CN107675016A - 一种低膨胀改性铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种低膨胀改性铜基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低膨胀改性铜基复合材料的制备方法，属于材料技术领域。将硝酸氧锆与钨酸铵球磨并过筛，得混合球磨粉末，将混合球磨粉末与去离子水搅拌，加热，超声振荡，得分散液，取柠檬酸溶液滴加至分散液中，待滴加至pH至4.5～5.0后，停止滴加并保温搅拌，得改性液，将改性液旋转蒸发，得凝胶液，将碳化硅添加至凝胶液中，搅拌，得改性凝胶液并浇注至模具中，将模具置于马弗炉中，升温，煅烧，静置冷却，得基体骨架材料；将基体骨架材料粉碎并过筛，得骨架粉末，将骨架粉末与铜粉混合并置于高速搅拌机中，搅拌，得混合粉末并置于坩埚中熔融，将熔融液浇注至模具中，退火处理，静置冷却至室温，即可制备得一种低膨胀改性铜基复合材料。

Description

一种低膨胀改性铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低膨胀改性铜基复合材料的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
当今社会，科技正一步步的改变着人类的生活，特别是近年来，随着各种新型材料的发现以及其在我们实际生活中的推广应用。我们生活逐渐开始变得科技化、智能化。这种改变正是得益于电子材料的不断发展。然而随着人们生活品质要求的不断上提高，越来越多功能更为精细化与多样化产品会不断产生，而这一切又需要材料领域的不断进步作为支撑。显然，在这种局面下，传统的单一某种材料已经远远不能够满足我们实际应用的需求了。因为我们有时对于材料的要求是其必须同时能够具有几种或多种优异的性能，正是出于这样的考虑，人们开始将研究重点逐渐转向材料的复合化研究上来，希望得到一种不仅能够很好克服单个材料劣势同时又兼具几种优异性能的复合材料。以此来满足实际应用的需要。一般而言，复合材料是指由两种或多种物理和化学性质不同的材料通过物理或化学方法组合而成的一种组合体，复合材料的各个组分彼此都保持了材料成分的相对独立性，但是最终得到的复合材料性能却不仅仅是组分中各种材料性能的简单叠加，而是在各组分之间形成“取长补短”、“协同作用”，从而使得复合材料的综合性能得到最大化的体现。这样不仅能够极大的弥补单一材料在某些方面的缺点，同样也可能产生原有的单一材料所不具有的新性能。在各类复合材料中，金属基复合材料作为一种已被广泛应用的复合材料越来越受到科研工作者的重视。金属基复合材料是以金属或其合金作为基体，异质金属或无机材料作为增强相，通过物理或化学方法制备得到的复合材料。其显著特点是同时兼具高比强度、耐高温、耐蚀性和极高的耐磨性等优点。在社会各个领域具有广泛的应用，而铜基复合材料作为其中的典型代表，在航空、航天、光学、电子、等基础性工业领域中应用广泛，近年来，随着国防、民生等方面的需求，对于铜基复合材料的研究已经逐渐成为国内外科研工作者工作的的重点。纳米碳材料作为一种具有优异力学、电学、热学性能的新型材料，在复合材料领域引起了科研工作者的重点关注，碳纳米管（CNTs）作为其中的典型代表，已经被广泛的应用于金属基复合材料之中。科研工作者希望碳纳米管的优异性能能够在改善金属电学、热学性能方面起到一些出人意料的效果，并能够得到一些性能更加优异的新材料。本文正是出于此点考虑，针对铜在力学、热学等性能上的弱点。希望能够通过加入碳纳米管作为增强体，与铜基体形成良好的复合效应，在发挥出碳纳米管、低热膨胀、高比强度等优点的同时，保留铜基体的优点，使得最终得到的铜基复合材料具有优异的耐摩擦磨损性能和耐高温热膨胀性能以及耐腐蚀性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统铜基复合材料力学性能有待提高的问题，提供了一种低膨胀改性铜基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:3，将硝酸氧锆与钨酸铵混合球磨并过筛，得混合球磨粉末，按质量比1:5，将混合球磨粉末与去离子水搅拌混合，保温加热后再超声振荡，得分散液；
（2）取柠檬酸溶液滴加至分散液中，调节pH后，停止滴加并保温搅拌，得改性液，将改性液旋转蒸发至改性液体积的1/3，得凝胶液；
（3）按质量比1:10，将碳化硅添加至凝胶液中，搅拌混合得改性凝胶液并浇注至模具中，将模具置于马弗炉中，升温加热并保温煅烧，静置冷却至室温，得基体骨架材料；
（4）将基体骨架材料粉碎并过筛，得骨架粉末，按质量比1:8，将骨架粉末与铜粉混合并置于高速搅拌机中，搅拌混合得混合粉末并置于坩埚中，保温熔融后，将熔融液浇注至模具中，退火处理，静置冷却至室温，即可制备得一种低膨胀改性铜基复合材料。
步骤（2）所述的调节pH为滴加柠檬酸溶液至pH为4.5～5.0。
步骤（3）所述的升温加热为按5℃/min升温至850～900℃。
步骤（4）所述的退火处理温度为250～300℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过以硝酸氧锆和钨酸铵为原料，制备凝胶液并与碳化硅复合，在高温煅烧条件下，碳化硅材料高温分解产生大量气体，使凝胶液煅烧固化时形成具有多孔隙结构的前驱体结构，通过该结构作为铜基材料骨架并用铜粉熔融液包覆后制备复合材料，由于前驱体材料具有负热膨胀性能，通过其作为骨架在铜基复合材料受热膨胀时产生三维网络结构进行包裹和牵扯，降低复合材料受热膨胀性能，同时由于粉体分散均匀，无团聚，反应生成的胶体粒子被有机物均匀地分隔，形成了空间网状结构，有效阻止了胶粒间化学键的形成，阻止了颗粒的进一步长大，在复合材料内部形成稳定分散，有效改善材料的力学性能。
具体实施方式
按质量比1:3，将硝酸氧锆与钨酸铵混合球磨并过100目筛，得混合球磨粉末，按质量比1:5，将混合球磨粉末与去离子水搅拌混合，在45～50℃下保温加热1～2h后，再在200～300W下超声振荡10～15min，得分散液，取1mol/L柠檬酸溶液滴加至分散液中，待滴加至pH至4.5～5.0后，停止滴加并保温搅拌，得改性液，将改性液置于65～70℃下旋转蒸发至改性液体积的1/3，得凝胶液，按质量比1:10，将200目碳化硅添加至凝胶液中，在450～550r/min下搅拌混合25～30min后，得改性凝胶液并浇注至模具中，将模具置于120～130℃马弗炉中，按5℃/min升温至850～900℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，得基体骨架材料；将基体骨架材料粉碎并过80目筛，得骨架粉末，按质量比1:8，将骨架粉末与500目铜粉混合并置于高速搅拌机中，在2500～3200r/min下搅拌混合，得混合粉末并置于坩埚中，在1100～1200℃下保温熔融1～2h后，将熔融液浇注至模具中，在250～300℃下退火处理20～24h后，静置冷却至室温，即可制备得一种低膨胀改性铜基复合材料。
实例1
按质量比1:3，将硝酸氧锆与钨酸铵混合球磨并过100目筛，得混合球磨粉末，按质量比1:5，将混合球磨粉末与去离子水搅拌混合，在45℃下保温加热1h后，再在200W下超声振荡10min，得分散液，取1mol/L柠檬酸溶液滴加至分散液中，待滴加至pH至4.5后，停止滴加并保温搅拌，得改性液，将改性液置于65℃下旋转蒸发至改性液体积的1/3，得凝胶液，按质量比1:10，将200目碳化硅添加至凝胶液中，在450r/min下搅拌混合25min后，得改性凝胶液并浇注至模具中，将模具置于120℃马弗炉中，按5℃/min升温至850℃，保温煅烧1h后，静置冷却至室温，得基体骨架材料；将基体骨架材料粉碎并过80目筛，得骨架粉末，按质量比1:8，将骨架粉末与500目铜粉混合并置于高速搅拌机中，在2500r/min下搅拌混合，得混合粉末并置于坩埚中，在1100℃下保温熔融1h后，将熔融液浇注至模具中，在250℃下退火处理20h后，静置冷却至室温，即可制备得一种低膨胀改性铜基复合材料。
实例2
按质量比1:3，将硝酸氧锆与钨酸铵混合球磨并过100目筛，得混合球磨粉末，按质量比1:5，将混合球磨粉末与去离子水搅拌混合，在47℃下保温加热1h后，再在250W下超声振荡13min，得分散液，取1mol/L柠檬酸溶液滴加至分散液中，待滴加至pH至4.7后，停止滴加并保温搅拌，得改性液，将改性液置于67℃下旋转蒸发至改性液体积的1/3，得凝胶液，按质量比1:10，将200目碳化硅添加至凝胶液中，在500r/min下搅拌混合27min后，得改性凝胶液并浇注至模具中，将模具置于125℃马弗炉中，按5℃/min升温至870℃，保温煅烧1h后，静置冷却至室温，得基体骨架材料；将基体骨架材料粉碎并过80目筛，得骨架粉末，按质量比1:8，将骨架粉末与500目铜粉混合并置于高速搅拌机中，在2850r/min下搅拌混合，得混合粉末并置于坩埚中，在1150℃下保温熔融1h后，将熔融液浇注至模具中，在270℃下退火处理22h后，静置冷却至室温，即可制备得一种低膨胀改性铜基复合材料。
实例3
按质量比1:3，将硝酸氧锆与钨酸铵混合球磨并过100目筛，得混合球磨粉末，按质量比1:5，将混合球磨粉末与去离子水搅拌混合，在50℃下保温加热2h后，再在300W下超声振荡15min，得分散液，取1mol/L柠檬酸溶液滴加至分散液中，待滴加至pH至5.0后，停止滴加并保温搅拌，得改性液，将改性液置于70℃下旋转蒸发至改性液体积的1/3，得凝胶液，按质量比1:10，将200目碳化硅添加至凝胶液中，在550r/min下搅拌混合30min后，得改性凝胶液并浇注至模具中，将模具置于130℃马弗炉中，按5℃/min升温至900℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，得基体骨架材料；将基体骨架材料粉碎并过80目筛，得骨架粉末，按质量比1:8，将骨架粉末与500目铜粉混合并置于高速搅拌机中，在3200r/min下搅拌混合，得混合粉末并置于坩埚中，在1200℃下保温熔融2h后，将熔融液浇注至模具中，在300℃下退火处理24h后，静置冷却至室温，即可制备得一种低膨胀改性铜基复合材料。
将制备得的一种低膨胀改性铜基复合材料及广东某公司生产的铜基复合材料进行检测，具体检测如下：
（1）密度和致密度测试
材料的致密度是其实际密度与理论密度之间比值，而理论密度可以通过理论
数据由以下公式计算得到。
实际密度（ρt）由以下公式计算
ρcu=Mρ1/（M-m）
M为试样在空气中的测量值、m为试样悬挂于蒸馏水中的称量值、ρ1为蒸馏水的密度 理论密度（ρt）由以下公式计算：
ρt=100/[（100-α）/ρcu+α/ρc]
式中：α——CNTs 的质量百分含量；ρC——CNTs 的密度1.2g/cm；ρCu铜的密度8.9g/cm
利用上述公式得到材料的实际密度以后，材料的致密度便可以利用以下公式
致密度=ρ u /ρt
（2）硬度测试
实验中我们采用 MHV-2000 型显微维氏硬度仪对实验样品进行硬度测试，测试之前，为了便于测试需要对测试样品的表面进行打磨抛光处理。测试参数为载荷0.49N、加载时间为15s，为了实验去除实验数据离散性的影响，平均每个样品选取5-10个点进行测试然后取平均值。
（3）耐腐蚀性能测试
金属材料的耐腐蚀性能是其能否推广应用的一项重要考核标准。因此，金属的耐腐蚀性能研究就显得尤为重要，在本实验中我们对于碳纳米管增强铜基复合块材的耐腐蚀性能进行了测试比较，重点考察了碳纳米管对其耐腐蚀性能的影响以及其腐蚀产物。
（4）耐磨损失重率测试
磨损失重率是指材料在磨损前后的质量之比，是表征材料耐磨损性能的重要指针。滑动速率为5Hz，滑动时间为10min，加载载荷为10N。具体测试结果如表1。
表1低膨胀改性铜基复合材料性能表征
由表1可知，本发明制得一种低膨胀改性铜基复合材料，致密度高，硬度大，耐腐蚀性能优良，耐磨损失重率低，有效的敢删了材料的力学性能，具有很好的发展前景。

Claims (4)

1.一种低膨胀改性铜基复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:3，将硝酸氧锆与钨酸铵混合球磨并过筛，得混合球磨粉末，按质量比1:5，将混合球磨粉末与去离子水搅拌混合，保温加热后再超声振荡，得分散液；
（2）取柠檬酸溶液滴加至分散液中，调节pH后，停止滴加并保温搅拌，得改性液，将改性液旋转蒸发至改性液体积的1/3，得凝胶液；
（3）按质量比1:10，将碳化硅添加至凝胶液中，搅拌混合得改性凝胶液并浇注至模具中，将模具置于马弗炉中，升温加热并保温煅烧，静置冷却至室温，得基体骨架材料；
（4）将基体骨架材料粉碎并过筛，得骨架粉末，按质量比1:8，将骨架粉末与铜粉混合并置于高速搅拌机中，搅拌混合得混合粉末并置于坩埚中，保温熔融后，将熔融液浇注至模具中，退火处理，静置冷却至室温，即可制备得一种低膨胀改性铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种低膨胀改性铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的调节pH为滴加柠檬酸溶液至pH为4.5～5.0。
3.根据权利要求1所述的一种低膨胀改性铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的升温加热为按5℃/min升温至850～900℃。
4.根据权利要求1所述的一种低膨胀改性铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的退火处理温度为250～300℃。
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