CN107645970B - 用于光化学反应的流动反应器 - Google Patents
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Abstract
用于光化学反应的流动反应器包括延伸的流动通道(20)，所述延伸的流动通道(20)被一个或多个流动通道壁(22)包围，所述流动通道具有长度；和光漫射杆(30)，所述光漫射杆具有至少500μm的直径并具有长度，所述杆(30)的长度的至少一部分在流动通道(20)的内部并沿着流动通道(20)延伸流动通道(20)的长度的至少一部分。
Description
本申请依据35 U.S.C.§119要求于2015年3月26日提交的系列号为62/138971的美国临时申请的优先权的权益，本文以该申请的内容为基础并将其通过引用全文纳入本文。
技术领域
本公开涉及用于化学反应的光流动反应器，即，用于使用光辐射的流动反应的光流动反应器，具体地，涉及具有流动通道的流动反应器，在流动通道中设置了光漫射杆。
背景技术
光化学包括通过吸收波长通常在200nm至约700nm范围内的光而被电子激发的原子或分子的化学反应。这类化学具有许多优点，取决于所讨论的具体反应，这些优点可单独表现或以各种结合的形式表现：(1)光可以被认为是高度特异性及生态洁净的“试剂”；(2)光化学方法在化学合成中比热方法可提供更少的“侵害性”路线；(3)光化学反应可以有助于工业过程的安全，因为它们一般在室温下或低于室温下进行；(4)进行光化学反应的有机化合物不需要任何的保护基团；和(5)通过加入光化学反应步骤可缩短许多常规合成的时间。
尽管有这些已知的优点，但是光化学工艺在工业规模上却是少见的。在工业中使用受限出于许多原因。
一个原因为难以放大。如今，最佳的放大一般为扩大实验室反应器。试验性工厂实验使用生产尺寸的灯完成，然后放大通过将多个灯增加到反应器中或者增加多个反应器完成，这是极昂贵的。反应器根据灯放置的方式、因灯的功率与反应物的灯距离的关系以及因灯的数目而有所不同。
另一个限制是出于经济考虑。光反应消耗大量的能量。这一能量消耗可被分成两类：一部分与化学本身相关并由量子产率限定，其为一个常数。另一部分由光反应器设置造成。在通常的光反应器与光反应中，平均仅10％的灯能量用于反应，而90％产生热，这些热必需通过冷却从系统中抽出。这通常使用水在其中进行循环的冷却套管来完成。这增加了能量成本。
另一缺点为需要非常有规律地进行维修，这是因为灯的寿命是有限的(通常为2000-6000小时)。灯的更换通常是极耗时间的，需要大量的体力劳动。
因此，期望在放大或能效方面、或者在维修要求方面或这些方面的结合中提供改善的光反应器。
发明内容
根据具体实施方式和本文描述的各个示例性实施方式，本公开涉及用于光化学反应的流动反应器，其包括延伸的流动通道，所述延伸的流动通道被一个或多个流动通道壁包围，所述流动通道具有长度；光漫射杆，所述光漫射杆具有至少500μm的直径并具有长度，其中所述杆的长度的至少一部分在流动通道的内部并沿着流动通道延伸流动通道的长度的至少一部分。根据一个替代性实施方式，流动反应器可包括热控制通道，该热控制通道通过一个或多个流动通道壁中的至少一个与延伸的流动通道分开。在任意的实施方式中，所述杆可包括玻璃。
在任意的实施方式中，光漫射杆可包括散射和/或漫射纳米结构。这些散射和/或漫射纳米结构可包括无规空气线。
在本公开的另一个方面中，结合上述实施方式中的任意一个实施方式，在流动通道的内部并沿着流动通道延伸的杆长度的部分可由外部涂层或护套径向包围。所述杆具有第一折射率而所述涂层或护套具有第二折射率，并且第一折射率可比第二折射率大至少0.05，或者比第二折射率大至少0.1。
护套或涂层可包括耐化学材料。耐化学材料可以为例如PTFE、PFA和FEP中的一种或多种。在所述杆被护套径向包围的实施方式中，作为一个替换性次级实施方式(sub-embodiment)，护套与所述杆是可分离的以使得护套可独立于杆而保持在流动反应器中的合适位置。
在任意的上述各实施方式和变化形式中，流动反应器还可包括含有延伸流动通道的蜂窝体。作为另一种替换，在任意的上述实施方式和变化形式中，流动反应器还可包括三明治结构，该三明治结构具有中心工艺流体层和两个外部热控制流体层，所述中心工艺流体层含有延伸的流动通道，所述两个外部热控制流体层位于中心工艺流体层的任意侧上。
另外，在任意的上述实施方式和变化形式中，所述一个或多个流动通道壁中的至少一者的内表面可包括在其上或在其中的散射或反射层。此外，在任意的上述实施方式和变化形式中，流动反应器的外表面可包括在其上或在其中的散射或反射层。
此外，一般在任意的上述实施方式中，所述一个或多个流动通道壁对可见光辐射可以是不透明的。
应注意，根据本公开的至少某些实施方式可以不具有上文提及的特性中的一种或多种特性，但是这样的实施方式仍然旨在落在本公开的范围内。
附图的简要说明
所包含的附图供进一步理解本发明，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图不旨在对要求保护的本发明构成限制，而是用来例示本发明的示例性的实施方式，并与说明书一起用来解释本发明的原理。
图1是根据本公开的一个实施方式的流动反应器的示意性透视图；
图2是可用于本公开的流动反应器的实施方式的光漫射杆的实施方式的示意性截面图；
图3是根据本公开的另一个实施方式的流动反应器的示意性透视图；
图4是示出了本公开的流动反应器的另一个实施方式的另外的细节的示意性截面图；
图5和6是根据本公开的流动反应器的两个另外的实施方式的透视示意图，在各自的实施方式中所述反应器包括蜂窝体；
图7是根据本公开的反应器的另一个实施方式的示意性侧视图，在这一实施方式中，所述反应器具有三层三明治结构。
图8是沿着图7中指示的线截取的图7的反应器的俯视截面图。
具体实施方式
应理解，前面的一般性描述和下面的具体实施方式都只是示例性和解释性的，不对要求保护的本发明构成限制。本领域的技术人员通过考虑说明书及实施本文公开的实施方式，可以显而易见地想到其它的实施方式。本说明书和实施例应仅视为示例性的，本发明真正的范围和精神由权利要求书来说明。
还应理解，虽然在本文所述的各个实施方式中，以特定顺序引用了示例性方法的步骤，但这意指可以以本领域技术人员能理解的、不会显著改变所期望产品的任意顺序来实施。
本文所用的冠词“该”、“一个”或“一种”表示“至少一个(一种)”，并且不应局限为“仅一个(一种)”，除非有明确相反的说明。当“内部”用于指光漫射杆在流动通道“内部”时，“内部”用于意指杆的至少一部分以径向方向被完全包封在通道的至少一部分中。
在各个实施方式中，本公开还涉及用于光化学反应的流动反应器。图1示出了根据本公开的一个实施方式的简单流动反应器结构的示意性透视图。图1的流动反应器10包括光漫射杆30，所述光漫射杆30在流动反应器10内部并且沿着流动通道延伸。光漫射杆30为固体透明材料，例如聚合物或玻璃等，玻璃是目前来说优选的选择。玻璃在UV辐射中有优势，其对许多反应有用处，这些反应使大多数聚合物随着时间显著降解，从而使聚合物不那么透明，而玻璃不会这么容易被损坏。
图2示出了图1的光漫射杆30的一个实施方式的截面。在这一光漫射杆30的实施方式中，光漫射杆30包括分布在杆30中的散射和/或漫射纳米结构32(在图中用斑点表示，其中的一些在括号内)，这造成光沿着棒30传播并通过棒30的周围辐射出去。纳米结构30可为无规气体空隙34的形式。本发明人和/或他们的同事已经开发并公开了用于制备所述结构(例如这些无规气体空隙)的方法，例如，如在第8,926,143号美国专利中所公开的，出于美国法律的目的，该专利通过引用全文纳入本文。也可以使用固体纳米结构，例如可以如相分离玻璃的形式来提供固体纳米结构。图2的杆30还任选地具有涂层36或护套38，二者用虚线表示以强调这是所有或大多数实施方式及图示实施方式的一般性任选的变化形式。如图2所示，涂层36或护套38可以与杆30接触，或者，在护套38的情形中，护套38可任选地与杆30分隔任选的间距37，这将参见下文关于图4所描述的实施方式。杆30的替换性实施方式包括使用纳米和微结构光散射和/或光漫射特征中的一者或二者(例如空隙)，改变固体组合物、表面粗糙度以及除了在杆30中提供任意的这些特征之外，在涂层或护套中的与杆30的界面处(在涂层或护套与杆30接触的实施方式中)也提供任意的这些特征，或者在涂层或护套中的与杆30的界面处(在涂层或护套与杆30接触的实施方式中)提供任意的这些特征而不是在杆30中提供任意的这些特征。
如图3所示，光可从光源70(例如激光或LED源)经光纤72提供给光漫射杆20。流动通道20(在图3中不可见)沿着反应器10内部延伸。光源70也可以为阳光集中器、常规灯等的形式。因为光源(或多个光源)在反应器10的外部，因此易于替换光源。另外，反应器10的热管理比灯或其它发热光源在反应器内部或与反应器非常接近的反应器更加简单。在光纤将光引到反应器中的实施方式中，光源可与反应器相距相当地远而不会显著地损失光能。形成反应器的电学隔离的能力对于某些微妙的反应过程来说可能是有益的。
图4是图1和3所示类型的流动反应器10的实施方式的示意性截面图。反应器10包括被一个或多个流动通道壁22包围的延伸的流动通道20，所述流动通道具有长度PL。光漫射杆30的直径或截面d为至少500μm并且长度为RL。使用直径或截面d为至少500μm的杆确保了杆可相当好地自支承，并且如果需要，可以在没有保护涂层的情况下制造。作为所述杆的替代性尺寸，直径或截面d可以更大，例如至少500μm、至少600μm、至少700μm、至少800μm、至少900μm、至少1000μm或甚至更大。作为上限，直径或截面d可以为最多5mm、最多4mm、最多3mm、最多2mm或最多1mm，这取决于意欲供所述杆之用的流动通道的尺寸范围。较大值的d在流动通道中可提供较大的辐射表面，但是流动通道不应该过度阻塞。
杆30的长度的至少一部分在流动通道20内部并沿着流动通道20延伸，延伸流动通道20的长度PL的至少一部分P。杆30在通道20中可为裸露的玻璃或裸露的聚合物。或者，如图4所示，杆(30)的长度的部分P可被外部涂层36或护套38径向包围。如在所述实施方式中所示，在使用护套的情形中，在杆30和护套38之间可以任选地具有间距37。在替换性实施方式中，护套38或涂层36与杆30直接接触并且不存在间距37。
固定件26确保杆30(和任选的护套38)在通道20中。使用时，流体可沿着流体通道20以箭头23指示的方向流动，或者如果需要，以相反的方向流动。另外，结合流或复合流或多相流可用于反应器实施方式中，例如，液降膜与并流或逆流气流结合。
在使用任选的涂层36或任选的护套38的实施方式中，涂层或护套可具有优良的透明度并且折射率比杆30的折射率小至少0.05，或者换言之，杆30可具有第一折射率而涂层(36)或护套(38)可具有第二折射率，并且第一折射率可比第二折射率大至少0.05，或者比第二折射率大至少0.1，或者甚至更大。第二折射率(涂层36或护套38的折射率)可以在1.2至1.5的范围内，或者为1.2至1.4或1.3至1.4，特别是当与折射率(在可见光中)为约1.46的二氧化硅杆30一起使用时。当然，如果杆30的材料为较高折射率材料，如高折射率玻璃，则较高折射率材料也可以用于涂层或护套。通过使用涂层或护套，所述涂层或护套包含折射率足够低于杆30的折射率的材料，由杆30发射进入到流动通道20内的反应物流体中的光的量相对于流动通道20内的反应物流体的不同的折射率来说，可表现出较小的变化性。
令人期望的是，涂层或护套的材料对化学品高度耐受。材料，例如PTFE、PFA和FEP可用于该目的。
涂层36或护套38可任选地包括光学漫射或散射结构或材料以帮助来自漫射杆30的光均匀分布。涂层36或护套38也可任选地包括催化材料或光催化材料。
在流体通道20的内表面24上可使用任选的涂层25。该任选的涂层25可为散射或反射层。该任选的涂层25还可包括催化材料和/或光催化材料。在杆30的端部处或附近，或者在涂层36或护套38的端部或附近，还可以设置任选的反射或散射层或区域39，所述端部可以在流体通道20的内部，如在图4的实施方式中所示。如果该层或区域39在杆的外部，如果需要，则该层或区域39还可包括催化材料和/或光催化材料。如果需要，还可向任何的涂层或层25、39，以及涂层36或护套39提供一种或多种光敏剂和/或光引发剂，所述光敏剂和/或光引发剂在分别的面向通道的表面上或者可从层中浸出。
在壁22对于光是透明的实施方式中，在反应器10的一个或多个外表面27上可以存在任选的涂层28。该任选的涂层28可为散射或反射层以帮助将光保持在反应器10中。
在使用护套38的一些实施方式中，护套38可与杆30分离以使得护套38可保持在流动反应器10中的合适位置，护套38由独立于杆30的固定件30稳固，因此杆30可用例如具有不同光学性质的另一个杆30替换。感兴趣的性质可包括光散射和/或光漫射特征，所述光散射和/或光漫射特征的量和/或性质沿着杆的长度有所变化，以沿着长度提供均匀的照明，或者为了沿着杆的长度提供意欲的不均匀的照明，因为这可能对给定的反应有益。
根据如图5所示的本公开的另一个实施方式，流动反应器10可包括蜂窝体50，其中，该蜂窝体50含有延伸的流动通道20，或者在图示的实例中，其含有多个延伸的通道20(以虚线示出，表示在蜂窝体50中的内部通道)。可使用多个光漫射杆39，并且可对每个光漫射杆39提供单独来自半导体激光或LED 80的光。或者，如在图6所示的实施方式中，激光或LED或其它光源70可将光送入具有许多分支的纤维72中以将光提供给多个光漫射杆30。用于反应物流体的流动通道20可以与用于流动热控制流体的热控制通道40接近，其中热控制通道40通过一个或多个流动通道壁22中的一者与流动通道(20)分开。
本公开的另一个实施方式示于图7，其截面示于图8，该截面沿着图7所示的线截取。在这一实施方式中，流动反应器10可包括三明治结构60，所述三明治结构60具有中心工艺流体层62和两个外部热控制流体层64，在所述中心工艺流体层62中包含用于反应物流体的延伸的流体通道20(或者多个这样的通道)，在所述外部热控制流体层64中可以流动热控制流体以控制流动反应器10中的反应的温度，所述控制以例如在可购自康宁公司(CorningIncorporated)的AFRTM流动反应器中已知和使用的方式进行。可以设置多个光漫射杆30以向工艺流体层62中的一个或多个延伸的流体通道提供光。如在图8中所见，光漫射杆30还可以包括弯曲或曲线以遵循流体通道20。弯曲可以在拉制工艺期间通过使用拉制期间的曲线路径形成，或者通过将直的光漫射杆再加热形成弯曲。在这一实施方式中，流体通道在流体路径中包含柱或墩或障碍物62。还示出了流体输入和输出端口I和O。
作为本实施方式或其它实施方式的替换，光漫射杆30可在某一位置以使得给定的光漫射杆30的两端30a和30b延伸到相关的流动通道20的外部，如图8的最右的杆30所示。在这种情形中，对杆30的仅一端、或两端提供光。从两端照明杆30可沿着杆30的长度潜在地提供更加均匀的照明。
在本文描述的任意的实施方式中，所述一个或多个流动通道壁22对可见辐射可以是不透明的，例如，如果壁22包括不透明的陶瓷材料的情况。在这种情形中，光漫射杆30在反应器中提供分布良好的光，否则反应器将与光化学不兼容，同时陶瓷壁材料相对于玻璃壁材料可提供更高的热传导性和更高的耐化学性。
在本文描述的任意的实施方式中，还可对光漫射杆30提供荧光体或其它波长转换材料或结构以使得一个或多个波长或波长范围的一个或多个集中处沿着给定的杆30在通道20中的特定位置。如果在给定的通道20中连续地存在多个杆30，如在图7和8所示的实施方式中，则也可以将具有不同波长的各光源用于相同目的。作为另一个替换，在杆30上或中还可使用滤光器或光栅等以缩短或控制杆30发射的光的波长和/或控制杆30发射的光沿着杆30的分布。如果需要，也可沿着通道20的单个部分P平行使用多于一个杆30。
本发明所公开的方法和/或装置通常用于进行任何工艺，所述工艺包括在微型结构中对流体或流体混合物，包括多相流体混合物进行混合、分离、萃取、结晶、沉淀、纯化、灭菌或其它加工——包括含有多相流体混合物而该多相流体混合物还含有固体的流体或流体混合物。所述加工可以包括物理加工、化学反应，所述化学反应被定义为导致有机物、无机物或者有机物和无机物都发生相互转化的加工，并且有利地包括在任何波长的光的存在下有利的化学、物理或生物加工或反应，即光反应，无论所述反应是光敏的、光引发的(如在光引发的自由基反应中)、光活化的、光催化的、光合成的或其它。可能感兴趣的光助反应或需光反应的非限制性列表包括光异构化、重排、光还原、环化、2+2环加成、4+2环加成、4+4环加成、1,3-偶极环加成、σ迁移(其可导致环化)、光氧化、保护基团或链接的光致断裂、光卤化(感光氯化、感光溴化)、光致磺氯化、光致磺氧化、光致聚合、光亚硝化、光脱羧、前维生素D的光合成、偶氮化合物的分解、诺哩斯(Norrish)型反应、巴顿(Barton)型反应。另外，以下列出了可以通过所公开的方法和/或装置进行的反应的非限制性实例：氧化；还原；取代；消除；加成；配体交换；金属交换；以及离子交换。更具体地，以下列出了可以通过所公开的方法和/或装置进行的反应的任意非限制性实例：聚合；烷基化；脱烷基化；硝化；过氧化；磺化氧化；环氧化；氨氧化；氢化；脱氢；有机金属反应；贵金属化学/均相催化剂反应；羰基化；硫羰基化；烷氧基化；卤化；脱氢卤化；脱卤化；加氢甲酰化；羧化；脱羧；胺化；芳基化；肽偶联；羟醛缩合；环化缩合；脱氢环化；酯化；酰胺化；杂环合成；脱水；醇解；水解；氨解；醚化；酶合成；缩酮化(ketalization)；皂化；异构化；季铵化；甲酰化；相转移反应；硅烷化；腈合成；磷酸化；臭氧解；叠氮化物化学；复分解；氢化硅烷化；偶联反应；以及酶反应。
还应注意本文关于将本发明的部件“构造成”或“使其适于”是以特定的方式起作用的描述。就这方面而言，将该部件“构造成”或“使其适于”是为了具体表现特定的性质，或者以特定的方式起作用，这样的描述是结构性的描述，而不是对预期应用的描述。更具体而言，本文所述的将部件“构造成”或“使其适于”的方式表示该部件现有的物理条件，因此可以将其看作该组件的结构特征的限定性描述。
对本领域技术人员显而易见的是，可以对本发明进行各种修改和变动而不偏离本发明的范围和精神。因为本领域的技术人员可以想到融合了本发明精神和实质的所公开的实施方式的各种改良组合、子项组合和变化，因此，应认为本发明包括所附权利要求书范围内的全部内容及其等同内容。
Claims (14)
1.用于光化学反应的流动反应器(10)，所述反应器包括：
延伸的流动通道(20)，所述延伸的流动通道(20)被一个或多个流动通道壁(22)包围，所述流动通道(20)具有长度，其中，流体在长度方向上沿着流动通道流动以进行反应；
光漫射杆(30)，所述光漫射杆(30)具有至少500μm的直径或截面并具有长度，所述杆(30)的长度的至少一部分在流动通道(20)的内部并沿着流动通道(20)延伸流动通道(20)的长度的至少一部分；和
至少一个热控制通道(40)，所述热控制通道(40)通过一个或多个流动通道壁(22)中的至少一个与延伸的流动通道(20)分开。
2.根据权利要求1所述的流动反应器(10)，其中，所述杆(30)包括玻璃。
3.根据权利要求1所述的流动反应器(10)，其中，所述杆(30)包括光散射和/或光漫射纳米结构(32)。
4.根据权利要求3所述的流动反应器(10)，其中，所述光散射和/或光漫射纳米结构(32)包括无规气体空隙(34)。
5.根据权利要求1所述的流动反应器(10)，其中，杆(30)的长度的所述部分被外部涂层(36)或护套(38)径向包围。
6.根据权利要求5所述的流动反应器(10)，其中，所述杆(30)具有第一折射率而所述涂层(36)或护套(38)具有第二折射率，并且第一折射率比第二折射率大至少0.05。
7.根据权利要求6所述的流动反应器(10)，其中，第一折射率比第二折射率大至少0.1。
8.根据权利要求5所述的流动反应器(10)，其中，涂层(36)或护套(38)包括玻璃、PTFE、PFA和FEP中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的流动反应器(10)，其中，杆(30)被护套(38)径向包围，并且其中，护套(38)可与杆(30)分离以使得护套(38)可独立于杆(30)而保持在流动反应器(10)中的合适位置。
10.根据权利要求1所述的流动反应器(10)，其还包括蜂窝体(50)，其中，蜂窝体(50)含有延伸的流动通道(20)。
11.根据权利要求1所述的流动反应器(10)，其还包括三明治结构(60)，所述三明治结构(60)具有中心工艺流体层(62)和两个外部热控制流体层(64)，其中，所述中心工艺流体层(62)含有延伸的流动通道(20)。
12.根据权利要求1所述的流动反应器(10)，其在所述一个或多个流动通道壁(22)中的至少一个流动通道壁(22)的内表面(24)上还包括光散射或光反射层(25)。
13.根据权利要求1所述的流动反应器(10)，其在流动反应器(10)的外表面(27)上还包括光散射或光反射层(28)。
14.根据权利要求1所述的流动反应器(10)，其中，所述一个或多个流动通道壁(22)对可见光辐射是不透明的。
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