CN107722309A - 硅烷交联改性的无卤阻燃eva复合材料及其改性方法 - Google Patents

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Abstract

硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料及其硅烷交联改性方法。首先制备EVA/氢氧化铝/纳米镁铝水滑石复合材料或者EVA/氢氧化铝/氢氧化镁复合材料；然后将复合材料进行硅烷水交联改性。本发明所述EVA复合材料的制备方法反应条件温和，操作简单安全，更易于被研究人员接受。本发明所制备的EVA/氢氧化铝/纳米镁铝水滑石复合材料与EVA/氢氧化铝/氢氧化镁复合材料的阻燃性能、力学性能和加工性能均强于EVA与单一的阻燃剂所制备的复合材料。进行硅烷水交联改性后，EVA/氢氧化铝/纳米镁铝水滑石复合材料与EVA/氢氧化铝/氢氧化镁复合材料的各项性能均有所提升。

Description

硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料及其改性方法
技术领域
本发明属于无卤阻燃EVA的制备技术领域，特别是对无卤阻燃EVA进行硅烷水交联改性的复合材料及其改性方法。
背景技术
EVA具有良好的耐冲击性，耐应力开裂性，柔性高，高弹性，抗撕裂性，穿刺以及低密度，良好的电性能和化学稳定性，同时与填料和阻燃剂有较好的相容性。EVA分子链的主链上和侧链上都没有双键、苯基、胺基等燃烧时容易产生烟雾的基团，所以特别适合用作低烟阻燃材料的基体材料；此外，EVA分子中α-烯烃上的氢原子较为活泼，在过氧化物自由基或者高能电子射线的作用下容易发生夺氢的交联反应，成为交联的塑料或者橡胶材料，可以用于制造要求更为苛刻的电缆材料。EVA燃烧时会产生带有毒性气体的黑烟，这限制了其在家电、建筑、建材和电缆绝缘等方面的应用，而且会对人民的生命财产造成威胁。聚烯烃阻燃大多是通过添加含卤的阻燃剂，这种阻燃材料虽然具有优良的阻燃性能，但是在发生火灾时会产生大量的烟雾和有毒的卤化氢气体，因此，使用无机阻燃剂(氢氧化镁/氢氧化铝/纳米镁铝水滑石)制备EVA复合材料乃是大势所趋。
由于无机阻燃剂具有热稳定性好、不挥发、效果持久、价格便宜等特点，越来越被科学研究人员所重视。目前使用的金属氢氧化物主要是氢氧化镁(MH)和氢氧化铝(ATH)，氢氧化镁和氢氧化铝阻燃剂都有以下的优点：阻燃、抑烟效果好，具有填充作用。燃烧后不产生有毒气体，而且材料本身没有毒性、不挥发、价格低廉、阻燃效果持久。受热分解的时候，分解反应还会吸收大量的热量，导致材料表面的温度降低，使可燃物的生成减缓，抑制材料温度的升高。阻燃剂在燃烧温度下释放出二氧化碳、水蒸气等气体，同时金属氢氧化物层还具有氧化还原的作用，起到阻燃的效果。这类阻燃型聚合物在燃烧后热分解使聚合物表面迅速炭化，形成碳层，起到隔热、隔绝氧气和防止熔滴的作用。其中，氢氧化镁、氢氧化铝、钠镁水滑石等水合金属化合物的阻燃效果主要发生在固体降解区的外层，使可燃物在燃烧过程中很顺利，导致烟雾的产生量很低。除此之外，释放出来的烟雾会被燃烧释放的水蒸气和二氧化碳所稀释，具有一定的消烟作用。硅烷交联就是通过硅烷偶联剂引入聚合物材料中，增加聚合物材料的强度，抗老化性等特性。硅烷交联经历：引发剂分解→链引发→接枝反应→交联反应4个步骤。现在工业上硅烷交联有3种工艺方法一步法、共聚法和二步法。一步法是把聚烯烃树脂、硅烷、过氧化物和交联催化剂等原料直接加入到挤出机中，挤出的产品经过温水处理后即得交联制品，存在的问题是影响因素过多。共聚法是在高压的聚乙烯反应釜中，使乙烯和硅烷发生共聚而制得乙烯一硅烷共聚物，存在的问题是反应条件苛刻。二步法的主要原理是使用过氧化物(常用的是过氧化二异丙苯)作为引发剂，让乙烯基硅烷(常用的有乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷)在熔融状态下接枝到聚烯烃的分子链上，然后和具有催化剂的聚烯烃混合挤出，在温水中交联，反应条件温和。关于EVA硅烷交联方面的研究不多。虽然硅烷交联能够提高了EVA的耐热性能，但它仍是不阻然的，因此研究硅烷交联EVA的阻燃具有十分重要的意义。
发明内容
本发明目的是解决EVA阻燃性能差的问题，提供一种硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料及其硅烷交联改性方法。本发明以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA作为实验的基体材料，通过对两种阻燃剂在总量一定条件下进行配比，制备EVA/氢氧化铝/纳米镁铝水滑石复合材料或者EVA/氢氧化铝/氢氧化镁复合材料；之后对EVA/氢氧化铝/纳米镁铝水滑石复合材料或者EVA/氢氧化铝/氢氧化镁复合材料进行硅烷水交联改性。
本发明技术方案：
硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料，由EVA/氢氧化铝/纳米镁铝水滑石[EVA/Al(OH)3/NLDH]或者EVA/氢氧化铝/氢氧化镁[EVA/Al(OH)3/Mg(OH)2]经过硅烷水交联制成。
硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料的硅烷交联改性方法，该方法的具体的步骤为：
以两种阻燃剂氢氧化铝与纳米镁铝水滑石，或者氢氧化铝与氢氧化镁的总质量为160份，将两种阻燃剂混合搅拌均匀，与质量份数为100份的EVA在双辊开炼机上塑化混合；然后放到60℃～100℃的恒温水浴中，水交联12小时，取出放到100℃的烘箱中干燥12小时，制成EVA/Al(OH)3/NLDH或者EVA/Mg(OH)2/Al(OH)3复合材料。
所述方法的具体操作步骤如下：
每100g的EVA取氢氧化铝与纳米镁铝水滑石，或者氢氧化铝与氢氧化镁总质量160g，乙烯基三甲基硅烷0～2g，过氧化二异丙苯0.1～1g，混合好倒入哈克转矩流变仪中，运行时间为10min，运行速度为30n/min，待混合结束后取出混合均匀的料；然后分别放到60℃～100℃(如60℃，80℃或100℃)的恒温水浴中，水交联12小时，然后取出放到100℃的烘箱中干燥12小时制成所述的复合材料。
在两种阻燃剂总含量为160份下，EVA/Al(OH)3/NLDH复配体系的极限氧指数高于EVA/Mg(OH)2/Al(OH)3复配体系的极限氧指数；EVA/Al(OH)3/NLDH复配体系的拉伸强度也高于EVA/Mg(OH)2/Al(OH)3复配体系的拉伸强度。
对比拉伸强度、断裂伸长率、极限氧指数这几项的参数，可知这两种复合材料的最佳比例分别是EVA：Al(OH)3：NLDH为10：5：5，或者EVA：Mg(OH)2：Al(OH)3为10：2：8。
经过硅烷水交联改性后的EVA/Al(OH)3/NLDH复合材料，在60℃的条件下的交联程度最高为93.85％、拉伸强度最高为8.24MPa；所述EVA/Mg(OH)2/Al(OH)3复合材料在100℃的条件下凝胶率最高为54.03％，拉伸强度最高为6.85MPa，断裂伸长率最高为106.58％。
因此，EVA/Al(OH)3/NLDH复配体系的最佳水交联温度为60℃，EVA/Mg(OH)2/Al(OH)3复配体系得最佳水交联温度为100℃。
本发明的优点和积极效果：
本发明所制备的EVA/Al(OH)3/NLDH复合材料或者EVA/Al(OH)3/Mg(OH)2复合材料的阻燃性能、力学性能和加工性能均强于EVA与单一阻燃剂所制备的复合材料。进行硅烷水交联改性后，EVA/氢氧化铝/纳米镁铝水滑石复合材料或者EVA/氢氧化铝/氢氧化镁复合材料的各项性能均有所提升。
附图说明
图1为EVA/Al(OH)3/Mg(OH)2复合材料的配比与拉伸强度(a)及断裂伸长率(b)的关系。
图2为EVA/Al(OH)3/NLDH复合材料的配比与拉伸强度(a)及断裂伸长率(b)的关系。
具体实施方式
实施例1：
先称量100g EVA，然后称量总质量为160g阻燃剂氢氧化铝和氢氧化镁。其中，氢氧化铝与氢氧化镁按如下比例10：0、5:5、4:6、3:7、2:8、0:10进行称量。
将100g的EVA粒料塑化，然后分别将阻燃剂缓慢加入到二连辊上，在双辊开炼机上混合塑化，其中前辊130度，后辊120度，使其充分混合均匀，塑化时间为10分钟(EVA为粒料，要先加先塑化，待其混合均匀后再分别加入氢氧化镁或者氢氧化铝)。
然后将混合后的样品在平板硫化机热压5分钟，冷压5分钟。将压好的片取出分别制成2mm和4mm的样条，4mm的薄片用切割机裁出样条；使用冲片机把2mm的薄片制备成哑铃型样条进行拉伸强度与断裂伸长率的测定，测定结果如图1所示。在Mg(OH)2：Al(OH)3＝2：8的配比下，拉伸强度为6.97MP，断裂伸长率最高为108.54％。
最后，进行硅烷水交联改性，每100g的EVA取氢氧化镁与氢氧化铝共160g(2:8)，乙烯基三甲基硅烷2g，过氧化二异丙苯0.1g，混合好倒入哈克转矩流变仪中，运行时间为10min，运行速度为30n/min，待混合结束后取出混合均匀的料，保存塑化曲线，然后用平板硫化机热压5分钟，冷压5分钟，取出压好的片，其中4mm的薄片和2mm的薄片各3个。然后分别放到60℃，80℃，100℃的恒温水浴中，水交联12小时，然后取出放到100℃的烘箱中干燥12小时。将薄片制成极限氧指数样条及哑铃型样条进行拉伸强度与断裂伸长率的测定，测定结果如表1及表2所示。实验结果表明在100℃的条件下的氧指数最高，为39；拉伸强度也最高，为6.85MP。
实施例2：
每100g EVA中加入总质量为160g的阻燃剂氢氧化铝与纳米镁铝水滑石，其中，氢氧化铝与纳米镁铝水滑石按如下比例0:10、2:8、3:7、4:6、5:5、10：0进行称量，混合，搅拌；具体步骤如下：
取100g的EVA在双辊二连辊(前辊130摄氏度，后辊120摄氏度)上塑化10分钟，待观察到塑化均匀后分多次加入阻燃剂氢氧化铝与纳米镁铝水滑石配料，使之充分混合均匀。将混均匀的料取下剪下一部分放到平板硫化机(150摄氏度)中热压5分钟，然后到冷压机下冷压5分钟，取出样板为2mm与4mm的薄片，4mm的薄片用切割机裁出样条；使用冲片机把2mm的薄片制备成哑铃型样条进行拉伸强度与断裂伸长率的测定，测定结果如图2所示。Al(OH)3与纳米镁铝水滑石的比例为5：5时，拉伸强度为8.14MP，断裂伸长率73.64％。
最后，进行硅烷水交联改性。启动哈克旋转流变仪，温度先预热到150℃，配料：每100g EVA加入氢氧化铝与纳米镁铝水滑石共160g(5:5)，乙烯基三甲基硅烷2g，过氧化二异丙苯0.1g，混合好倒入哈克转矩流变仪中，运行时间为10min，运行速度为30转/min，待混合结束后取出混合均匀的料，然后用平板硫化机热压5分钟，冷压5分钟，取出压好的片，其中4mm的薄片和2mm的薄片各3个。然后分别放到60℃，80℃，100℃的恒温水浴中，水交联12小时，然后取出放到100℃的烘箱中干燥12小时。将薄片制成极限氧指数样条及哑铃型样条进行拉伸强度与断裂伸长率的测定，测定结果如表3及表4所示。实验结果表明在60℃的条件下的氧指数最高，为41；拉伸强度也最高，为8.24MP。
表1 EVA/Mg(OH)3/Al(OH)3复配体系硅烷交联的极限氧指数
表2 EVA/Mg(OH)2/Al(OH)3复配体系硅烷交联的拉伸强度与断裂伸长率
表3 EVA/Al(OH)3/NLDH复合材料硅烷交联的极限氧指数
表4 EVA/Al(OH)3/NLDH复合材料硅烷交联的拉伸强度与断裂伸长率

Claims (6)

1.一种硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料，其特征在于由EVA/氢氧化铝/纳米镁铝水滑石[EVA/Al(OH)3/NLDH]或者EVA/氢氧化铝/氢氧化镁[EVA/Al(OH)3/Mg(OH)2]经过硅烷水交联制成。
2.权利要求1所述硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料的改性方法，其特征在于该方法的改性过程如下：
以两种阻燃剂氢氧化铝与纳米镁铝水滑石，或者氢氧化铝与氢氧化镁的总质量为160份，将两种阻燃剂混合搅拌均匀，与质量份数为100份的EVA在双辊开炼机上塑化混合；然后放到60℃～100℃的恒温水浴中，水交联12小时，取出放到烘箱中干燥，制成EVA/Al(OH)3/NLDH或者EVA/Mg(OH)2/Al(OH)3复合材料。
3.根据权利要求2所述硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料的改性方法，其特征在于，所述方法的具体操作步骤如下：
每100g的EVA取氢氧化铝与纳米镁铝水滑石，或者氢氧化铝与氢氧化镁总质量160g，乙烯基三甲基硅烷0～2g，过氧化二异丙苯0.1～1g，混合好倒入哈克转矩流变仪中，运行时间为10min，运行速度为30n/min，待混合结束后取出混合均匀的料；然后分别放到60℃～00℃的恒温水浴中，水交联12小时，然后取出放到100℃的烘箱中干燥12小时制成所述的复合材料。
4.根据权利要求2或3所述硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料的改性方法，其特征在于，在两种阻燃剂总含量为160份下，EVA/Al(OH)3/NLDH复配体系的极限氧指数高于EVA/Mg(OH)2/Al(OH)3复配体系的极限氧指数；EVA/Al(OH)3/NLDH复配体系的拉伸强度也高于EVA/Mg(OH)2/Al(OH)3复配体系的拉伸强度。
5.根据权利要求2或3所述硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料的改性方法，其特征在于，对比拉伸强度、断裂伸长率、极限氧指数这几项的参数，可知这两种复合材料的最佳比例分别是EVA：Al(OH)3：NLDH为10：5：5，或者EVA：Mg(OH)2：Al(OH)3为10：2：8。
6.根据权利要求5所述硅烷交联改性的无卤阻燃EVA复合材料的改性方法，其特征在于，经过硅烷水交联改性后的EVA/Al(OH)3/NLDH复合材料，在60℃的条件下的交联程度最高为93.85％、拉伸强度最高为8.24MPa；所述EVA/Mg(OH)2/Al(OH)3复合材料在100℃的条件下凝胶率最高为54.03％，拉伸强度最高为6.85MPa，断裂伸长率最高为106.58％。
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