CN107653409A - 一种高强度锌铝镁合金铸锭及其制备方法 - Google Patents

一种高强度锌铝镁合金铸锭及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度锌铝镁合金铸锭及其制备方法，其锌铝镁合金铸锭包含如下质量百分比的原料：金刚石微粉复合材料0.8‑1.2％，锌4.2‑5.8％，铝2.4‑3.6％，锆0.3‑0.6％，钙0.1‑0.2％，不可避免的杂质≤0.05％，余量为镁。所述锌铝镁合金铸锭的制备方法包括熔炼工艺和热处理工艺，其熔炼工艺包括称料和烘料、熔炼、精炼和静置、铸造，热处理工艺包括固溶处理和时效处理。本发明所得的锌铝镁合金铸锭通过热处理后，能有效提高合金铸锭的加工性能，并且合金铸锭组织内晶粒细化均匀，从而有效的提高了合金铸锭的抗拉强度和延伸率。

Description

一种高强度锌铝镁合金铸锭及其制备方法
技术领域
本发明属于合金领域，具体涉及一种高强度锌铝镁合金铸锭及其制备方法。
背景技术
镁合金是最轻的金属结构材料，其比强度、比刚度均很高，比弹性模量与高强铝合金、合金钢的大致相同，同时具有良好的阻尼性能。因而利用镁合金材料可以充分发挥出该材料电磁屏蔽效果好、重量小、减震能力强、易于成型的特点，截至目前为止，镁合金材料在航空航天科学领域和汽车制造等领域有着广泛的应用，随着材料技术的发展，镁合金材料具必定会有更加广阔的应用前景和使用价值。
这些年来随着中国汽车市场消费水平的日益提高，中国汽车的保有量有了大幅度的提升，而镁合金使用在汽车制造材料上，可以有效的降低汽车的整体质量，提升汽车的性能，具有节能环保的作用，这也活跃了镁合金市场的发展，此外，在有色金属行业中，镁合金作为子行业，在中国制造业的发展过程中发挥了重要的作用，也可以借助制造业升级来提升竞争力。镁合金工产业是一种材料密集型的行业，其受技术因素影响较大，因此铸造镁合金技术的研究对于镁合金产业的发展具有重要的意义。
不过镁合金在使用过程中也暴露出了较多的缺点，比如镁合金的韧性和塑性较差，在高温下表现的性能不好，耐腐蚀能力也不强，这些缺点限制了镁合金的使用，是以提高镁合金的强度、硬度是当前镁合金技术研究的主要内容，本发明使用稀土表面改性的金刚石微粉增强锌铝镁合金，并加入细化剂和助剂，使得制备出的合金材料性能较好。
发明内容
鉴于以上目的，本发明公开了一种高强度锌铝镁合金铸锭及其制备方法，通过添加稀土复合增强材料和细化剂等，使得制备的合金的抗拉性能、屈服强度、硬度等都有所改善。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种高强度镁合金铸锭，由以下质量百分比的原料组成：金刚石微粉复合材料0.8-1.2％，锌4.2-5.8％，铝2.4-3.6％，锆0.3-0.6％，钙0.1-0.2％，不可避免的杂质≤0.05％，余量为镁；其中，金刚石微粉复合材料为氧化钆表面改性的金刚石微粉，其制备过程为：
a)金刚石微粉的表面处理：将一定量的金刚石微粉浸泡于盛有硝酸的反应瓶中，加热至硝酸沸腾并保持15-20min，反应完成后冷却至室温用去离子水洗涤数次，然后置于60-80℃真空干燥箱中烘干至恒重，待用；
b)用烧杯配置摩尔浓度为0.5-1mol/L的硝酸钆水溶液适量，取表面处理过的金刚石微粉置于烧杯中使之混合，再将烧杯置于功率为60-100W的超声波清洗器超声分散1-2h，得到分散均匀的金刚石微粉-硝酸钆水悬浮体系，将混合均匀的悬浮体系经真空抽滤、洗涤、干燥处理制成包裹硝酸钆的前驱体，再将前驱体置于820-850℃温度下煅烧1-2h，获得颗粒表面加钆改性的金刚石微粉。
所述金刚石微粉的粒径不大于0.5um；其中，氧化钆表面改性的金刚石微粉复合材料不仅可以使合金组织内晶粒细化均匀，还可以有效提高合金强度和硬度等。
所述超声波清洗器的温度为20-25℃。
上述高强度锌铝镁合金铸锭的制备方法包括熔炼工艺和热处理工艺；其中，所述熔炼工艺在N2和SF6混合气体保护条件下进行，步骤如下：
(1)称料和烘料：按原料质量百分比，分别称取金刚石微粉复合材料、镁锭、锌锭、铝锭、镁锆中间合金和镁钙中间合金；并将各种原料放置在200-220℃的预热炉中预热4-5h；
(2)熔炼：将预热后的镁锭置于熔化炉中加热至660-680℃至镁锭完全熔化，然后升温至740-760℃，向熔化的镁液中加入镁锆中间合金和镁钙中间合金；待镁锆中间合金和镁钙中间合金完全熔化后，熔体温度回升至740-760℃时加入预热过的金刚石微粉复合材料、锌锭和铝锭，搅拌至完全熔化，得到混合合金熔体；
(3)精炼和静置：将步骤(2)所得的混合合金熔体升温至780℃，撇去表面浮渣，然后搅拌混合均匀后保温15-30min，在此温度下精炼3-5min，精炼完成后再撇去表面浮渣，回升至780℃，静置45-60min；
(4)铸造：静置后待混合合金熔体降温至690-700℃时，向预先加热好的钢制模具中进行浇注，得到合金铸锭；
所述的热处理工艺为：
将熔炼得到的合金铸锭在460-500℃温度下进行2-4h的固溶处理，而后在180-190℃温度中进行12-16h的时效处理。
所述熔炼工艺中混合气体N2和SF6的体积比为5:1。
所述钢制模具的预热温度为260-300℃。
所述镁锆中间合金中锆所占质量分数为30％。
所述镁钙中间合金中钙所占质量分数为20％。
本发明的有益效果：本发明的锌铝镁合金铸锭使用稀土表面改性的金刚石微粉增强合金基体，并加入细化剂和助剂的同时，采用的制备方法包括熔炼工艺和热处理工艺，经过反复探索，在此合金成分上熔炼后通过热处理后，能有效提高合金铸锭的加工性能，并且合金铸锭组织内晶粒细化均匀，从而有效的提高了合金铸锭的抗拉强度和延伸率。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。实施例中，各种原料都为马可波罗网产品。
实施例1
一种高强度镁合金铸锭，由以下质量百分比的原料组成：
金刚石微粉复合材料1.0％，锌5.2％，铝2.8％，锆0.5％，钙0.1％，不可避免的杂质≤0.05％，余量为镁；其中，金刚石微粉复合材料为氧化钆表面改性的金刚石微粉，其制备过程为：
a)金刚石微粉的表面处理：将50g粒径不大于0.5um的金刚石微粉浸泡于盛有硝酸的反应瓶中，加热至硝酸沸腾并保持18min，反应完成后冷却至室温用去离子水洗涤数次，然后置于70℃真空干燥箱中烘干至恒重，待用；
b)用烧杯配置摩尔浓度为0.8mol/L的硝酸钆水溶液500mL，取表面处理过的金刚石微粉置于烧杯中使之混合，再将烧杯置于功率为100W的超声波清洗器超声分散1.5h，得到分散均匀的金刚石微粉-硝酸钆水悬浮体系，将混合均匀的悬浮体系经真空抽滤、洗涤、干燥处理制成包裹硝酸钆的前驱体，再将前驱体置于830℃温度下煅烧1.5h，获得颗粒表面加钆改性的金刚石微粉；其中，超声波清洗器的温度为25℃。
上述高强度锌铝镁合金铸锭的制备方法包括熔炼工艺和热处理工艺；其中，所述熔炼工艺在N2和SF6混合气体保护条件下进行，步骤如下：
(1)称料和烘料：按原料质量百分比，分别称取金刚石微粉复合材料、镁锭、锌锭、铝锭、镁锆中间合金和镁钙中间合金；并将各种原料放置在220℃的预热炉中预热5h；
(2)熔炼：将预热后的镁锭置于熔化炉中加热至680℃至镁锭完全熔化，然后升温至760℃，向熔化的镁液中加入镁锆中间合金和镁钙中间合金；待镁锆中间合金和镁钙中间合金完全熔化后，熔体温度回升至760℃时加入预热过的金刚石微粉复合材料、锌锭和铝锭，搅拌至完全熔化，得到混合合金熔体；
(3)精炼和静置：将步骤(2)所得的混合合金熔体升温至780℃，撇去表面浮渣，然后搅拌混合均匀后保温30min，在此温度下精炼5min，精炼完成后再撇去表面浮渣，回升至780℃，静置60min；
(4)铸造：静置后待混合合金熔体降温至700℃时，向预先加热至280℃的钢制模具中进行浇注，得到合金铸锭；
所述的热处理工艺为：
将熔炼得到的合金铸锭在500℃温度下进行3h的固溶处理，而后在190℃温度中进行12h的时效处理。
实施例2
一种高强度镁合金铸锭，由以下质量百分比的原料组成：
金刚石微粉复合材料1.2％，锌5.6％，铝3.2％，锆0.6％，钙0.2％，不可避免的杂质≤0.05％，余量为镁；其中，金刚石微粉复合材料为氧化钆表面改性的金刚石微粉，其制备过程为：
a)金刚石微粉的表面处理：将50g粒径不大于0.5um金刚石微粉浸泡于盛有硝酸的反应瓶中，加热至硝酸沸腾并保持20min，反应完成后冷却至室温用去离子水洗涤数次，然后置于80℃真空干燥箱中烘干至恒重，待用；
b)用烧杯配置摩尔浓度为0.8mol/L的硝酸钆水溶液500mL适量，取表面处理过的金刚石微粉置于烧杯中使之混合，再将烧杯置于功率为100W的超声波清洗器超声分散1.5h，得到分散均匀的金刚石微粉-硝酸钆水悬浮体系，将混合均匀的悬浮体系经真空抽滤、洗涤、干燥处理制成包裹硝酸钆的前驱体，再将前驱体置于820℃温度下煅烧2h，获得颗粒表面加钆改性的金刚石微粉；其中，超声波清洗器的温度为25℃。
上述高强度锌铝镁合金铸锭的制备方法包括熔炼工艺和热处理工艺；其中，所述熔炼工艺在N2和SF6混合气体保护条件下进行，步骤如下：
(1)称料和烘料：按原料质量百分比，分别称取金刚石微粉复合材料、镁锭、锌锭、铝锭、镁锆中间合金和镁钙中间合金；并将各种原料放置在220℃的预热炉中预热5h；
(2)熔炼：将预热后的镁锭置于熔化炉中加热至670℃至镁锭完全熔化，然后升温至760℃，向熔化的镁液中加入镁锆中间合金和镁钙中间合金；待镁锆中间合金和镁钙中间合金完全熔化后，熔体温度回升至760℃时加入预热过的金刚石微粉复合材料、锌锭和铝锭，搅拌至完全熔化，得到混合合金熔体；
(3)精炼和静置：将步骤(2)所得的混合合金熔体升温至780℃，撇去表面浮渣，然后搅拌混合均匀后保温30min，在此温度下精炼5min，精炼完成后再撇去表面浮渣，回升至780℃，静置60min；
(4)铸造：静置后待混合合金熔体降温至700℃时，向预先加热至280℃的钢制模具中进行浇注，得到合金铸锭；
所述的热处理工艺为：
将熔炼得到的合金铸锭在500℃温度下进行3h的固溶处理，而后在190℃温度中进行12h的时效处理。
经检测，本发明制得的高强度锌铝镁合金铸锭的技术参数如下：

Claims (8)

1.一种高强度锌铝镁合金铸锭，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成：金刚石微粉复合材料0.8-1.2％，锌4.2-5.8％，铝2.4-3.6％，锆0.3-0.6％，钙0.1-0.2％，不可避免的杂质≤0.05％，余量为镁；其中，金刚石微粉复合材料为氧化钆表面改性的金刚石微粉，其制备过程为：
a)金刚石微粉的表面处理：将一定量的金刚石微粉浸泡于盛有硝酸的反应瓶中，加热至硝酸沸腾并保持15-20min，反应完成后冷却至室温用去离子水洗涤数次，然后置于60-80℃真空干燥箱中烘干至恒重，待用；
b)用烧杯配置摩尔浓度为0.5-1mol/L的硝酸钆水溶液适量，取表面处理过的金刚石微粉置于烧杯中使之混合，再将烧杯置于功率为60-100W的超声波清洗器超声分散1-2h，得到分散均匀的金刚石微粉-硝酸钆水悬浮体系，将混合均匀的悬浮体系经真空抽滤、洗涤、干燥处理制成包裹硝酸钆的前驱体，再将前驱体置于820-850℃温度下煅烧1-2h，获得颗粒表面加钆改性的金刚石微粉。
2.根据权利要求1所述的一种高强度锌铝镁合金铸锭，其特征在于：所述金刚石微粉的粒径不大于0.5um。
3.根据权利要求1所述的一种高强度锌铝镁合金铸锭，其特征在于：所述超声波清洗器的温度为20-25℃。
4.权利要求1-3任意一项所述的一种高强度锌铝镁合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括熔炼工艺和热处理工艺；其中，所述熔炼工艺在N2和SF6混合气体保护条件下进行，步骤如下：
(1)称料和烘料：按原料质量百分比，分别称取金刚石微粉复合材料、镁锭、锌锭、铝锭、镁锆中间合金和镁钙中间合金；并将各种原料放置在200-220℃的预热炉中预热4-5h；
(2)熔炼：将预热后的镁锭置于熔化炉中加热至660-680℃至镁锭完全熔化，然后升温至740-760℃，向熔化的镁液中加入镁锆中间合金和镁钙中间合金；待镁锆中间合金和镁钙中间合金完全熔化后，熔体温度回升至740-760℃时加入预热过的金刚石微粉复合材料、锌锭和铝锭，搅拌至完全熔化，得到混合合金熔体；
(3)精炼和静置：将步骤(2)所得的混合合金熔体升温至780℃，撇去表面浮渣，然后搅拌混合均匀后保温15-30min，在此温度下精炼3-5min，精炼完成后再撇去表面浮渣，回升至780℃，静置45-60min；
(4)铸造：静置后待混合合金熔体降温至690-700℃时，向预先加热好的钢制模具中进行浇注，得到合金铸锭；
所述的热处理工艺为：
将熔炼得到的合金铸锭在460-500℃温度下进行2-4h的固溶处理，而后在180-190℃温度中进行12-16h的时效处理。
5.根据权利要求4所述的一种高强度锌铝镁合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述熔炼工艺中混合气体N2和SF6的体积比为5:1。
6.根据权利要求4所述的一种高强度锌铝镁合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述钢制模具的预热温度为260-300℃。
7.根据权利要求4所述的一种高强度锌铝镁合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述镁锆中间合金中锆所占质量分数为30％。
8.根据权利要求4所述的一种高强度锌铝镁合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述镁钙中间合金中钙所占质量分数为20％。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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