CN107721542A - 一种保水缓释磷肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肥料制备技术领域，具体涉及一种保水缓释磷肥的制备方法。本发明通过酸浸碱泡增加煤矸石内部孔隙以及表面粗糙度，提高煤矸石的吸附性，再将预处理后的煤矸石和天然磷肥海鸟粪以及富含氨基酸和柠檬酸的水果在沼液的作用下发酵，通过沼液中微生物的自交联作用下将氨基和羧基引入到煤矸石表面，增加了煤矸石表面亲水基团数量，从而由此制成的磷肥保水性得到改善，利用煤矸石作为微生物的附着场所，施用后，巨大芽孢杆菌首先将富磷煤矸石中的磷转换为有效磷，并同时将磷肥与土壤中金属离子形成的难溶性磷酸盐降解为容易被植物根系吸收的有效磷，从而提高了磷肥的有效磷溶出率，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及肥料制备技术领域，具体涉及一种保水缓释磷肥的制备方法。
背景技术
我国是一个农业大国，缺磷的土地面积较大，约占总耕地面积的三分之二。磷作为作物生长所需的三大营养要素之一，在核酸、核苷酸和磷脂等化合物的合成中起着重要作用。由于土壤中可以被植物直接吸收利用的磷含量极低，难以满足植物生长的需要，因此，需要通过大量施加磷肥来改善土壤中磷的状况。但是，所施用磷肥中的大部分磷与土壤中的Ca2+、Fe3+和Al3+结合，形成了难溶性磷酸盐，导致有效磷溶出率低，反而导致了土壤板结、水体富营养化等问题的出现，另外，水肥之间存在着交互效应，以肥调水，以水促肥，充分发挥水肥的协同效应，可以提高肥料的效率，但是常见磷肥的保水率低，缓释效果差，直接影响了肥料的肥效以及有效作用时间。
因此发明一种具有保水缓释功能，且有效磷溶出率高，能从根本上缓解我国土壤缺磷状况的绿色环保肥料迫在眉睫。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的磷肥保水、缓释性差，有效磷溶出率低的缺陷，提供了一种保水缓释磷肥的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种保水缓释磷肥的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取煤矸石依次用盐酸和氢氧化钠溶液浸泡，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣，立即用液氮喷淋冷冻滤渣2～3min，再将冷冻后的滤渣干燥，得到预处理煤矸石，备用；
（2）称取海鸟粪和百香果、柠檬以及沼液放入胶体磨中研磨得到研磨物，将研磨物放入温室中，静置发霉，得到发霉物；
（3）将备用的预处理煤矸石和上述发霉物混合后作为发酵底物，再向发酵底物中加入葡萄糖，密封发酵；
（4）待上述发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣高温灭菌，得到灭菌发酵滤渣，再将灭菌发酵滤渣放入蜂蜜中浸渍1～2min后取出，得到浸渍发酵滤渣；
（5）将上述浸渍发酵滤渣和巨大芽孢杆菌菌悬液混合后超声振荡处理，过滤分离得到滤饼；
（6）将上述得到的滤饼放在培养室中，，静置培养后取出，冷冻干燥后装袋，即可得到保水缓释磷肥。
步骤（1）中所述的浸泡时间为3～5h，干燥温度为105～110℃，干燥时间为1～2h。
步骤（2）中所述的海鸟粪和百香果、柠檬以及沼液的质量比为10:1:1:3，温室的温度为30～50℃，空气相对湿度为60～70%，静置发霉时间为5～7天。
步骤（3）中所述的预处理煤矸石和发霉物的质量比为1:5，葡萄糖的加入量为发酵底物质量的1%，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为5～7天。
步骤（4）中所述的高温灭菌温度为120℃，高温灭菌时间为15～20min。
步骤（5）中所述的浸渍发酵滤渣和巨大芽孢杆菌菌悬液的质量比为1:5，巨大芽孢杆菌菌悬液的浓度为109cfu/mL，超声振荡处理的频率为30～40kHz，超声振荡处理的时间为10～15min。
步骤（6）中所述的培养室温度为25～35℃，空气相对湿度为50～60%，静置培养时间为3～5天。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先使用具有多孔结构且富含氮磷元素的煤矸石作为肥料功能性载体，通过酸浸碱泡对煤矸石进行结构改性，溶出煤矸石中部分可溶性金属，从而增加煤矸石内部孔隙以及表面粗糙度，提高煤矸石的吸附性，接着通过液氮冷冻，利用冰劈作用原理进一步拓宽煤矸石内部孔隙，再将预处理后的煤矸石和天然磷肥海鸟粪以及富含氨基酸和柠檬酸的水果在沼液的作用下发酵，通过沼液中微生物的作用将氨基酸和柠檬酸降解，产生游离羧基和氨基，并在微生物的自交联作用下将氨基和羧基引入到煤矸石表面，增加了煤矸石表面亲水基团数量，从而由此制成的磷肥保水性得到改善；
（2）本发明海鸟粪作为天然磷肥在富含氮磷元素的沼液作用下，经过发酵处理，有效氮磷元素浸入到了煤矸石内部孔隙中，并和其内部羟基发生氢键吸附，从而达到固着磷肥的效果，并通过载体的固着延长肥效，提高了磷肥的缓释效果；
（3）本发明在煤矸石固着后的磷肥中接入了具有解磷功能的巨大芽孢杆菌，利用煤矸石作为微生物的附着场所，当本发明制得的磷肥施用后，巨大芽孢杆菌首先将富磷煤矸石中的磷转换为有效磷，并同时将磷肥与土壤中金属离子形成的难溶性磷酸盐降解为容易被植物根系吸收的有效磷，从而提高了磷肥的有效磷溶出率，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取煤矸石依次用浓度为1mol/L盐酸和质量分数为30%氢氧化钠溶液浸泡3～5h，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣，立即用液氮喷淋冷冻滤渣2～3min，再将冷冻后的滤渣放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h，得到预处理煤矸石，备用；按质量比为10:1:1:3称取海鸟粪和百香果、柠檬以及沼液放入胶体磨中研磨30～40min得到研磨物，将研磨物放入温度为30～50℃，空气相对湿度为60～70%的温室中，静置发霉5～7天，得到发霉物；将备用的预处理煤矸石和上述发霉物按质量比为1:5混合后作为发酵底物，再向发酵底物中加入发酵底物质量1%的葡萄糖，搅拌均匀后密封罐口，在温度为35～45℃下密封发酵5～7天；待上述发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣放入高温灭菌箱中，在120℃下灭菌15～20min，得到灭菌发酵滤渣，再将灭菌发酵滤渣放入蜂蜜中浸渍1～2min后取出，得到浸渍发酵滤渣；将上述浸渍发酵滤渣和浓度为109cfu/mL的巨大芽孢杆菌菌悬液按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，以30～40kHz的频率超声振荡处理10～15min，过滤分离得到滤饼；将上述得到的滤饼放在培养室中，控制培养室温度为25～35℃，空气相对湿度为50～60%，静置培养3～5天后取出，冷冻干燥后装袋，即可得到保水缓释磷肥。
实例1
称取煤矸石依次用浓度为1mol/L盐酸和质量分数为30%氢氧化钠溶液浸泡3h，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣，立即用液氮喷淋冷冻滤渣2min，再将冷冻后的滤渣放入烘箱，在105℃下干燥1h，得到预处理煤矸石，备用；按质量比为10:1:1:3称取海鸟粪和百香果、柠檬以及沼液放入胶体磨中研磨30min得到研磨物，将研磨物放入温度为30℃，空气相对湿度为60%的温室中，静置发霉5
天，得到发霉物；将备用的预处理煤矸石和上述发霉物按质量比为1:5混合后作为发酵底物，再向发酵底物中加入发酵底物质量1%的葡萄糖，搅拌均匀后密封罐口，在温度为35℃下密封发酵5天；待上述发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣放入高温灭菌箱中，在120℃下灭菌15min，得到灭菌发酵滤渣，再将灭菌发酵滤渣放入蜂蜜中浸渍1min后取出，得到浸渍发酵滤渣；将上述浸渍发酵滤渣和浓度为109cfu/mL的巨大芽孢杆菌菌悬液按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡处理10min，过滤分离得到滤饼；将上述得到的滤饼放在培养室中，控制培养室温度为25℃，空气相对湿度为50%，静置培养3天后取出，冷冻干燥后装袋，即可得到保水缓释磷肥。
实例2
称取煤矸石依次用浓度为1mol/L盐酸和质量分数为30%氢氧化钠溶液浸泡4h，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣，立即用液氮喷淋冷冻滤渣3min，再将冷冻后的滤渣放入烘箱，在108℃下干燥2h，得到预处理煤矸石，备用；按质量比为10:1:1:3称取海鸟粪和百香果、柠檬以及沼液放入胶体磨中研磨35min得到研磨物，将研磨物放入温度为40℃，空气相对湿度为65%的温室中，静置发霉6天，得到发霉物；将备用的预处理煤矸石和上述发霉物按质量比为1:5混合后作为发酵底物，再向发酵底物中加入发酵底物质量1%的葡萄糖，搅拌均匀后密封罐口，在温度为40℃下密封发酵6天；待上述发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣放入高温灭菌箱中，在120℃下灭菌18min，得到灭菌发酵滤渣，再将灭菌发酵滤渣放入蜂蜜中浸渍1min后取出，得到浸渍发酵滤渣；将上述浸渍发酵滤渣和浓度为109cfu/mL的巨大芽孢杆菌菌悬液按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，以35kHz的频率超声振荡处理13min，过滤分离得到滤饼；将上述得到的滤饼放在培养室中，控制培养室温度为30℃，空气相对湿度为55%，静置培养4天后取出，冷冻干燥后装袋，即可得到保水缓释磷肥。
实例3
称取煤矸石依次用浓度为1mol/L盐酸和质量分数为30%氢氧化钠溶液浸泡5h，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣，立即用液氮喷淋冷冻滤渣3min，再将冷冻后的滤渣放入烘箱，在110℃下干燥2h，得到预处理煤矸石，备用；按质量比为10:1:1:3称取海鸟粪和百香果、柠檬以及沼液放入胶体磨中研磨40min得到研磨物，将研磨物放入温度为50℃，空气相对湿度为70%的温室中，静置发霉7天，得到发霉物；将备用的预处理煤矸石和上述发霉物按质量比为1:5混合后作为发酵底物，再向发酵底物中加入发酵底物质量1%的葡萄糖，搅拌均匀后密封罐口，在温度为45℃下密封发酵7天；待上述发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣放入高温灭菌箱中，在120℃下灭菌20min，得到灭菌发酵滤渣，再将灭菌发酵滤渣放入蜂蜜中浸渍2min后取出，得到浸渍发酵滤渣；将上述浸渍发酵滤渣和浓度为109cfu/mL的巨大芽孢杆菌菌悬液按质量比为1:5混合后放入超声振荡仪中，以40kHz的频率超声振荡处理15min，过滤分离得到滤饼；将上述得到的滤饼放在培养室中，控制培养室温度为35℃，空气相对湿度为60%，静置培养5天后取出，冷冻干燥后装袋，即可得到保水缓释磷肥。
对照例
以青岛某公司生产的海鸟磷肥作为对照例
对本发明制得的保水缓释磷肥和对照例中的磷肥进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：
保水性能测试：将磷肥用水浸泡2～3h后，静置3天，测试磷肥的失水率，保水性能和失水率成反比；
缓释性能测试：检测磷肥有效磷释放时间，释放时间越长，缓释性能越佳；
由上表中数据可知，本发明制得的磷肥具有极佳的保水、缓释效果，有效磷溶出率高，具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种保水缓释磷肥的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取煤矸石依次用盐酸和氢氧化钠溶液浸泡，浸泡结束后过滤，分离得到滤渣，立即用液氮喷淋冷冻滤渣2～3min，再将冷冻后的滤渣干燥，得到预处理煤矸石，备用；
（2）称取海鸟粪和百香果、柠檬以及沼液放入胶体磨中研磨得到研磨物，将研磨物放入温室中，静置发霉，得到发霉物；
（3）将备用的预处理煤矸石和上述发霉物混合后作为发酵底物，再向发酵底物中加入葡萄糖，密封发酵；
（4）待上述发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发酵滤渣，将发酵滤渣高温灭菌，得到灭菌发酵滤渣，再将灭菌发酵滤渣放入蜂蜜中浸渍1～2min后取出，得到浸渍发酵滤渣；
（5）将上述浸渍发酵滤渣和巨大芽孢杆菌菌悬液混合后超声振荡处理，过滤分离得到滤饼；
（6）将上述得到的滤饼放在培养室中，，静置培养后取出，冷冻干燥后装袋，即可得到保水缓释磷肥。
2.根据权利要求1所述的一种保水缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的浸泡时间为3～5h，干燥温度为105～110℃，干燥时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种保水缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的海鸟粪和百香果、柠檬以及沼液的质量比为10:1:1:3，温室的温度为30～50℃，空气相对湿度为60～70%，静置发霉时间为5～7天。
4.根据权利要求1所述的一种保水缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的预处理煤矸石和发霉物的质量比为1:5，葡萄糖的加入量为发酵底物质量的1%，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为5～7天。
5.根据权利要求1所述的一种保水缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的高温灭菌温度为120℃，高温灭菌时间为15～20min。
6.根据权利要求1所述的一种保水缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的浸渍发酵滤渣和巨大芽孢杆菌菌悬液的质量比为1:5，巨大芽孢杆菌菌悬液的浓度为109cfu/mL，超声振荡处理的频率为30～40kHz，超声振荡处理的时间为10～15min。
7.根据权利要求1所述的一种保水缓释磷肥的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的培养室温度为25～35℃，空气相对湿度为50～60%，静置培养时间为3～5天。
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