CN107686948A - 一种软马氏体不锈钢阀箱锻件制造工艺 - Google Patents

一种软马氏体不锈钢阀箱锻件制造工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种不锈钢阀箱锻件的制造工艺。采用低碳(优选超低碳)软马氏体不锈钢制造，化学成分(wt％)：C≤0.06；Si≤0.80；Mn≤1.0；P≤0.015；S≤0.010；Cr：12‑16；Ni：3.5‑6.0；Mo≤1.0；N：0.01－0.02；Cu≤0.010；Al：0.01－0.015。工艺步骤包括：锻造；锻后退火；粗加工后探伤；固溶处理；回火；取样检查。在锻造、固溶处理的加热中，采用阶梯式升温方式。经预热后，用较大的升温速度，可获得较大过热度而得到较细的奥氏体晶粒；采用多向锻打，并加大锻造比，使得锻材更加致密，力学性能无方向性；固溶+回火处理，以控制适量的逆转变奥氏体弥散分布在马氏体板条或亚结构间。由此制造的阀箱锻件，不仅具有高的综合力学性能、抗磨损、抗腐蚀疲劳极限，而且冷热加工性能也非常良好。

Description

一种软马氏体不锈钢阀箱锻件制造工艺
技术领域
本发明涉及一种不锈钢阀箱锻件，具体涉及一种软马氏体不锈钢的阀箱锻件及其制造工艺。
背景技术
开采页岩油气使用的压裂泵工作条件恶劣，其阀箱承受高压、交变应力，还接触到酸介质、砂的腐蚀和磨损，这就要求制造阀箱的材料要耐腐蚀，有高的强韧性。目前主要是使用Cr-Ni-Mo-V合金钢，经淬火+高温回火得到回火索氏体组织来实现高的综合力学性能。但由于阀箱锻件较大，锻件内的成分偏析严重，常出现带状组织或严重的混晶，在承受大的外力作用时，由于变形的不均匀造成很大的内应力，因而易引发腐蚀疲劳裂纹而失效，造成阀箱工作寿命短。基于这些，近年国内外都在开发应用沉淀硬化型不锈钢来制造阀箱。17-4PH是这类钢的典型代表，它具有优异的耐腐蚀性，高的综合力学性能。但是，由于这种钢中含有较高的Cu，其目的是，析出富Cu的ε相产生沉淀硬化作用来提高钢的强度。可同时也会在钢的表面氧化皮下，富集一层富Cu合金，这种富Cu合金熔点低于1100℃，热加工时，此富Cu合金层熔化并侵入钢的表层晶界，使钢在热加工时常出现严重开裂，至使成材率低而加大制造成本。
发明内容
本发明提供一种用低碳软马氏体不锈钢(优选超低碳软马氏体不锈钢)制造的阀箱锻件的工艺，这种锻件就是利用低碳马氏体内含有高密度的位错亚结构来强化钢的基体，并由于固溶+回火处理，在组织中产生一些逆变奥氏体弥散分布在马氏体板条或亚结构间，使钢在具有高的强度的同时又具有好的韧性。热处理工艺也不复杂，冷热加工性能也良好。
本发明通过如下技术方案实现：
一种阀箱锻件，其特征在于，由软马氏体不锈钢制造，所述软马氏体不锈钢的化学成分(wt％)：
C≤0.06；Si≤0.80；Mn≤1.0；P≤0.015；S≤0.010；Cr：12-16；Ni：3.5-6.0；Mo≤1.0；N：0.01－0.02；Cu≤0.010；Al：0.01－0.015。
根据本发明，优选的，C(wt％)为≤0.03；Cr(wt％)为12.5－13.5；Ni(wt％)为4.0-5.5。
本发明提供的低碳软马氏体不锈钢(优选超低碳软马氏体不锈钢)的阀箱锻件的制造工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
C.锻造；
D.粗加工后探伤；
E.固溶处理；
F.回火；
G.取样检查。
根据本发明，所述工艺在锻造之前还包括如下A和B两个步骤：
A.冶炼；
B.电渣钢锭退火。
以下对本发明的阀箱锻件制造工艺进行详述。
步骤A—冶炼
优选的，使用脱磷铁水和预熔合金作原料，在转炉中粗炼快速脱碳，然后钢液精炼(优选进入LF-VOD炉精炼)后浇注成自耗电极(优选￠400mm的自耗电极)，用所述自耗电极采取TiO2引弧，四元渣系电渣重熔冶炼成电渣重熔的钢锭。
这种不锈钢钢锭品质优良：(1)可制成含碳、氮低的不锈钢；(2)钢质纯净，气体含量低；(3)有害元素Cu、Pb、Sn、Sb、As微量。
步骤B－电渣锭退火
电渣锭脱模后缓冷(例如放入保温筒或者缓冷坑中)，优选的，放入时间≥48h，将缓冷后的电渣锭进行退火。
所述退火的工艺流程为：保温筒或者缓冷坑中取出的电渣锭送入加热炉中，以≤80℃/h(优选≥50℃/h，或者还≥60℃/h，或≥70℃/h)的升温速度加热到700-750℃，优选加热到710-730℃(即720±10℃)，保温≥15h后，以≤40℃/h(优选≥20℃/h，或者还≥30℃/h)炉冷至300-400℃(即350±50℃)出炉空冷。
步骤C－锻造
在锻造的升温加热阶段，优选用阶梯式升温加热，其工艺流程为：C1，升温到600－650℃，优选600－610℃，保温1-2h，进行第1次预热；C2，再升温到800℃-820℃，优选到800-810℃，保温1-2h，进行第2次预热；C3，然后升温到1140-1160℃，保温一段时间，优选保温≥4h。优选的，锻造加热温度不得大于1180℃。
发明人经过大量实验发现，假如锻造的加热温度高于1180℃，则会导致组织中出现了高温δ－铁素体而使得锻件的冲击韧性的急剧下降。
进一步的，上述每个阶段的升温速度分别为：C1，以≤50℃/h；C2，以≤80℃/h；C3，以100－120℃/h。
上述步骤中，从生产效率角度考虑，优选的方式为：C1，以不低于40℃/h，且不高于50℃/h的升温速度进行；C2，以不低于50℃/h，例如60℃/h、70℃/h，且不高于80℃/h的升温速度进行，C3，以不低于100℃/h，例如100℃/h或110℃/h，且不高于120℃/h进行，更优选以110-120℃/h的升温速度进行加热。
上述步骤中，从最优生产效率角度考虑，方式为：C1，以50℃/h的升温速度进行加热；C2，以80℃/h的升温速度进行加热，C3，以110-120℃/h的升温速度进行加热。
进一步的，所述锻造工艺参数主要是：始锻温度1050-1100℃；优选的，终锻温度900℃左右，不低于850℃。优选的，根据工件工作面的不同选择不同的锻造方法。例如，对于那些工作部位在锻件毛坯圆周表层的，采用反复镦粗拔长；对于那些工作部位在锻件中心的，则采用多向锻造。考虑到阀箱锻件工作面位于锻件的中心部位，因此优选的锻造方法为多向锻造法。为了细化晶粒、使材料结构致密以及具有良好的等向性，优选的，每道工序的镦粗比≥2，各方向的总锻比≥4，优选≥6，例如6-8。
在锻造的加热过程中，所提到的用阶梯式升温方式加热，是因为所采用的钢中含合金元素的质量分数高达20％以上，其导热性差，所以在弹性阶段时，采用40－50℃/h这种较低的升温速度升到600-650℃，并保温一段时间使内外温度达到一致，进行第一次预热。其后因材料塑性已得到改善，故以70－80℃/h这种较高的升温速度升到800-820℃，并保温一段时间使内外温度达到一致，进行第二次预热。此种预热目的是减少锻件中的内应力，防止因升温速度过快而产生裂纹。经过两次预热后，以110－120℃/h的速度快速升温，是考虑到进入临界加热温度区后，一方面钢的塑性已很好，可不再担心因升温速度过快而产生裂纹；另一方面，用较大的升温速度，可获得较大过热度以增加奥氏体的形核率而得到较细的奥氏体晶粒。
在锻造中，通过采用反复墩拔或多向锻打，并加大锻造比，使得锻件晶粒细化，锻材更加致密，力学性能无方向性，即提高锻件的等向性能。
步骤C中，还包括锻造后退火工序。锻造后及时退火，炉温350－500℃待料，装炉完成并均温后，以≤80℃/h加热到700-780，优选750-780℃，保温10-15h后，以≤40℃/h炉冷到350±50℃出炉空冷。
在步骤C中，所述退火工艺包括以不低于50℃/h，例如60℃/h、70℃/h，且不高于80℃/h的速度加热到700-780℃，优选加热温度750-780℃，优选保温14－15h后，以不低于25℃，且不高于40℃/h炉冷到350±50℃出炉空冷。
步骤D－粗加工后探伤
采用超声波探伤方法进行。锻件经粗加工达到超声波探伤方法对表面光洁度的要求后，在六个面上进行超声波探伤检查，经超声检查合格后转固溶处理。超声波探伤的验收条件按供需双方商定的技术要求。
步骤E－固溶处理
固溶处理同样采用阶梯式升温方式加热。工艺流程为：以≤50℃/h的升温速度加热到600－650℃，优选600－610℃，保温1-2h，进行第1次预热；再以≤80℃/h升温速度加热到800℃-850℃，优选到800-820℃，保温1-2h，进行第2次预热；然后以100-120℃/h升温速度加热到950-1050℃，优选1000±10℃，保温≥2－3h后，优选的，油冷到100℃以下。
进一步的，从生产效率角度考虑，优选的阶梯加热方式为：第1次预热，以不低于40℃/h，且不高于50℃/h的升温速度进行加热；第2次预热，再以不低于50℃/h，例如60℃/h、70℃/h，且不高于80℃/h的升温速度进行加热；最后以不低于100℃/h，例如100℃/h或110℃/h，且不高于120℃/h进行加热；更优选以110-120℃/h的升温速度进行加热。
更进一步地，从最优生产效率角度考虑，阶梯加热方式为：第1次预热，以50℃/h的升温速度进行加热；第2次预热，以80℃/h的升温速度进行加热，最后以110-120℃/h的升温速度进行加热。
步骤F－回火
以≤50℃/h的升温速度加热到500-650℃，优选的，保温4-6h，优选的，至少进行两次回火；更优选，进行2-3次回火。
进一步的，从生产效率角度考虑，以不低于40℃/h，且不高于50℃/h的升温速度进行加热。
步骤G－取样检查
在锻件本体上取样检查力学性能。
用本发明所述的阀箱锻件加工而成的阀箱，工作条件恶劣，承受高压、交变应力，还接触到酸介质、砂的腐蚀和磨损，这就要求制造阀箱的材料要耐腐蚀，要有高的强韧性。因此要求锻件能够满足如下的力学性能指标：
屈服强度Rp0.2(MPa)≥900；抗拉强度Rm(MPa)≥1050MP；延伸率A≥18％，断面收缩率Z≥45％；硬度在310-330HB。目前，如果用Cr-Ni-Mo-V合金钢做阀箱锻件，要求在满足上述强度和塑性指标的同时，还要求－40℃的冲击功：三个试样的平均冲击功最少要达到34J，允许一个试样的冲击功低于34J，但不得低于27J。
在实际生产中，由于各生产企业通过选择更优质的钢材和不断地改进生产工艺，－40℃的冲击功这项指标有大幅度的提高，一般都能达到40－50J；好的可达60－80J，甚至能达100J左右。然而，用本发明生产的阀箱锻件，在满足上述强度和塑性指标的同时，－40℃的冲击功比使用Cr-Ni-Mo-V合金钢做的阀箱锻件最好的情况下还要高许多。平均冲击功完全可以超过120J，例如≥130J，或者≥140J，又或者≥150J，更优选可以达到≥160J，甚至是≥180J或者≥200J，且单个试样的冲击功≥130J。可以实现－40℃的冲击功这项指标为：三个试样的平均冲击功最少能达到160J，低于平均值的一个试样的冲击功也能达到130J。于是，用本发明《一种软马氏体不锈钢阀箱锻件制造工艺》生产的阀箱锻件，其力学性能可以达到的指标列于表1。
表1
附图说明
图1现有技术的锻件。
由于实施例3的锻件是和其它锻件组炉锻造的，其锻造加热温度用到1200℃，从锻件上取样检查，组织中出现了竹节状的高温δ－铁素体。这些δ－铁素体沿晶界分布。-40℃的AKV值未达到设计的指标，显然是由于晶界上出现了δ－铁素体的影响。
图2实施例1的锻件。
各道制造工序都严格按设计的技术要求进行，从锻件上取样检查，组织正常，各项力学性能均达设计要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明所记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
实施例1
A.冶炼
使用脱磷铁水和预熔合金作原料，在转炉中粗炼快速脱碳，然后钢液进入LF-VOD炉精炼后浇注成￠400mm的自耗电极，用此种自耗电极采取TiO2引弧，四元渣系电渣重熔，冶炼成尺寸为￠720/￠760mm，重4.3t的电渣重熔锭。在电渣重熔锭上取样检查化学成分，(wt％)如下：0.031C；0.350Si；0.59Mn；0.013P；0.009S；13.10Cr；4.15Ni；0.53Mo；0.015N；0.087Cu；0.010Al。
B.电渣锭退火
电渣锭脱模后放入保温筒内缓冷，放入时间48h，从保温筒取出后送入加热炉中，以80℃/h加热到710℃，保温15h后，以40℃/h炉冷至350±50℃出炉空冷。
C.锻造
用阶梯式加热方式加热，其工艺流程为：以50℃/h升温到600℃进行第1次预热，保温2h，再以80℃/h升温到800℃进行第2次预热，保温2h，然后以110℃/h升温到1150，保温4h。始锻温度1050℃，终锻温度850℃左右。采用多向锻造，每道工序的镦粗比＝2，各方向的总锻比＝6。锻后送入退火炉，待装料完成并均温后，以80℃/h加热到780℃，保温15h，然后以40℃/h炉冷到350±50℃出炉空冷。
D.粗加工后探伤
锻件退火后用锯床切头去尾，经粗加工后在六个面上进行超声波探伤检查，超声检查合格后转固溶处理。
E.固溶处理
用阶梯式加热方式加热，其工艺流程为：以50℃/h加热到600℃进行第1次预热，保温2h，再以80℃/h加热到810℃进行第2次预热，保温2h，然后以110℃/h加热到1000℃，保温2.5h后，油冷到100℃以下。
F.回火
固溶处理后立即进加热炉，加热炉炉温200℃待料，装完料并待锻件均温后，以50℃/h加热到640℃，保温4h后出炉空冷到室温，完成第一次回火。再装入加热炉内，以50℃/h加热到550℃，保温4h后出炉空冷到室温，完成第二次回火。
G.取样检查
在锻件本体上取样检查力学性能，试验用标准按ASTMA370，检查力学性能的结果见表2。金相组织见图2。
实施例2
A.冶炼
使用脱磷铁水和预熔合金作原料，在转炉中粗炼快速脱碳，然后钢液进入LF-VOD炉精炼后浇注成￠400mm的自耗电极，用此种自耗电极经采取TiO2引弧，四元渣系电渣重熔，冶炼成尺寸为￠720/￠760mm，重4.5t的电渣重熔锭。在电渣重熔锭上取样检查化学成分(wt％)如下：0.042C；0.30Si；0.51Mn；0.013P；0.005S；12.50Cr；5.19Ni；0.51Mo；0.019N；0.092Cu；0.0130Al。
B.电渣锭退火
电渣锭脱模后放入保温筒内缓冷，放入时间50h，从保温筒取出后送入加热炉中，以80℃/h加热到720℃，保温＝15h后，以40℃/h炉冷至350±50℃出炉空冷。
C.锻造
用阶梯式加热方式加热，其工艺流程为：以50℃/h升温到600℃进行第1次预热，保温2h，再以80℃/h升温到800℃进行第2次预热，保温2h，然后以120℃/h升温到1160℃，保温3.5h。始锻温度1050℃，终锻温度850℃左右。采用多向锻造，每道工序的镦粗比＝2，各方向的总锻比＝8。锻后送入退火炉，待装料完成并均温后，以80℃/h加热到780℃，保温14h，然后以40℃/h炉冷到350±50℃出炉空冷。
D.粗加工后探伤
锻件退火后用锯床切头去尾，经粗加工后在六个面上进行超声波探伤检查，超声检查合格后转固溶处理。
E.固溶处理
用阶梯式加热方式加热，其工艺流程为：以50℃/h加热到600℃进行第1次预热，保温2h，再以80℃/h加热到810℃进行第2次预热，保温2h，然后以110℃/h加热到1000℃，保温3h后，油冷到100℃以下。
F.回火
固溶处理后立即进加热炉，加热炉炉温200℃待料，装完料并待锻件均温后，以50℃/h加热到640℃，保温4h后出炉空冷到室温，完成第一次回火。再装入加热炉内，以50℃/h加热到550℃，保温4h后出炉空冷到室温，完成第二次回火。
G.取样检查
在锻件本体上取样检查力学性能，试验用标准按ASTMA370，检查力学性能的结果见表2。金相组织与图2类同。
对比例1
使用脱磷铁水和预熔合金作原料，在转炉中粗炼快速脱碳，然后钢液进入LF-VOD炉精炼后浇注成￠400mm的自耗电极，用此种自耗电极经采取TiO2引弧，四元渣系电渣重熔，冶炼成尺寸为￠720/￠760mm，重4.56t的电渣重熔锭。在电渣重熔锭上取样检查化学成分(wt％)如下：0.040C；0.290Si；0.51Mn；0.013P；0.005S；12.40Cr；5.19Ni；0.51Mo；0.019N；0.092Cu；0.013Al。
该对比例的锻件，在锻前是与实施例2锻件同批加工而成，只是在锻造工序中，与Cr-Ni-Mo-V合金钢阀箱锻件一起组炉加热锻造的，因为Cr-Ni-Mo-V合金钢阀箱锻件锻造加热用的温度是1200℃，所以对比例锻件的锻造加热温度实际用的是1200℃，而实施例2锻件的锻造加热温度用的1150℃，其他各工序加工参数完全相同。就是由于锻造加热温度太高，致使组织中出现了高温δ－铁素体(见图1)，使力学性能不能满足本发明的对力学性能的要求。
本发明经过多次试验后发现，锻造工序的锻造加热温度最好不要超过1160℃。
在对比例锻件的本体上取样检查力学性能，试验用标准按ASTMA370，检查力学性能的结果见表2。金相组织见图1。组织中出现了沿晶界分布的竹节状的δ－铁素体，所以造成锻件－40℃的冲击功明显下降，不仅三个试样的平均冲击功最少值只有140J,达不到160J的要求,而且最低值的一个试样的冲击功只有74J,远低于平均值低，并且也达不到要求的130J。
表2、实施例力学性能检查结果
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种阀箱锻件，其特征在于，所述锻件由软马氏体不锈钢制造，所述软马氏体不锈钢化学成分如下(wt％)：
C≤0.06；Si≤0.80；Mn≤1.0；P≤0.015；S≤0.010；Cr：12-16；Ni：3.5-6.0；Mo≤1.0；N：0.01－0.02；Cu≤0.010；Al：0.01－0.015。
2.根据权利要求1的阀箱锻件，其特征在于，C含量(wt％)优选为≤0.03。
3.根据权利要求1或2的阀箱锻件，其特征在于，Cr含量(wt％)优选为12.5－13.5；Ni含量(wt％)优选为4.0－5.5。
4.根据权利要求1-3任一项的阀箱锻件，其特征在于，所述锻件组织中均匀分布有逆变奥氏体。
5.一种权利要求1-4任一项的阀箱锻件的制造方法，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
C.锻造；
D.粗加工后探伤；
E.固溶处理；
F.回火；
G.取样检查。
6.根据权利要求5的制造方法，其特征在于，所述方法在锻造之前还包括如下A和B两个步骤：
A.冶炼；
B.电渣钢锭退火。
7.根据权利要求6的制造方法，其特征在于，
步骤A中，
使用脱磷铁水和预熔合金作原料，在转炉中粗炼快速脱碳，然后钢液精炼(优选进入LF-VOD炉精炼)后浇注成自耗电极(优选￠400mm的自耗电极)，用所述自耗电极采取TiO2引弧，四元渣系电渣重熔冶炼成电渣重熔的钢锭。进一步地，在步骤B中，
电渣锭脱模后缓冷(例如放入保温筒或者缓冷坑中)，优选的，放入时间≥48h，将缓冷后的电渣锭进行退火。
所述退火工艺流程为：将从保温筒或者缓冷坑中取出的电渣锭送入加热炉中，优选的，以≤80℃/h(优选≥50℃/h，或者还≥60℃/h，或≥70℃/h)加热到700-750℃，优选加热到710-730℃(即720±10℃)，保温≥15h后，以≤40℃/h(优选≥20℃/h，或者还≥30℃/h)炉冷至300-400℃(即350±50℃)出炉空冷。
8.根据权利要求5-7任一项的制造方法，其特征在于，
在步骤C锻造中，
在锻造的升温加热阶段，优选用阶梯式升温加热，其工艺流程为：C1，升温到600－650℃，优选600－610℃，保温1-2h，进行第1次预热；C2，再升温到800℃-820℃，优选到800-810℃，保温1-2h，进行第2次预热，C3，然后升温到1140-1160℃，优选保温≥4h。优选的，锻造加热温度不得大于1180℃。
进一步的，上述每个阶段的加热速度分别为：C1，以≤50℃/h的升温速度，C2，以≤80℃/h的升温速度；C3，以100－120℃/h的升温速度。
上述步骤中，优选的方式为：C1，以不低于40℃/h，且不高于50℃/h的升温速度进行；C2，以不低于50℃/h，例如60℃/h、70℃/h，且不高于80℃/h的升温速度进行，C3，以不低于100℃/h，例如100℃/h或110℃/h，且不高于120℃/h进行，更优选以100-120℃/h的升温速度进行加热。
上述步骤中，更优选的方式为：C1，以50℃/h的升温速度进行加热；C2，以80℃/h的升温速度进行加热，C3，以110-120℃/h的升温速度进行加热。
进一步的，所述锻造工艺参数主要是：始锻温度1050-1100℃；优选的，终锻温度900℃左右，不低于850℃。
优选的锻造方法为多向锻造。为了细化晶粒、使材料结构致密以及具有良好的等向性，优选的，每道工序的镦粗比≥2，各方向的总锻比≥4，优选≥6。
进一步地，步骤C中，
还包括锻造后退火工序。锻造后及时退火，炉温350－500℃待料，装炉完成并均温后，以≤80℃/h加热到700-780，优选750-780℃，保温10-15h后，以≤40℃/h炉冷到350±50℃出炉空冷。
在该步骤C中，所述退火工艺包括以以不低于50℃/h，例如60℃/h、70℃/h，且不高于80℃/h的速度加热到700-780℃，优选加热温度750-780℃，优选保温14－15h后，以不低于25℃，且不高于40℃/h炉冷到350±50℃出炉空冷。
9.根据权利要求5-8任一项的制造方法，其特征在于，
在步骤D中，
该步骤的探伤采用超声波探伤方法进行。锻件经粗加工达到超声波探伤方法对表面光洁度的要求后，在六个面上进行超声波探伤检查，超声检查合格后转固溶处理。超声波探伤的验收条件由供需双方商定的技术要求。
更进一步地，在步骤E中，
所述固溶处理采用阶梯式升温方式加热。
优选的，工艺流程为：以≤50℃/h加热到600-650℃，优选600-610℃，保温1-2h，进行第1次预热，再以≤80℃/h加热到800-850℃，优选到800-820℃，保温1-2h，进行第2次预热，然后以100-120℃/h加热到950-1050℃，优选1000±10℃，优选保温2-3h后，优选的，油冷到100℃以下。
进一步的，优选的阶梯加热方式为：第1次预热，以不低于40℃/h，且不高于50℃/h的升温速度进行加热；第2次预热，再以不低于50℃/h，例如60℃/h、70℃/h，且不高于80℃/h的升温速度进行加热；最后以不低于100℃/h，例如100℃/h或110℃/h，且不高于120℃/h进行加热；更优选以110－120℃/h的升温速度进行加热。
更进一步地，更优选的阶梯加热方式为：第1次预热，以50℃/h的升温速度进行加热；第2次预热，以80℃/h的升温速度进行加热，最后以110－120℃/h的升温速度进行加热。
进一步地，在步骤F中，
以≤50℃/h加热到500-650℃，保温4－6h，优选的，至少进行两次回火；更优选，进行2-3次回火。
进一步的，以不低于40℃/h，且不高于50℃/h的升温速度进行加热。
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