CN107685079A - 纯钛及钛合金超细丝制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，包括以下步骤：(1)将纯Ti或Ti合金线坯经1～20个拉丝模具进行第一轮拉拔，控制拉拔速度在10～40m/min，单个拉丝模具的变形量在5～15％，拉拔过程采用石墨乳或调质润滑油作为润滑剂；当累积变形量≤60％时，进行步骤(2)～(3)；当累积变形量＞60％时，完成步骤(2)后即可得到的纯钛及钛合金超细丝；(2)将拉拔变形后的丝材进行第一次中间退火处理，控制退火条件；(3)将第一次中间退火后的丝材返回至进行步骤(1)，直至得到
Description
技术领域
本发明属于金属丝材加工技术领域，具体涉及一种纯钛及钛合金超细丝制备工艺。
背景技术
钛(Ti)及钛合金具有比强度高，耐蚀性好，生物相容性良好，无磁性，对超声波的阻抗较小等一系列优良的特性。鉴于以上特点使得钛及钛合金在航空航天、船舶、汽车工业、生物医疗、石油化工、建筑等领域均得到广泛应用。而且，钛及钛合金以丝材形式的应用也越来越广泛，例如铆钉、弹簧、钛丝编织的过滤网、手术缝合线及捆绑线等等。目前，钛及钛合金丝材大多如专利CN101716715B、CN102451862A、CN102477502A及CN103480685A公开的工艺方法制备得到，即通过熔炼、多道次墩拔锻造、大变形量热轧、控温热拉拔、去应力退火、室温拉拔(固定模拉拔、辊模拉拔)、中间退火、矫直及磨削等工序制备。但是上述工艺得到的钛及钛合金丝材直径均在1mm以上。而且由于钛不易附着润滑剂导致加工过程中易粘着模具，所以拉拔过程中通常需要进行表面处理，在钛及钛合金丝材表面形成润滑层；或者通过辊模拉拔的方式将滑动摩擦变为滚动摩擦以避免粘模的现象。但是针对直径在0.1mm到1mm之间的细丝以及直径在0.1mm以下的超细丝而言通过上述工艺及设备制备很难实现，而且表面处理及表面清洗过程难以控制，导致丝材表面质量无法保证。所以钛及钛合金超细丝制备工艺的开发对于进一步扩展钛及钛合金在更精细领域如生物体微小组织修复、高精过滤、植入多孔材料等方面具有重要价值。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，可获得不同外形尺寸、力学性能优异的超细丝材。本发明的技术方案为：
本发明提供了一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将纯Ti或Ti合金线坯经1～20个拉丝模具进行第一轮拉拔，控制拉拔速度在10～40m/min，单个拉丝模具的变形量在5～15％，拉拔过程采用石墨乳或调质润滑油作为润滑剂；当累积变形量≤60％时，进行步骤(2)～(3)；当累积变形量>60％时，完成步骤(2)后即可得到的纯钛及钛合金超细丝；
(2)将拉拔变形后的丝材进行第一次中间退火处理，控制真空度为1×10-3Pa，退火温度为500～650℃，退火时间为10～20min；
(3)将第一次中间退火后的丝材返回至进行步骤(1)，直至得到的纯钛及钛合金超细丝。
根据本发明所制备的纯钛超细丝，优选地，拉拔态纯Ti丝材的拉伸屈服强度为750～900MPa，抗拉强度为850～1000MPa，延伸率为2～8％；退火态纯Ti丝材的拉伸屈服强度为400～600MPa，抗拉强度为550～800MPa，延伸率为7～15％。
所述拉拔态纯Ti丝材是指经过拉拔变形后的丝材，包括第一轮拉拔变形及多轮拉拔变形后的丝材；所述退火态纯Ti丝材是指经过中间退火后的丝材，包括第一次中间退火、多次中间退火后的丝材以及最终的纯钛超细丝，并且经最后一次退火后的丝材性能等同于最终的纯钛超细丝性能。
本发明的有益效果为：
1.本发明通过室温拉拔与中间退火制备直径在之间的纯Ti及Ti合金超细丝，同时对丝材力学性能可进行大范围的调整。
2.本发明中所设计的制备工艺利用石墨乳或调制润滑油作为润滑剂，不需要对丝材进行额外的表面处理、酸洗、碱洗等过程，操作简单。
3.本发明中通过固定模拉拔制备超细丝尺寸精度高、表面质量良好。
附图说明
图1为本发明实施例1中TA1母材显微组织。
图2为本发明实施例1中拉拔态TA1超细丝显微组织。
图3为本发明实施例1中拉拔态TA1超细丝表面形貌。
图4为本发明实施例1中退火态TA1超细丝显微组织。
图5为本发明实施例1中拉拔态和退火态TA1超细丝拉伸曲线。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本发明实施例中观测金相组织采用OLYMPUS公司生产的GX71倒置式系统金相显微镜。
本发明实施例中拉伸实验采用的标准为国标GB/T228-2002《金属材料室温拉伸实验方法》，设备为TytronTM 250型微力拉伸试验机。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供了一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，包括以下步骤：
(1)室温拉拔过程：将纯Ti丝坯(图1给出了TA1纯Ti丝母材的显微组织)每次经1个拉丝模具进行拉拔，控制拉拔速度在10m/min，单个模具的变形量为7％，拉拔过程采用石墨乳作为润滑剂，所述石墨乳为工业用拉丝石墨乳，其主要成分包括含量在20～25％左右、粒度在1～3μm之间的石墨；经过20次拉拔后累积变形量达到80％，得到拉拔态TA1超细丝，其拉伸屈服强度可以达到900MPa，抗拉强度达到1000MPa，延伸率达到2％；图2和图3分别提供了拉拔态TA1超细丝的显微组织和表面形貌，可以看出以石墨乳作为润滑剂可以获得良好的表面，随着拉拔变形的进行纯Ti晶粒逐渐被拉长并呈纤维组织特征；
(2)退火过程：将拉拔变形后的丝材进行第一次中间退火处理，控制真空度为1×10-3Pa，退火温度为505±5℃，退火时间为20min，得到退火态TA1超细丝，其拉伸屈服强度可以达到500MPa，抗拉强度可以达到650MPa，延伸率达到10％；图4提供了退火态TA1超细丝显微组织，可以看出经过退火处理后合金发生完全动态再结晶，最终获得平均晶粒约4μm的细小晶粒。图5提供了拉拔态和退火态TA1超细丝拉伸曲线，显示拉拔态超细丝呈现高强度、低塑性，经过退火处理获得低强度、高塑性，通过拉拔变形与退火处理调控超细丝力学性能。
实施例2
本实施例提供了一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将的TA1纯Ti丝坯经7个拉丝模具进行第一轮拉拔，控制拉拔速度在15m/min，单个模具的变形量为10％，拉拔过程采用T-RS-2A型调制润滑油作为润滑剂；经过7个模具拉拔后累积变形量达到52％；
(2)将第一轮拉拔变形后的丝材进行第一次中间退火处理，控制真空度为1×10- 3Pa，退火温度为550±5℃，退火时间为20min；
(3)将第一次中间退火后的丝材依次重复进行步骤(1)和(2)10次，最终获得的TA1超细丝。其中，的拉拔态TA1超细丝的拉伸屈服强度可以达到850MPa，抗拉强度达到950MPa，延伸率达到5％；的退火态TA1超细丝的拉伸屈服强度可以达到600MPa，抗拉强度可以达到800MPa，延伸率达到7％。
实施例3
本实施例提供了一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将纯Ti丝坯经3个拉丝模具进行第一轮拉拔，控制拉拔速度在20m/min，单个模具的变形量为15％，拉拔过程采用采用石墨乳作为润滑剂，所述石墨乳为工业用拉丝石墨乳，其主要成分包括含量在20～25％左右、粒度在1～3μm之间的石墨；经过3个模具拉拔后累积变形量达到38％；
(2)将第一轮拉拔变形后的丝材进行第一次中间退火处理，控制真空度为1×10- 3Pa，退火温度为620±5℃，退火时间为15min；
(3)将第一次中间退火后的丝材依次重复进行步骤(1)和(2)16次，最终获得TA1超细丝。其中，的拉拔态TA1超细丝的拉伸屈服强度可以达到750MPa，抗拉强度达到850MPa，延伸率达到8％；的退火态TA1超细丝的拉伸屈服强度可以达到400MPa，抗拉强度可以达到550MPa，延伸率达到15％。
实施例4
本实施例提供了一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将纯Ti丝坯经8个拉丝模具进行第一轮拉拔，控制拉拔速度在25m/min，单个模具的变形量为11％，拉拔过程采用T-RS-2A型调制润滑油作为润滑剂；经过8个模具拉拔后累积变形量达到60％；
(2)将第一轮拉拔变形后的丝材进行第一次中间退火处理，控制真空度为1×10- 3Pa，退火温度为645±5℃，退火时间为10min；
(3)将第一次中间退火后的丝材依次重复进行步骤(1)和(2)9次，最终获得TA1超细丝。其中，的拉拔态TA1超细丝的拉伸屈服强度可以达到830MPa，抗拉强度达到900MPa，延伸率达到7％；的退火态TA1超细丝的拉伸屈服强度可以达到480MPa，抗拉强度可以达到600MPa，延伸率达到12％。
实施例5
本实施例提供了一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，包括以下步骤：
(1)室温拉拔过程：将纯Ti丝坯经10个拉丝模具进行第一轮拉拔，控制拉拔速度在40m/min，单个模具的变形量为5％，拉拔过程采用T-RS-2A型调制润滑油作为润滑剂；经过10个模具拉拔后累积变形量达到40％；
(2)退火过程：将拉拔变形后的丝材进行第一次中间退火处理，控制真空度为1×10-3Pa，退火温度为600±5℃，退火时间为15min；
(3)将第一次中间退火后的丝材依次重复进行步骤(1)和(2)9次，最终获得的TA1超细丝。其中，的拉拔态TA1超细丝的拉伸屈服强度可以达到800MPa，抗拉强度达到950MPa，延伸率达到6％；的退火态TA1超细丝的拉伸屈服强度可以达到550MPa，抗拉强度可以达到750MPa，延伸率达到9％。
最后说明的是，本发明中室温拉拔与中间退火不仅局限于TA1纯Ti，其他体系的钛合金(如TC4等合金)均可通过本发明中方法获得具有不同力学性能的超细丝。以上实施例也仅用以说明本发明的技术方案而非限制。本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纯Ti或Ti合金线坯经1～20个拉丝模具进行第一轮拉拔，控制拉拔速度在10～40m/min，单个拉丝模具的变形量在5～15％，拉拔过程采用石墨乳或调质润滑油作为润滑剂；当累积变形量≤60％时，进行步骤(2)～(3)；当累积变形量>60％时，完成步骤(2)后即可得到的纯钛及钛合金超细丝；
(2)将拉拔变形后的丝材进行第一次中间退火处理，控制真空度为1×10-3Pa，退火温度为500～650℃，退火时间为10～20min；
(3)将第一次中间退火后的丝材返回至进行步骤(1)，直至得到的纯钛及钛合金超细丝。
2.根据权利要求1所述的一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，其特征在于，拉拔态纯Ti丝材的拉伸屈服强度为750～900MPa，抗拉强度为850～1000MPa，延伸率为2～8％。
3.根据权利要求1所述的一种纯钛及钛合金超细丝的制备工艺，其特征在于，退火态纯Ti丝材的拉伸屈服强度为400～600MPa，抗拉强度为550～800MPa，延伸率为7～15％。
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