CN107675245A - 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法 - Google Patents

一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107675245A
CN107675245A CN201710442294.7A CN201710442294A CN107675245A CN 107675245 A CN107675245 A CN 107675245A CN 201710442294 A CN201710442294 A CN 201710442294A CN 107675245 A CN107675245 A CN 107675245A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bittern
alkali formula
crystal whisker
exposed
magnesium borate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201710442294.7A
Other languages
English (en)
Inventor
吴健松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lingnan Normal University
Original Assignee
Lingnan Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lingnan Normal University filed Critical Lingnan Normal University
Priority to CN201710442294.7A priority Critical patent/CN107675245A/zh
Publication of CN107675245A publication Critical patent/CN107675245A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/14—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions the crystallising materials being formed by chemical reactions in the solution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/62—Whiskers or needles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法。包括如下步骤：S1.过滤苦卤中的不溶物；S2.将过滤后的苦卤引入至盐田或透明容器中，于太阳光下暴晒至50～60℃；S3.向暴晒后的苦卤中加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，于太阳光下继续暴晒，过滤苦卤，得到碱式硼酸镁晶须前驱体；S4.将碱式硼酸镁晶须前驱体放入水中，升温至170～190℃，反应15～25h后干燥，即得到碱式硼酸镁晶须。本发明利用太阳能及晶须自洁性从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，操作简单，无需复杂的设备，不仅能耗低且不产生污染物和公害，可清洁环保地利用盐湖资源，得到的晶须产量高，品质优良，适用于实际生产中大规模制备镁盐晶须，具有较大的应用前景。

Description

一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法
技术领域
本发明属于盐化工技术领域。更具体地，涉及一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法。
背景技术
从盐湖苦卤、海水苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，目前主要是利用电能或煤气燃烧放出的热能。太阳能作为一种新能源，每年到达地球表面上的太阳辐射能约相当于130万亿吨煤，其总量属现今世界上可以开发的最大能源。它与常规能源如电能等相比有三大特点：第一：它是人类可以利用的最丰富的能源。据估计，在过去漫长的11亿年中，太阳消耗了它本身能量的2％。今后足以供给地球人类，使用几十亿年，可谓取之不尽，用之不竭。第二：地球上，无论何处都有太阳能，可以就地开发利用，尤其对交通并不发达的青海盐湖、海岛等偏远地区更具重要意义。第三：太阳能是一种洁净的能源。在利用时，不会产生废渣、废水、废气、也没有噪音，更不会影响生态平衡。绝对不会造成污染和公害。这和低能耗、清洁环保地利用盐湖资源是高度相一致的，对既可低成本、高值地开发利用盐湖资源，又保护盐湖生态环境有重要的科学意义。
不经提纯分离直接生产镁盐晶须，主要是利用晶须本身具有“自洁性”的特性，它不易受沾染，不易吸咐、夹带杂质，这是晶须与其他无定形沉淀的很大区别，无定形沉淀如絮凝状氢氧化镁却是非常容易吸咐、夹带杂质的。
由于在一定的制备条件下，碱式水镁石晶须具有“自洁性”(晶须具的“自洁性”是指晶须原子排列高度有序、无缺馅、或极少缺馅、难吸附杂质、难被杂质沾染的特性)，因此，制备过程不存在复杂的除杂，只要将晶须样品用水洗涤即可。
晶须自洁性的科学依据是：第一，如上文所述，晶须不含(或极少含)有缺陷；第二，晶须表面力场呈高度对称分布且比表面积小，因而不易吸附杂质。根据表面化学理论，表面力场越对称的、比表面积越小的，对杂质的吸附能力就越小，很难发生化学吸附。第三，晶须在生长过程中要求生长基元必须具有特定的稳定能，否则不能进入晶格。不过，晶须的物理吸附倒是肯定存在的，但这种弱的物理吸附只需用水洗涤就可将吸附的杂质去除。但是，晶须笔直生长发挥其自洁性是有条件的，并不是在任何情况下都不会吸附杂质，被杂质沾染。这个条件指的就是晶须生长体系合适的化学物理条件，如碱的浓度与加入量、体系pH值、反应温度、反应时间等。因此，如何利用太阳能及晶须自洁性从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须是当前迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺陷和不足，提供一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法，包括如下步骤：
S1.过滤苦卤中的不溶物；
S2.将过滤后的苦卤引入至盐田或透明容器中，于太阳光下暴晒至50～60℃；
S3.向暴晒后的苦卤中加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，于太阳光下暴晒2～ 4天，过滤苦卤，得到碱式硼酸镁晶须前驱体；
S4.将碱式硼酸镁晶须前驱体放入水中，升温至170～190℃，反应15～25h 后干燥，即得到碱式硼酸镁晶须；
步骤S3所述Na2B4O7和NaOH混合溶液中Na2B4O7终浓度为0.2～1.5mol/L， NaOH终浓度为0.1～1mol/L；
步骤S3所述Na2B4O7和NaOH混合溶液与苦卤的体积比为1：1～2。
本发明通过两种不同的暴晒方式来制备碱式硼酸镁晶须，当盐湖或海水的苦卤中的氯化镁达到饱和时，在风吹或太阳照射下同时加入一定量的Na2B4O7和 NaOH，即可生成相应的碱式硼酸镁晶须，其反应式如下：
碱式硼酸镁晶须经过滤分离后，收集可得碱式硼酸镁晶须。滤液中主要是水、氯化钠和其他可溶性盐等物质，此时，滤液体系中镁离子浓度必然减小。如果将滤液继续让太阳暴晒，水被蒸出，而氯化钠(及一些溶解度较小的盐)也由于溶剂水的减少而析出，但氯化镁却不会析出，因此氯化镁的浓度必然增大(碱式硼酸镁晶须的生长要求氯化镁有一定的浓度)。此时，如果再向体系中注入碱即可进入新一轮的循环。但同时，这种循环也是有限度的而不能无止境循环下去。这是因为：氯化钠、氯化钾及其他一些盐可被析出，水可被蒸出，但是也必然有小部分组分(如铁、铝等离子)却是依然留在体系的，且随着循环次数的增多，这种组分浓度累积越来越大，结果使得晶须样品受到了沾染，晶须纯度降低以致不符合国家标准。
优选地，当步骤S3暴晒后的苦卤中的镁离子浓度为2.1～3.1mol/L时，可加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，进行下一次循环。
优选地，步骤S3所述暴晒时间为3天。
优选地，步骤S4所述干燥为烘干，温度77～83℃，时间20～30h。
优选地，所述方法为将过滤后的苦卤引入至盐田，于太阳光下暴晒至55～ 60℃；向暴晒后的苦卤中加入0.2～0.8mol/L Na2B4O7和0.1～0.5mol/L NaOH混合溶液，于太阳光下继续暴晒，再过滤苦卤，即可得到碱式硼酸镁晶须前驱体。
更优选地，所述暴晒为暴晒至60℃；所述Na2B4O7和NaOH混合溶液中 Na2B4O7终浓度为0.5mol/L，NaOH终浓度为0.4mol/L。
优选地，所述方法为将过滤后的苦卤引入至透明容器中，于太阳光下暴晒至 50～55℃；向暴晒后的苦卤中加入0.8～1.5mol/L Na2B4O7和0.5～1mol/LNaOH 混合溶液，于太阳光下继续暴晒，再过滤苦卤，即可得到碱式硼酸镁晶须前驱体。
更优选地，所述暴晒为暴晒至55℃；所述Na2B4O7和NaOH混合溶液中 Na2B4O7终浓度为1mol/L，NaOH终浓度为0.8mol/L。
优选地，所述透明容器为可接收太阳光的均匀照射，使苦卤受热均匀的容器，例如透明玻璃水缸。
上述利用太阳能制备碱式硼酸镁晶须的方法中所需的苦卤无论来自盐湖或者海水均可以制备出质量高，纯度高的碱式硼酸镁晶须。因此，上述利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法在盐湖或海水中制备碱式镁盐晶须上的应用亦在本发明保护范围内。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种利用太阳能和晶须自洁性制备碱式硼酸镁晶须的方法，操作简单，无需复杂的设备，不仅能耗低且不产生污染物和公害，可清洁环保地利用盐湖资源，得到的晶须产量高，品质优良，适用于实际生产中大规模制备镁盐晶须，具有较大的应用前景。
附图说明
图1为本发明利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
1、利用盐田从盐湖苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)将盐湖苦卤(苦卤取于青海察尔汗盐湖)进行过滤，弃去不溶物；
(2)在面积为0.1亩的盐田里，引入3m3过滤后的苦卤，并在太阳光下暴晒至60℃；
(3)配制终浓度为0.5mol/L的Na2B4O7与0.4mol/L的NaOH混合溶液；
(4)将步骤(3)混合溶液与苦卤溶液按体积比为1︰1引入上述盐田；然后继续在太阳光下暴晒三天(每天太阳落山后，可用帆布或其他塑料布将盐田盖上，待第二天日出山时再晒)，再用致密的纱布过滤这些苦卤，即可得到具晶须雏形的碱式硼酸镁晶须；
(5)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为180℃，反应18h后出样。将样品于烘箱(T＝80℃，t＝24h)烘干，即得碱式硼酸镁晶须；
(6)将步骤(5)所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为2.600±0.5mol/L，然后再加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，按上述步骤进入下一次的循环；
(7)当苦卤溶液中累积的铁、铝等离子会沾染晶须时，停止循环。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在18左右，非晶须状物质极少，晶须产率为93％，分散性好。
实施例2
1、利用盐田从盐湖苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)将盐湖苦卤(苦卤取于青海察尔汗盐湖)进行过滤，弃去不溶物；
(2)在面积为0.1亩的盐田里，引入3m3过滤后的苦卤，并在太阳光下暴晒至55℃；
(3)配制终浓度为0.8mol/L的Na2B4O7与0.5mol/L的NaOH混合溶液；
(4)将步骤(3)混合溶液与苦卤溶液按体积比为1︰2引入上述盐田；然后继续在太阳光下暴晒三天(每天太阳落山后，可用帆布或其他塑料布将盐田盖上，待第二天日出山时再晒)，再用致密的纱布过滤这些苦卤，即可得到具晶须雏形的碱式硼酸镁晶须；
(5)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为170℃，反应25h后出样。将样品于烘箱(T＝77℃，t＝30h)烘干，即得碱式硼酸镁晶须；
(6)将步骤(5)所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为2.600±0.5mol/L，然后再加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，按上述步骤进入下一次的循环；
(7)当苦卤溶液中累积的铁、铝等离子会沾染晶须时，停止循环。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在19左右，非晶须状物质较少，晶须产率为83％，分散性较好。
实施例3
1、利用盐田从盐湖苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)将盐湖苦卤(苦卤取于青海察尔汗盐湖)进行过滤，弃去不溶物；
(2)在面积为0.1亩的盐田里，引入3m3过滤后的苦卤，并在太阳光下暴晒至58℃；
(3)配制终浓度为0.2mol/L的Na2B4O7与0.1mol/L的NaOH混合溶液；
(4)将步骤(3)混合溶液与苦卤溶液按体积比为1︰1引入上述盐田；然后继续在太阳光下暴晒三天(每天太阳落山后，可用帆布或其他塑料布将盐田盖上，待第二天日出山时再晒)，再用致密的纱布过滤这些苦卤，即可得到具晶须雏形的碱式硼酸镁晶须；
(5)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为190℃，反应15h后出样。将样品于烘箱(T＝82℃，t＝30h)烘干，即得碱式硼酸镁晶须；
(6)将步骤(5)所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为2.600±0.5mol/L，然后再加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，按上述步骤进入下一次的循环；
(7)当苦卤溶液中累积的铁、铝等离子会沾染晶须时，停止循环。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在17左右，非晶须状物质较少，晶须产率为81％，分散性较好。
实施例4
1、利用盐田从盐湖苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)将盐湖苦卤(苦卤取于青海察尔汗盐湖)进行过滤，弃去不溶物；
(2)在面积为0.1亩的盐田里，引入3m3过滤后的苦卤，并在太阳光下暴晒至50℃；
(3)配制终浓度为1.5mol/L的Na2B4O7与1mol/L的NaOH混合溶液；
(4)将步骤(3)混合溶液与苦卤溶液按体积比为1︰1引入上述盐田；然后继续在太阳光下暴晒三天(每天太阳落山后，可用帆布或其他塑料布将盐田盖上，待第二天日出山时再晒)，再用致密的纱布过滤这些苦卤，即可得到具晶须雏形的碱式硼酸镁晶须；
(5)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为180℃，反应20h后出样。将样品于烘箱(T＝83℃，t＝20h)烘干，即得碱式硼酸镁晶须；
(6)将步骤(5)所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为2.600±0.5mol/L，然后再加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，按上述步骤进入下一次的循环；
(7)当苦卤溶液中累积的铁、铝等离子会沾染晶须时，停止循环。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在16左右，非晶须状物质较少，晶须产率为76％，分散性较好。
实施例5
1、利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)取50L苦卤(苦卤取于青海察尔汗盐湖)，过滤并弃去不溶物；
(2)配制终浓度为1mol/L的Na2B4O7及0.8mol/L的NaOH混合溶液。
(3)将步骤(1)过滤后的苦卤倒入半径为60cm、深度为30cm的圆形无盖且透明的玻璃水缸中，并将其置于太阳光下暴晒至55℃；如果暴晒时水份蒸发过快，可加入同温度的水作补充，或者在水缸上加盖一个透明玻璃盖。
(4)按混合液与苦卤体积比为1:1，将步骤(2)混合液在搅拌下慢速倒入到步骤(3)已升温至55℃的苦卤中，然后继续置于太阳光下暴晒三天(每天太阳落山后，可将反应体系盖上，待第二天日出山时再晒)；过滤，即制得具有晶须雏形的碱式硼酸镁晶须前驱体；
(5)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为180℃，反应18h后出样。将样品于烘箱(T＝80℃，t＝24h)烘干，即得碱式硼酸镁晶须；
(6)将步骤(4)所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为2.600±0.5mol/L，然后再加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，按上述步骤进入下一次的循环；
(7)当苦卤溶液中累积的铁、铝等离子会沾染晶须时，停止循环。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在19左右，非晶须状物质极少，晶须产率为94％，分散性好。
实施例6
1、利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)取50L苦卤(苦卤取于广东徐闻盐场)，过滤并弃去不溶物；
(2)配制终浓度为0.8mol/L的Na2B4O7及0.5mol/L的NaOH混合溶液。
(3)将步骤(1)过滤后的苦卤倒入半径为60cm、深度为30cm的圆形无盖且透明的玻璃水缸中，并将其置于太阳光下暴晒至53℃；如果暴晒时水份蒸发过快，可加入同温度的水作补充，或者在水缸上加盖一个透明玻璃盖。
(4)按混合液与苦卤体积比为1：2，将步骤(2)混合液在搅拌下慢速倒入到步骤(3)已升温至53℃的苦卤中，然后继续置于太阳光下暴晒三天(每天太阳落山后，可将反应体系盖上，待第二天日出山时再晒)；过滤，即制得具有晶须雏形的碱式硼酸镁晶须前驱体；
(5)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为190℃，反应15h后出样。将样品于烘箱(T＝77℃，t＝30h)烘干，即得碱式硼酸镁晶须；
(6)将步骤(4)所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为2.600±0.5mol/L，然后再加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，按上述步骤进入下一次的循环；
(7)当苦卤溶液中累积的铁、铝等离子会沾染晶须时，停止循环。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在18左右，非晶须状物质较少，晶须产率为83％，分散性较好。
实施例7
1、利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)取50L苦卤(苦卤取于广东徐闻盐场)，过滤并弃去不溶物；
(2)配制终浓度为1.5mol/L的Na2B4O7及1mol/L的NaOH混合溶液；
(3)将步骤(1)过滤后的苦卤倒入半径为60cm、深度为30cm的圆形无盖且透明的玻璃水缸中，并将其置于太阳光下暴晒至50℃；如果暴晒时水份蒸发过快，可加入同温度的水作补充，或者在水缸上加盖一个透明玻璃盖；
(4)按混合液与苦卤体积比为1：1，将步骤(2)混合液在搅拌下慢速倒入到步骤(3)已升温至50℃的苦卤中，然后继续置于太阳光下暴晒三天(每天太阳落山后，可将反应体系盖上，待第二天日出山时再晒)；过滤，即制得具有晶须雏形的碱式硼酸镁晶须前驱体；
(5)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为170℃，反应25h后出样。将样品于烘箱(T＝83℃，t＝20h)烘干，即得碱式硼酸镁晶须；
(6)将步骤(4)所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为2.600±0.5mol/L，然后再加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，按上述步骤进入下一次的循环；
(7)当苦卤溶液中累积的铁、铝等离子会沾染晶须时，停止循环。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在16左右，非晶须状物质较少，晶须产率为84％，分散性较好。
实施例8
1、利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)取50L苦卤(苦卤取于广东徐闻盐场)，过滤并弃去不溶物；
(2)配制终浓度为0.2mol/L的Na2B4O7及0.1mol/L的NaOH混合溶液；
(3)将步骤(1)过滤后的苦卤倒入半径为60cm、深度为30cm的圆形无盖且透明的玻璃水缸中，并将其置于太阳光下暴晒至60℃；如果暴晒时水份蒸发过快，可加入同温度的水作补充，或者在水缸上加盖一个透明玻璃盖；
(4)按混合液与苦卤体积比为1:1，将步骤(2)混合液在搅拌下慢速倒入到步骤(3)已升温至60℃的苦卤中，然后继续置于太阳光下暴晒三天(每天太阳落山后，可将反应体系盖上，待第二天日出山时再晒)；过滤，即制得具有晶须雏形的碱式硼酸镁晶须前驱体。
(5)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为180℃，反应18h后出样。将样品于烘箱(T＝80℃，t＝24h)烘干，即得碱式硼酸镁晶须；
(6)将步骤(4)所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为2.600±0.5mol/L，然后再加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，按上述步骤进入下一次的循环；
(7)当苦卤溶液中累积的铁、铝等离子会沾染晶须时，停止循环。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在17左右，非晶须状物质较少，晶须产率为77％，分散性较好。
对比例1
1、利用盐田从盐湖苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例1 基本相同，唯一不同在于将苦卤不经过滤直接导入盐田。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度不高，纯度低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质较多，晶须产率仅为33％。
对比例2
1、利用盐田从盐湖苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例1 基本相同，唯一不同在于步骤(3)的Na2B4O7和NaOH混合溶液中为Na2B4O7终浓度2mol/L，NaOH终浓度为0.1mol/L。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度不高，纯度低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质较多，晶须产率仅为35％。
对比例3
1、利用盐田从盐湖苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例1 基本相同，唯一不同在于步骤(3)的Na2B4O7和NaOH混合溶液中为Na2B4O7终浓度0.1mol/L，NaOH终浓度为1.5mol/L。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度很低，纯度也很低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质很多，晶须产率仅为27％。
对比例4
1、利用盐田从盐湖苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例1 基本相同，唯一不同在于步骤(2)中的暴晒温度为46℃。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度不高，纯度低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质较多，晶须产率仅为64％。
对比例5
1、利用盐田从盐湖苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例1 基本相同，唯一不同在于步骤(2)中的暴晒温度为63℃。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度不高，纯度低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质较多，晶须产率仅为52％。
对比例6
1、利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例5基本相同，唯一不同在于步骤(2)中Na2B4O7和NaOH混合溶液中为Na2B4O7终浓度1.7mol/L，NaOH终浓度为0.1mol/L。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度不高，纯度低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质较多，晶须产率仅为39％。
对比例7
1、利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例5基本相同，唯一不同在于步骤(2)的Na2B4O7和NaOH混合溶液中为Na2B4O7终浓度0.1mol/L，NaOH终浓度为1.3mol/L。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度很低，纯度也很低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质很多，晶须产率仅为36％。
对比例8
1、利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例5基本相同，唯一不同在于步骤(3)中的暴晒温度为45℃。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度不高，纯度低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质较多，晶须产率仅为53％。
对比例9
1、利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例5基本相同，唯一不同在于步骤(3)中的暴晒温度为62℃。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度不高，纯度低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质较多，晶须产率为65％。
对比例10
1、利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例1基本相同，唯一不同在于步骤(5)中的水热反应温度为160℃。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度不高，纯度低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质较多，晶须产率为52％。
对比例11
1、利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体操作方法与实施例1基本相同，唯一不同在于步骤(5)中的水热反应温度为200℃。
2、结果
样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁，但是样品结晶度不高，纯度低；SEM测试结果显示样品只具备基本的晶须状，非晶须物质较多，晶须产率为48％。

Claims (10)

1.一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.过滤苦卤中的不溶物；
S2.将过滤后的苦卤引入至盐田或透明容器中，于太阳光下暴晒至50～60℃；
S3.向暴晒后的苦卤中加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，于太阳光下暴晒2～4天，过滤苦卤，得到碱式硼酸镁晶须前驱体；
S4.将碱式硼酸镁晶须前驱体放入水中，升温至170～190℃，反应15～25h后干燥，即得到碱式硼酸镁晶须；
步骤S3所述Na2B4O7和NaOH混合溶液中Na2B4O7终浓度为0.2～1.5mol/L，NaOH终浓度为0.1～1mol/L；
步骤S3所述Na2B4O7和NaOH混合溶液与苦卤的体积比为1：1～2。
2.根据权利要求1所述的利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，当步骤S3暴晒后的苦卤中的镁离子浓度为2.1～3.1mol/L时，可加入Na2B4O7和NaOH混合溶液，进行下一次循环。
3.根据权利要求1所述的利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，步骤S3所述暴晒时间为3天。
4.根据权利要求1所述的利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，步骤S4所述干燥为烘干，温度77～83℃，时间20～30h。
5. 根据权利要求1所述的利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，将过滤后的苦卤引入至盐田，于太阳光下暴晒至55～60℃；向暴晒后的苦卤中加入0.2～0.8mol/L Na2B4O7和0.1～0.5mol/L NaOH混合溶液，于太阳光下继续暴晒，再过滤苦卤，即可得到碱式硼酸镁晶须前驱体。
6.根据权利要求5所述的利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，所述暴晒为暴晒至60℃；所述Na2B4O7和NaOH混合溶液中Na2B4O7终浓度为0.5mol/L，NaOH终浓度为0.4mol/L。
7. 根据权利要求1所述的利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，将过滤后的苦卤引入至透明容器中，于太阳光下暴晒至50～55℃；向暴晒后的苦卤中加入0.8～1.5mol/L Na2B4O7和0.5～1mol/LNaOH混合溶液，于太阳光下继续暴晒，再过滤苦卤，即可得到碱式硼酸镁晶须前驱体。
8.根据权利要求7所述的利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，所述暴晒为暴晒至55℃；所述Na2B4O7和NaOH混合溶液中Na2B4O7终浓度为1mol/L，NaOH终浓度为0.8mol/L。
9.根据权利要求1所述的利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，所述透明容器为透明玻璃水缸。
10.权利要求1～9任一项所述利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法在盐湖或海水中制备碱式镁盐晶须上的应用。
CN201710442294.7A 2017-06-13 2017-06-13 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法 Withdrawn CN107675245A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710442294.7A CN107675245A (zh) 2017-06-13 2017-06-13 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710442294.7A CN107675245A (zh) 2017-06-13 2017-06-13 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107675245A true CN107675245A (zh) 2018-02-09

Family

ID=61133559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710442294.7A Withdrawn CN107675245A (zh) 2017-06-13 2017-06-13 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107675245A (zh)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
谭文娟: "硼酸镁一维纳米材料的合成研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106902781B (zh) 改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法及其应用
CN105238927B (zh) 一种钛系锂离子筛吸附剂、其前驱体、制备方法及应用
CN104131352A (zh) 大尺寸钙钛矿结构甲胺碘铅晶体的制备方法
CN106241841A (zh) 一种盐湖卤水制备碳酸锂的方法
WO2013053165A1 (zh) 以碳酸盐型卤水和硫酸盐型卤水为原料用重叠兑卤法制取碳酸锂的生产方法
CN105776257B (zh) 盐湖卤水镁锂分离并生产氢氧化镁和高纯氧化镁的方法
CN102826556B (zh) 一种从硅藻中分离提取硅藻壳体的方法
CN107119200B (zh) 一种废旧混合稀土荧光粉高效回收稀土元素的方法
CN110078109A (zh) 一种从酸性含氟废水中制取高纯度氟化钙产品的方法
CN102774860B (zh) 一种用卤水制备碳酸锂的方法
CN106865565A (zh) 一种粉煤灰合成x型沸石的方法
CN107653492A (zh) 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硫酸镁晶须的方法
CN107675246A (zh) 一种利用太阳能从苦卤中制备氧化镁晶须的方法
CN107675245A (zh) 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式硼酸镁晶须的方法
CN107675252A (zh) 一种利用太阳能从苦卤中制备氢氧化镁晶须的方法
CN107675253A (zh) 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式溴化镁晶须的方法
CN107675259A (zh) 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式碳酸镁晶须的方法
CN107687020A (zh) 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式碘化镁晶须的方法
CN107675254A (zh) 一种利用太阳能从苦卤中制备碱式氯化镁晶须的方法
CN107687019A (zh) 一种利用太阳能从苦卤中制备空心管状碱式碳酸镁晶须的方法
CN114835233B (zh) 一种铋基金属有机框架材料快速去除废水中氯离子的方法
CN113512409B (zh) 蛋壳制备多孔钙基材料的方法及其在热化学储能中的应用
CN203612977U (zh) 一种适用于工业自动化生产的卤水结晶碳酸锂的装置
CN108070907A (zh) 一种干涸盐湖的盐卤制备碱式氯化镁晶须的方法
CN115159546A (zh) 一种提高盐湖卤水蒸发效率的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20180209

WW01 Invention patent application withdrawn after publication