据权利要求1所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料，其中所含条带状石墨烯的长度为1-500μm，宽度为0.1-2μm，层数为1-10层。
4.根据权利要求1所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述二甲苯、聚甲基丙烯酸甲酯、拉伸的碳纤维的比例为100ml：1-10g：0.01-1g。
5.根据权利要求1所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为2500-3000℃，热处理时间为4-7h。
6.根据权利要求1所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将碳纤维置于真空或惰性气体保护气氛中热处理，并拉伸，拉伸幅度为所述碳纤维尺寸的0.5-1.5%。
7.根据权利要求1所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述混合液投入多辊研磨机研磨，研磨次数为40-60次。
8.根据权利要求1所述的条带状石墨烯增强聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述多辊研磨机的研磨辊由氧化铝或氧化锆陶瓷制备。
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