CN107691441A - 一种增效阿维菌素泡腾片剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于农药生产技术领域，具体涉及一种阿维菌素泡腾片剂及其制备方法。其按重量百分比包括下列组分：阿维菌素0.1%‑20%、气源剂0.2%‑0.5%、分散剂1%‑3%、润湿剂1%‑2%、粘结剂2%‑10%、增效剂0.1‑1%、抗氧剂1%，余量为填料。本发明的阿维菌素泡腾片剂药效好，持效期长，制备工艺简单，使用方法简单，通过大田试验表明本发明的增效阿维菌素泡腾片剂在持效和速效具有显著的杀虫效果。

Description

一种增效阿维菌素泡腾片剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药生产技术领域，具体涉及一种阿维菌素泡腾片剂及其制备方法。

背景技术

阿维菌素是一种大环内酯双糖类化合物，具触杀，胃毒作用，且有很强渗透力。

泡腾片是近年来国外开发应用的一种新颖片剂。它与普通片剂的不同之处，就在于它还含有泡腾崩解剂，当泡腾片放入水中之后，在泡腾崩解剂的作用下，即刻产生大量气泡，使片剂迅速崩解和融化，有时崩解产生的气泡还会使药片在水中上下翻滚，加速其崩解和融化。片剂崩解时产生的气体部分溶解于水中。

目前我国的农药制剂主要为乳油和粉剂，由于乳油使用大量的化学溶剂—如甲苯、二甲苯等对环境和使用者造成极大伤害，粉剂则由于其严重的飞扬漂移性，对使用者的伤害尤为严重，这二种剂型还存在包装使用时的计量困难，而水分散泡腾片剂由于具有特定外形、准确单片重量、无溶剂、无漂移、使用方便，同时又具有发泡沸腾、快速崩解、高悬浮率和分散性能，是一种环境友好型农药新剂型，已成为当今农药制剂迅速发展的新领域。

发明内容

本发明在于提供一种环境友好、使用方便，延缓持效期、提高防治效果的阿维菌素泡腾片剂及其制备方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

一种增效阿维菌素泡腾片剂，按重量百分比包括下列组分：阿维菌素0.1%-20%、气源剂0.2%-5%、分散剂1%-3%、润湿剂1%-2%、粘结剂2%-10%、增效剂0.1-1%、抗氧剂1%，余量为填料。

进一步的，所述气源剂为无水柠檬酸、富马酸或碳酸氢钠中的两种或多种。

进一步的，所述分散剂选自十二烷基磺酸异丙胺、十二烷基磺酸三乙醇胺、十二烷基苯磺酸异丙胺、十二烷基磺酸三乙醇胺中的一种或多种。

进一步的，所述的湿润剂选为月桂醇聚丙乙烯聚氧乙烯醚、椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸钠、椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸铵中的一种或多种。

进一步的，所述粘结剂为水溶性淀粉或羧甲基淀粉钠或聚乙二醇PEG10000 或聚乙二醇PEG8000 中的一种或者两种以上的混合物。

进一步的，所述增效剂为丁香油。

进一步的，所述填料为玉米淀粉、硅藻土、滑石粉、膨润土或高岭土中的一种或多种。

进一步的，所述抗氧剂为BHT。

一种上述增效阿维菌素泡腾片剂的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：（1）按比例称取各组分，然后将分散剂、润湿剂、粘结剂、气源剂和填料都平均分成两份，将其中一份润湿剂、分散剂、粘结剂、气源剂和填料与阿维菌素、增效剂、抗氧剂混合均匀，按常规方法制粒；（2）将另外一份分散剂、润湿剂、粘结剂、气源剂和填料混合均匀，按常规方法制粒；将步骤(1) 和(2) 制得的两种颗粒混合均匀压片，即可得增效阿维菌素泡腾片剂。进一步的，增效阿维菌素泡腾片剂，采用新型施药方式，直接撒施到水田。

本发明的优点和有益效果：

本发明通过加入增效剂，制备了增效阿维菌素泡腾片剂，延缓了阿维菌素的持效期，提高了阿维菌素泡腾片剂的防治效果，降低生产制造成本和运输成本，具有经济和环境双重效益。

本发明增效阿维菌素泡腾片剂广谱高效、低毒安全，水稻稻纵卷叶螟、水稻的二化螟三化螟等农作物害虫高效。

本发明涉及的阿维菌素泡腾片，制备工艺简单，易于保存，有效期长，不易变质且容易掌握剂量，适合多种规模的公司生产，有巨大的商业前景。

本发明通过两个步骤造粒，解决了两种气源剂碳酸氢钠、无水柠檬酸在造粒过程加水反应问题，解决了阿维菌素在酸性气源剂和水条件下降解问题。

本发明涉及的泡腾片虽为固体制剂，但用时加水即可成为液体制剂崩解快，易混合均匀且省时省力，解决了阿维菌素固体制剂药效差、崩解慢、使用不便的限制问题。

本发明所用分散剂、润湿剂均为在固体制剂应用，本发明惊奇的发现十二烷基磺酸异丙胺、十二烷基磺酸三乙醇胺、十二烷基苯磺酸异丙胺、十二烷基磺酸三乙醇胺、月桂醇聚丙乙烯聚氧乙烯醚、椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸钠、椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸铵，做固体制剂尤其作为本发明分散润湿剂，使用量低、产品分散好、润湿快、悬浮率高等优点。常规分散剂用量为6-8%，润湿剂的用量为2-5%，而本法明分散剂1%-3%、润湿剂1%-2%。

本发明阿维菌素泡腾片剂在水田可以直接施撒到水里，不用背负喷药，改变原有的施药方式，减少人力物力，减少施药时对人体危害。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：

实施例1

阿维菌素0.1g、分散剂十二烷基磺酸异丙胺0.5g、润湿剂月桂醇聚丙乙烯聚氧乙烯醚0.5g、增效剂丁香油0.1g、粘结剂羧甲基淀粉钠1g、抗氧剂BHT 1g、气源剂碳酸氢钠0.1g、填料玉米淀粉47.3g混合均匀，按常规方法制粒；（2）润湿剂月桂醇聚丙乙烯聚氧乙烯醚0.5g、分散剂十二烷基磺酸异丙胺0.5g、粘结剂羧甲基淀粉钠1g、气源剂无水柠檬酸0.1g、填料玉米淀粉47.3g，混合均匀，按常规方法制粒；将步骤(1) 和(2) 制得的两种颗粒混合均匀压片，每片重25mg，即可得0.1%增效阿维菌素泡腾片样品一。

实施例2

阿维菌素10g、分散剂十二烷基磺酸三乙醇胺1g、润湿剂椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸钠1g、增效剂丁香油0.5g、粘结剂聚乙二醇PEG10000 3g、抗氧剂BHT 1g、气源剂碳酸氢钠0.2g、填料高岭土39.05g混合均匀，按常规方法制粒；（2）分散剂十二烷基磺酸三乙醇胺1g、润湿剂椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸钠1g、粘结剂聚乙二醇PEG10000 3g、气源剂无水富马酸0.2g、填料高岭土39.05g，混合均匀，按常规方法制粒；将步骤(1) 和(2) 制得的两种颗粒混合均匀压片，每片重25mg，即可得10%增效阿维菌素泡腾片样品二。

实施例3：

阿维菌素20g、分散剂十二烷基苯磺酸异丙胺0.75g、分散剂十二烷基磺酸三乙醇胺0.75、润湿剂椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸钠0.5g、润湿剂椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸铵0.5g、增效剂丁香油1g、粘结剂聚乙二醇PEG8000 5g、抗氧剂BHT 1g、气源剂碳酸氢钠0.25g、填料硅藻土31.25g混合均匀，按常规方法制粒；（2）分散剂十二烷基苯磺酸异丙胺0.75g、分散剂十二烷基磺酸三乙醇胺0.75、润湿剂椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸钠0.5g、润湿剂椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸铵0.5g、、粘结剂聚乙二醇PEG8000 5g、气源剂无水富马酸0.25g、填料硅藻土31.25g，混合均匀，按常规方法制粒；将步骤(1) 和(2) 制得的两种颗粒混合均匀压片，每片重25mg，即可得20%增效阿维菌素泡腾片样品三。

对比例实施例1

阿维菌素0.1g、分散剂十二烷基磺酸异丙胺0.5g、润湿剂月桂醇聚丙乙烯聚氧乙烯醚0.5g、粘结剂羧甲基淀粉钠1g、抗氧剂BHT 1g、气源剂碳酸氢钠0.1g、填料玉米淀粉47.35g混合均匀，按常规方法制粒；（2）润湿剂月桂醇聚丙乙烯聚氧乙烯醚0.5g、分散剂十二烷基磺酸异丙胺0.5g、粘结剂羧甲基淀粉钠1g、、气源剂无水柠檬酸0.1g、填料玉米淀粉47.35g，混合均匀，按常规方法制粒；将步骤(1) 和(2) 制得的两种颗粒混合均匀压片即可得0.1%阿维菌素泡腾片，每片重25mg，样品四。

对比例实施例2

阿维菌素10g、分散剂十二烷基磺酸三乙醇胺1g、润湿剂椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸钠1g、增效剂固体噻酮0.5g、粘结剂聚乙二醇PEG10000 3g、抗氧剂BHT 1g、气源剂碳酸氢钠0.2g、填料高岭土39.05g混合均匀，按常规方法制粒；（2）分散剂十二烷基磺酸三乙醇胺1g、润湿剂椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸钠1g、粘结剂聚乙二醇PEG10000 3g、气源剂无水富马酸0.2g、填料高岭土39.05g，混合均匀，按常规方法制粒；将步骤(1) 和(2) 制得的两种颗粒混合均匀压片，每片重25mg，即可得10%增效阿维菌素泡腾片样品五。

对比例实施例3

阿维菌素10g、常规分散剂NNO 4g、常规润湿剂拉开粉2.5g、粘结剂聚乙二醇PEG100003g、抗氧剂BHT 1g、气源剂碳酸氢钠0.2g、填料高岭土34.80g混合均匀，按常规方法制粒；（2）常规分散剂NNO 4g、常规润湿剂拉开粉2.5g、粘结剂聚乙二醇PEG10000 3g、气源剂无水富马酸0.2g、填料高岭土 34.80g，混合均匀，按常规方法制粒；将步骤(1) 和(2) 制得的两种颗粒混合均匀压片，每片重25mg，即可得10%阿维菌素泡腾片样品六。

悬浮率和润湿时间实验

用上述的样品一～样品六

悬浮率的大小和润湿时间的快慢是制剂药效的重要指标，对实施例和对比例实施例所配置的样品一～样品六进行悬浮率和润湿时间的试验，试验结果如表1所示。

表1样品悬浮率和润湿时间数据

。

由上表不难看出，在悬浮率和润湿时间的重要指标上，使用新型分散剂十二烷基磺酸异丙胺、十二烷基磺酸三乙醇胺、十二烷基苯磺酸异丙胺、十二烷基磺酸三乙醇胺和润湿剂月桂醇聚丙乙烯聚氧乙烯醚、椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸钠、椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸铵，远优于使用常规润湿分散剂。加入丁香油增效剂在泡腾片重要指标润湿时间远小于加入常规增效剂和不加入增效剂产品。大田药效实验一：大田杀虫试验—安徽六安水稻稻纵卷叶螟

用上述实施例1～5中样品一～样品五阿维菌素泡腾片对安徽六安水稻稻纵卷叶螟进行杀虫试验，通过大田试验检验阿维菌素泡腾片剂的药效。具体实验方案如下：

用药：每个样品重复两次

0.1%阿维菌素泡腾片（样品一）

亩用量 0.3g 0.4g按阿维菌素原药计算

施药方式：撒施

调查方法：采用五点取样法

调查时间：药后三、七、十四

虫口减退率（%）=（喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数）*100/喷药前虫口基数

校正防效（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）*100/（100-对照区虫口减退率）

试验结果见表2。

表2药效实验结果

。

从表2可知，增效阿维菌素泡腾片对水稻稻纵卷叶螟持效期明显高于阿维菌素泡腾片。并且加入增效剂丁香油的阿维菌素腾片比加入固体噻酮增效剂防治水稻稻纵卷叶螟效果明显增强。

大田药效实验二：大田杀虫试验—水稻二化螟

用上述实施例1～5中样品一～样品五阿维菌素颗粒剂对江西南昌水稻二化螟进行杀虫试验，通过大田试验检验阿维菌素泡腾片剂的药效。

具体实验方案如下：

用药：每个样品重复两次

0.1%阿维菌素泡腾片（样品一）

亩用量 0.3g 0.4g按阿维菌素原药计算

施药方式：撒施

调查方法：采用五点取样法

调查时间：药后三、七、十四

虫口减退率（%）=（喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数）*100/喷药前虫口基数

校正防效（%）=（处理区虫口减退率-对照区虫口减退率）*100/（100-对照区虫口减退率）试验结果如表3所示。

表3药效实验结果

。

从表3可知，增效阿维菌素泡腾片对水稻二化螟持效期明显高于阿维菌素泡腾片。并且加入增效剂丁香油的阿维菌素泡腾片比加入固体噻酮增效剂防治水稻二化螟效果明显增强。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制。 对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种增效阿维菌素泡腾片剂，按重量百分比包括下列组分：阿维菌素0.1%-20%、气源剂0.2%-0.5%、分散剂1%-3%、润湿剂1%-2%、粘结剂2%-10%、增效剂0.1-1%、抗氧剂1%，余量为填料。

2.根据权利要求1所述的增效阿维菌素泡腾片剂，其特征在于所述气源剂为无水柠檬酸、富马酸或碳酸氢钠中的两种或多种。

3.根据权利要求1所述的增效阿维菌素泡腾片剂，其特征在于所述分散剂选自十二烷基磺酸异丙胺、十二烷基磺酸三乙醇胺、十二烷基苯磺酸异丙胺、十二烷基磺酸三乙醇胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的增效阿维菌素泡腾片剂，其特征在于所述的湿润剂选自月桂醇聚丙乙烯聚氧乙烯醚、椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸钠、椰油聚氧乙烯聚丙乙烯醚硫酸铵中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的增效阿维菌素泡腾片剂，其特征在于所述粘结剂为水溶性淀粉或羧甲基淀粉钠或聚乙二醇PEG10000 或聚乙二醇PEG8000 中的一种或者两种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的增效阿维菌素泡腾片剂，其特征在所述增效剂为丁香油。

7.根据权利要求1所述的增效阿维菌素泡腾片剂，其特征在于所述填料为玉米淀粉、硅藻土、滑石粉、膨润土或高岭土中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的增效阿维菌素泡腾片剂，其特征在于所述抗氧剂为BHT。

9.一种权利要求1-8任一项所述的增效阿维菌素泡腾片剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按比例称取各组分，然后将分散剂、润湿剂、粘结剂、气源剂和填料都平均分成两份，将其中一份润湿剂、分散剂、粘结剂、气源剂和填料与阿维菌素、增效剂、抗氧剂混合均匀，按常规方法制粒；（2）将另外一份分散剂、润湿剂、粘结剂、气源剂和填料混合均匀，按常规方法制粒；将步骤(1) 和(2) 制得的两种颗粒混合均匀压片，即可得增效阿维菌素泡腾片剂。

10.一种权利要求1-8任一项所述的增效阿维菌素泡腾片剂的使用方法，其特征在于：直接施撒到水田。