CN107645969A - 使用高温氢氟酸进行流动反应的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种进行反应的方法，所述方法包括使包含HF的反应混合物(50)流动通过流动反应器(20)内的压缩密封件(40)，其中，所述压缩密封件(40)包括O形环或垫圈(30、32)，并且其中，所述O形环或垫圈(30、32)包括含氟弹性体(包括含氟弹性体和全氟弹性体)，同时，使用包括含氟弹性体的O形环或垫圈(30、32)，将包含HF的反应混合物保持在50℃或更高的温度[一般在50°C及更高温度(60、70、80、90、100、120、150和180℃)到最高达220℃范围内的温度]，所述含氟弹性体的使用前的拉伸强度根据ISO37测量在0.1至14MPa的范围内，并且有利地还具有根据ISO815测量在0至12％范围内的使用前的压缩形变。

Description

使用高温氢氟酸进行流动反应的方法
本申请根据35U.S.C.§119要求2015年3月26日提交的系列号为15305448.1的欧洲专利申请的优先权权益，本文以该申请为基础并将其全部内容结合于此。
技术领域
本公开的技术领域为涉及使用氢氟酸(“HF”)进行流动反应的方法，特别地，为使用高温(例如50℃、120℃、150℃、180℃及更高)含HF混合物进行反应的方法以及使用压缩密封件形式的非永久性流体互连件的反应器。
背景技术
流动反应器，尤其是包括通道尺寸为亚毫米到最多约1或2厘米水力直径的小通道流动反应器，相对于常规间歇式反应器提供了许多优点，包括能效、反应控制、安全性、可靠性、生产力、可量测性和便携性方面的显著提升。在这样的小尺寸流动反应器中，化学反应通常限于在微米或毫米规模的通道内连续发生。小的反应体积和大的表面积与体积之比以及小的进程中的反应混合物体积相对于间歇式反应器，在质量传递和热传递方面提供了几个数量级的改进，并改进了安全性及减小了环境影响。这样的反应器自身极适于工艺强化，包括良好控制反应化学的运行或在间歇式反应器中不能实现的反应条件。
流动反应器一般包括多个单独的或堆叠的流体模块的组装件。如果在各流体模块间的流体互连件是非永久性的，则其一般包括管道形式的导管及基于O形环或垫圈的压缩密封件。也可以在直接堆叠在一起的各模块之间或在单独的可拆卸的模块内的各层之间使用O形环或垫圈。
为了确保使用期间的反应器可靠性，所有的反应器材料需与待进行的反应的化学性质充分兼容。特别地，导管和反应器组件以及任何O形环和/或垫圈需要承受得住用于所需反应的任何腐蚀性介质。例如，管道可以由不锈钢或钛或含氟聚合物(例如，PTFE、PFA)制成。
发明内容
虽然得益于高温氢氟酸(HF)环境的反应可能颇为罕见，但是小通道流动反应器的使用为安全及受控地操作新反应和在新条件下进行的老反应开辟了新道路。虽然O形环制造商提供了关于耐化学性和温度性能的通用指导，但是这样的指导通常是相当一般的，并且不是特别针对高温HF环境的。本发明人发现，当经受高温含HF混合物时，具有相似组合物和耐化学性评级的O形环或垫圈的性能可能变化很大。然而，理想的是，能够在反应器模块和/或管道中具有弹性体密封件的反应器中可靠地进行高温(50℃及以上)含HF反应。因此，确立在使用弹性体密封件的反应器中可靠地进行所述反应或工艺所需要的材料性质和工艺条件是有用的。
根据本公开的一个方面，提供了一种进行反应的方法，所述反应为在50℃或更高的温度下使包含HF(氢氟酸)的反应混合物在流动反应器中。所述方法包括使包含HF的反应混合物流动通过流动反应器内的压缩密封件，其中，所述流动反应器包括由一种或多种耐HF材料形成的第一和第二反应器组件，并且其中，所述压缩密封件包括位于第一和第二反应器组件之间的O形环或垫圈，并且其中，所述O形环或垫圈包括含氟弹性体(出于本公开的目的，其定义为包括含氟弹性体和全氟弹性体)。所述方法还包括将包含HF的反应混合物保持在50℃或更高的所述温度，有利的是，保持在50至220℃范围内的温度，并且用包含含氟弹性体的O形环或垫圈进行所述方法，所述含氟弹性体的使用前的拉伸强度根据ISO37测量在0.1至14Mpa(兆帕)的范围内。
根据本公开的另一个方面，O形环或垫圈包括含氟弹性体，所述含氟弹性体还具有根据ISO815测量在0至12％的范围内的使用前的压缩形变。
下文将描述本公开的其它另外的实施方式、特征和优点。
附图的简要说明
图1是可以在其中实行本公开的方法的模块化流动反应器的一部分的示意图。
图2包括图1的结构的模块化流动反应器的示意图。
具体实施方式
下面将参照附图详细说明，这些附图显示了本文大体描述的装置和方法的某些实例。只要可能，在附图中使用相同的附图标记表示相同或相似的部分。
图1是模块化反应器20的一部分的示意图，其包括第一和第二反应器组件22，在图1的情形中，所述第一和第二反应器组件22为反应器模块70和流体导管80的形式。模块70和导管80一起相对于位于它们之间的O形环压制(通过结构例如螺丝配件、弹簧等，在图中未示出)，从而形成压缩密封件40。在模块70和配件80中，O形环30围绕分别的开口或端口，例如通过图中的虚线所指出的，从而在模块70与配件80之间提供流体互连件。
图2是模块化流动反应器20的示意图，其包括图1的结构以及作为模块70和导管80的形式的一些另外的反应器组件。
根据本发明人的工作，用于O形环或垫圈的含氟弹性体在高温HF溶液中的耐久性与材料的使用前的物理性质相关——尤其与使用前的拉伸强度和压缩形变相关。根据本发明公开的一个实施方式，为了提供在50℃至最高达220℃的温度下的HF中使用的合理的耐久性，使用的含氟弹性体材料的拉伸强度应在0.1至14MPa的范围内(根据ISO37测量)。根据另一个实施方式，除了在0.1至14MPa的范围内的拉伸强度，含氟弹性体的压缩形变(根据ISO815测量)应在0至12％的范围内。通过使用具有这些物理性质的含氟弹性体材料，使用含有HF的反应混合物，在50℃及更高温度(例如60、70、80、90、100、120、150和180℃)到最高达220℃范围内的温度下可进行反应；反应可在50℃至最高达220℃或更低(例如最高达150℃、180℃)范围内的温度下进行；更特别地，反应可在以下范围中进行：120℃至180℃、150℃至180℃或120℃至150℃。
特别地，参考图1和2，本发明人确立并证明了一种进行反应的方法，所述反应为在50℃或更高的温度下使包含HF(氢氟酸)的反应混合物在流动反应器中，其中，所述方法包括：(1)使包含HF的反应混合物(50)流动通过流动反应器(20)中的压缩密封件(40)，所述流动反应器包括由一种或多种耐HF材料形成的第一和第二反应器组件(22)，所述压缩密封件(40)包括位于第一和第二反应器组件(22)之间的O形环或垫圈(30、32)；和(2)将包含HF的反应混合物(50)保持在50℃或更大的所述温度，有利的是保持在50至220℃范围内的温度。还根据所述方法，O形环或垫圈(30、32)包括含氟弹性体，所述含氟弹性体的使用前的拉伸强度根据ISO37测量在0.1至14MPa的范围内。
作为所述方法的进一步延伸，O形环或垫圈(30、32)包括含氟弹性体，所述含氟弹性体还具有根据ISO815测量在0至12％范围内的使用前的压缩形变。
在需要特别高的耐化学性的情况下，陶瓷，包括非透明陶瓷尤其是碳化硅，由于其化学耐久性高以及热传导性高，因此是有利的。
实验
获得在化学上被评级为高度耐化学性以及被评级为与HF一起使用的各种O形环。制造商一般不分享具体组成，但是通常提供包括拉伸强度和压缩形变的物理数据，或者可容易地测量这些物理数据。下表1示出了在指示的温度下暴露于HF(在水中的40重量％)，暴露连续的160个小时的结果。“O”表示尚存的O形环，而X表示被充分破坏而不可使用、或者被毁坏的O形环。星号表示中等水平的显著破坏。
从表1所示的结果可以看出，仅具有低的拉伸强度和低的压缩形变的那些含氟弹性体具有高的HF耐久性。特别地，既具有低的拉伸强度又具有低的压缩形变的含氟弹性体在甚至是220℃下经受HF160个小时的能力表明了具有这些性质的含氟弹性体将有望在较低温度下具有相应的更长的使用期限(并且相对于其它含氟弹性体来说使用期限更长)。
本发明所公开的方法和/或装置通常可用来进行任何工艺，所述工艺包括在微型结构中对流体或流体混合物，包括多相流体混合物进行混合、分离、萃取、结晶、沉淀或其他的工艺过程——包括含有多相流体混合物而该多相流体混合物还含有固体的流体或流体混合物。所述加工可以包括物理加工、化学反应、生物化学加工或者任意其它形式的加工过程，所述化学反应被定义为导致有机物、无机物或者有机物和无机物都发生相互转化的加工。
对本领域的技术人员而言，显而易见的是可以对本发明进行各种修改和变动而不偏离本发明的范围或精神。

Claims (17)

1.一种进行反应的方法，所述反应为在50℃或更高的温度下使包含HF(氢氟酸)的反应混合物在流动反应器中，所述方法包括：
使包含HF的反应混合物(50)流动通过流动反应器(20)内的压缩密封件(40)，所述流动反应器包括由一种或多种耐HF材料形成的第一和第二反应器组件(22)，所述压缩密封件(40)包括位于第一和第二反应器组件(22)之间的O形环或垫圈(30、32)，所述O形环或垫圈(30、32)包括含氟弹性体；和
将包含HF的反应混合物(50)保持在50℃或更高的所述温度，有利的是，保持在50至220℃范围内的温度，其中，O形环或垫圈(30、32)包括含氟弹性体，所述含氟弹性体的使用前的拉伸强度根据ISO37测量在0.1至14MPa的范围内。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，O形环或垫圈(30、32)包括含氟弹性体，所述含氟弹性体的使用前的压缩形变根据ISO815测量在0至12％范围内。
3.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在60℃至220℃范围内的温度。
4.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在70℃至220℃范围内的温度。
5.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在80℃至220℃范围内的温度。
6.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在90℃至220℃范围内的温度。
7.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在100℃至220℃范围内的温度。
8.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在120℃至220℃范围内的温度。
9.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在150℃至220℃范围内的温度。
10.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在180℃至220℃范围内的温度。
11.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在50℃至150℃范围内的温度。
12.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在50℃至180℃范围内的温度。
13.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在120℃至180℃范围内的温度。
14.根据权利要求4和5中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在150℃至180℃范围内的温度。
15.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中，将包含HF的反应混合物(50)保持在至少50℃的温度的步骤包括将反应混合物(50)保持在120℃至150℃范围内的温度。
16.根据权利要求1-15中任一项所述的方法，其中，耐HF材料包括陶瓷。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，耐HF材料包括碳化硅。
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