CN107643196B - 一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置 - Google Patents
一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107643196B CN107643196B CN201710729481.3A CN201710729481A CN107643196B CN 107643196 B CN107643196 B CN 107643196B CN 201710729481 A CN201710729481 A CN 201710729481A CN 107643196 B CN107643196 B CN 107643196B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- capsule
- syringe
- supernatant liquor
- sodium hydroxide
- test tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 93
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910003205 Nd(NO3)3·6H2O Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 240000003183 Manihot esculenta Species 0.000 claims description 3
- 235000016735 Manihot esculenta subsp esculenta Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 abstract description 57
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 3
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 3
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 3
- QFSKIUZTIHBWFR-UHFFFAOYSA-N chromium;hydrate Chemical compound O.[Cr] QFSKIUZTIHBWFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000003673 groundwater Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000008239 natural water Substances 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 231100000004 severe toxicity Toxicity 0.000 description 1
- -1 stirring Substances 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置,包括共沉淀胶囊、氢氧化钠胶囊、试管、注射器、过滤装置、接收杯，所述共沉淀胶囊中装有Nd(NO3)3·6H2O，所述氢氧化钠胶囊中装有NaOH，所述试管中装在野外采集的样品，打开共沉淀胶囊和氢氧化钠胶囊，将Nd(NO3)3·6H2O加入试管中，搅拌溶解后，再加入NaOH，静置，得到下层沉淀和上层清液，所述注射器吸取上层清液，所述过滤装置连接在注射器的出口处，推动注射器将上层清液推出，上层清液经过滤装置过滤，滤液流入接收杯中，即得到分离的Cr(VI)。本发明可以用于野外现场分离采集Cr(Ⅵ)，有效解决样品在运输过程中铬价态发生改变而降低测定准确度的难题，分离效率极高，分离选择性能好。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学现场分离方法领域，尤其涉及一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置。
背景技术
铬是一种常见金属元素，主要以三价铬与六价铬形式存在，其中Cr(Ⅲ)对人体有益，而Cr(Ⅵ)有剧毒。由于Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)毒性差异极大，通过测定总铬来评估环境污染程度不够科学，因此，需要给出准确的价态信息，如Cr(Ⅵ)含量。传统分离检测Cr(Ⅵ)主要通过实验室仪器测试，如离子色谱-等离子体质谱联用法(IC-ICP-MS)、固相萃取分离-原子光谱检测法等，均有较高的操作要求或繁琐的操作步骤，无法解决因样品在运输过程中价态发生改变而降低测试准确度的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种野外携带方便、成本低、分离选择性好的野外快速分离采集Cr(VI)的装置。
本发明的实施例提供一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置，包括共沉淀胶囊、氢氧化钠胶囊、试管、注射器、过滤装置、接收杯，所述共沉淀胶囊中装有Nd(NO3)3·6H2O，所述氢氧化钠胶囊中装有NaOH，所述试管中装在野外采集的样品，打开共沉淀胶囊和氢氧化钠胶囊，将Nd(NO3)3·6H2O加入试管中，搅拌溶解后，再加入NaOH，静置，得到下层沉淀和上层清液。所述注射器吸取上层清液，所述过滤装置连接在注射器的出口处，推动注射器将上层清液推出，上层清液经过滤装置过滤，滤液流入接收杯中，即得到分离的Cr(VI)。
进一步，所述共沉淀胶囊和氢氧化钠胶囊的制作材料为木薯淀粉。
进一步，所述过滤装置为一滤膜，所述滤膜的孔径为0.22μm。
进一步，所述试管的容量为50mL，所述注射器的容量为10mL，所述注射器一次吸取的上层清液为5-10mL。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)可以用于野外现场分离采集Cr(Ⅵ)，有效解决样品在运输过程中铬价态发生改变而降低测定准确度的难题。
(2)分离效率极高，对水样中Cr(Ⅲ)的去除率高于90％，对Cr(Ⅵ)的回收率大于92％，分离选择性能好。
(3)操作简单快速，无需繁琐的前处理步骤，只需将胶囊中药品加入水样中，静置5min，以注射器吸取5-10mL液体，并以0.22μm滤膜过滤，收集滤液，送至实验室用ICP-MS测定即可。
(4)成本低廉，无需昂贵的装置及耗材，仅需少量药品，成本极低。
(5)适用范围较广，对于浓度为10-1000μgL-1的样品均适用。
附图说明
图1是一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置的一示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例1
请参考图1，本发明的实施例提供了一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置，包括共沉淀胶囊1、氢氧化钠胶囊2、试管3、注射器4、过滤装置5、接收杯6。
共沉淀胶囊1中装有Nd(NO3)3·6H2O，氢氧化钠胶囊2中装有NaOH，在一实施例中，共沉淀胶囊1和氢氧化钠胶囊2的制作材料为木薯淀粉。
试管3中装在野外采集的样品，在一实施例中，试管3的容量为50mL。
注射器4的容量为10mL，所述注射器4一次吸取的上层清液为5-10mL，所述过滤装置5连接在注射器4的出口处，过滤装置5为一滤膜，所述滤膜的孔径优选为0.22μm。
打开共沉淀胶囊1和氢氧化钠胶囊2，将Nd(NO3)3·6H2O加入试管3中，搅拌溶解后，再加入NaOH，静置，得到下层沉淀和上层清液，所述注射器4吸取上层清液，推动注射器4将上层清液推出，上层清液经过滤装置5过滤，滤液流入接收杯6中，即得到分离的Cr(VI)。
一种野外快速分离采集Cr(VI)的技术，包括以下步骤：
S1.在野外采集20mL的样品，并将样品装在50mL试管3中，在一实施例中，野外采集的样品为地下水、地表水、饮用水或污水；
打开共沉淀胶囊1，共沉淀胶囊1中Nd(NO3)3·6H2O的含量为0.1-1mg，加到样品中，在一实施例中，Nd(NO3)3·6H2O为优级纯固体，搅拌，样品溶解；
S2.打开氢氧化钠胶囊2，氢氧化钠胶囊2中NaOH的含量为10-25mg，加到样品中，在一实施例中，NaOH为优级纯固体，样品中的Cr(Ⅲ)被生成的Nd(OH)3共沉淀，静置5-10min，分层，Cr(Ⅲ)沉淀在下层，Cr(VI)在上层清液中，部分小颗粒的沉淀在上层清液中；
S3.用注射器4吸取经步骤S2处理的上层清液；
S4.在注射器4的出口处连接一过滤装置5，将步骤S3吸取的上层清液从注射器4中推出，小颗粒的沉淀经过过滤装置5过滤后滤出，收集滤液，即得到分离的Cr(VI)，通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试滤液中Cr(Ⅵ)的含量。
野外快速分离采集Cr(VI)的技术应用于铬浓度范围是10-1000μgL-1。
实施例2
取20mL地表水样品于50mL试管3中，加入Cr(Ⅵ)标准液体10μgL-1模拟野外地表水，加入1mgNd(NO3)3·6H2O，搅拌溶解，加入20mg氢氧化钠，静置5min。用10mL注射器4吸取5mL溶液，以孔径为0.22μm的滤膜过滤，用接收杯6收集滤液。用ICP-MS检测铬，即为Cr(Ⅵ)含量。得到Cr(Ⅵ)回收率为92.4％。
实施例3
取20mL饮用水样品于50mL试管3中，加入Cr(Ⅵ)标准液体10μgL-1模拟野外饮用水，加入0.1mgNd(NO3)3·6H2O，搅拌溶解，加入氢氧化钠25mg，静置5min。用10mL注射器4吸取5mL溶液，以孔径为0.22μm的滤膜过滤，用接收杯收集滤液。以ICP-MS检测铬，即为Cr(Ⅵ)含量。得到Cr(Ⅵ)回收率为94.3％。
实施例4
取20mL地下水样品于50mL试管3中，加入Cr(Ⅵ)标准液体10μgL-1模拟野外地下水，加入0.5mgNd(NO3)3·6H2O，搅拌溶解，加入氢氧化钠25mg，静置5min。用10mL注射器4吸取8mL溶液，以孔径为0.22μm的滤膜过滤，用接收杯收集滤液，用ICP-MS检测铬，即为Cr(Ⅵ)含量。得到Cr(Ⅵ)回收率为95.2％。
实施例5
取20mL污水样品于50mL试管3中，加入Cr(Ⅵ)标准液体10μgL-1模拟野外污水，加入1mgNd(NO3)3·6H2O，搅拌溶解。加入氢氧化钠25mg，静置5min。用10mL注射器4吸取5mL溶液，以孔径为0.22μm的滤膜过滤，用接收杯收集滤液，用ICP-MS检测铬，即为Cr(Ⅵ)含量。得到Cr(Ⅵ)回收率为92.2％。
实施例6
分别取20mLCr(Ⅵ)标准物质(GBW(E)080257)、模拟天然水铬成分(GBW(E)080181)、模拟天然水铬成分(GBW(E)080404)三个标准物质于50mL试管3中，加入0.3mgNd(NO3)3·6H2O，搅拌溶解，加入氢氧化钠25mg，静置5min。用10mL注射器4吸取5mL溶液，以孔径为0.22μm的滤膜过滤，用接收杯6收集滤液。用ICP-MS检测铬，即为Cr(Ⅵ)含量。三种标物所测得Cr(Ⅵ)的回收率均＞92.3％。
本发明可以用于野外现场分离采集Cr(Ⅵ)，有效解决样品在运输过程中铬价态发生改变而降低测定准确度的难题；分离效率极高，对水样中Cr(Ⅲ)的去除率高于90％，对Cr(Ⅵ)的回收率大于92％，分离选择性能好；操作简单快速，无需繁琐的前处理步骤，只需将胶囊中药品加入水样中，静置5min，以注射器吸取5-10mL液体，并以0.22μm滤膜过滤，收集滤液，送至实验室用ICP-MS测定即可；成本低廉，无需昂贵的装置及耗材，仅需少量药品，成本极低；适用范围较广，对于浓度为10-1000μgL-1的样品均适用。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置,其特征在于，包括共沉淀胶囊、氢氧化钠胶囊、试管、注射器、过滤装置、接收杯，所述共沉淀胶囊中装有Nd(NO3)3·6H2O，所述氢氧化钠胶囊中装有NaOH，所述试管中装有 野外采集的样品，打开共沉淀胶囊和氢氧化钠胶囊，将Nd(NO3)3·6H2O加入试管中，搅拌溶解后，再加入NaOH，静置，得到下层沉淀和上层清液，所述注射器吸取上层清液，所述过滤装置连接在注射器的出口处，推动注射器将上层清液推出，上层清液经过滤装置过滤，滤液流入接收杯中，即得到分离的Cr(VI)。
2.根据权利要求1所述的野外快速分离采集Cr(VI)的装置,其特征在于，所述共沉淀胶囊和氢氧化钠胶囊的制作材料为木薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的野外快速分离采集Cr(VI)的装置,其特征在于，所述过滤装置为一滤膜，所述滤膜的孔径为0.22μm。
4.根据权利要求1所述的野外快速分离采集Cr(VI)的装置,其特征在于，所述试管的容量为50mL，所述注射器的容量为10mL，所述注射器一次吸取的上层清液为5-10mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710729481.3A CN107643196B (zh) | 2017-08-23 | 2017-08-23 | 一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710729481.3A CN107643196B (zh) | 2017-08-23 | 2017-08-23 | 一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107643196A CN107643196A (zh) | 2018-01-30 |
| CN107643196B true CN107643196B (zh) | 2019-11-12 |
Family
ID=61110625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710729481.3A Expired - Fee Related CN107643196B (zh) | 2017-08-23 | 2017-08-23 | 一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107643196B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110470808A (zh) * | 2018-05-11 | 2019-11-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 基于手动进样器的水质多参量检测设备和检测方法 |
| CN112683597B (zh) * | 2021-03-11 | 2021-05-28 | 美康盛德医疗科技(苏州)有限公司 | 一种质谱仪取样装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106984065A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-07-28 | 中国地质大学（武汉） | 一种现场分离铬形态的方法 |
-
2017
- 2017-08-23 CN CN201710729481.3A patent/CN107643196B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106984065A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-07-28 | 中国地质大学（武汉） | 一种现场分离铬形态的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 共沉淀体系用于自来水中铬的分离和富集;李晨英等;《西部皮革》;20120131;第34卷(第2期);第46-48页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107643196A (zh) | 2018-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Stolpe et al. | Size and composition of colloidal organic matter and trace elements in the Mississippi River, Pearl River and the northern Gulf of Mexico, as characterized by flow field-flow fractionation | |
| Planquette et al. | Sampling for particulate trace element determination using water sampling bottles: methodology and comparison to in situ pumps | |
| CN107643196B (zh) | 一种野外快速分离采集Cr(VI)的装置 | |
| Laxen et al. | Comparison of filtration techniques for size distribution in freshwaters | |
| US20120107925A1 (en) | Devices for separating cells and methods of using them | |
| CN103702735B (zh) | 用于光学分析和特异性分离生物学样品的装置和方法 | |
| CN103411794B (zh) | 大体积海水中痕量有机污染物采集装置及采集系统 | |
| Maiti et al. | Intercalibration studies of short‐lived thorium‐234 in the water column and marine particles | |
| US20240241100A1 (en) | Methods, apparatuses, and kits for detection of lead and other materials in water | |
| Wall et al. | High throughput method for Sr extraction from variable matrix waters and 87 Sr/86 Sr isotope analysis by MC-ICP-MS | |
| JP2017133999A (ja) | 水質分析装置及び水質分析方法 | |
| Steinmann et al. | Sampling anoxic pore waters in peatlands using “peepers” for in situ-filtration | |
| CN101984352A (zh) | 测定卷烟主流烟气中主要酚类化合物的方法 | |
| CN103293049A (zh) | 一种血清分离方法及装置 | |
| CN102580548A (zh) | 一种应用膜分离的检测方法及膜透明液 | |
| CN103674668A (zh) | 一种大体积水样中污染物在线预分离富集装置 | |
| CN104122285A (zh) | 一种基于磁性微珠的低场nmr稀有细胞检测方法 | |
| CN104897811B (zh) | 一种麝香心痛宁制剂的检测方法 | |
| KR20050073887A (ko) | 액상세포검사 검체시료의 필터링 기구 | |
| EP3992604A1 (en) | Apparatus for aerosol sample capture and extraction | |
| CN108548749A (zh) | 一种高矿化度水样的悬浮物测定装置及方法 | |
| CN108421280A (zh) | 一种巯基化有机-无机杂化整体柱及其制法和用途 | |
| JPH076746U (ja) | プレパラート作製用細胞分離器 | |
| CN107402210B (zh) | 一种可视化快速检测有机汞化合物的方法 | |
| Tonello et al. | Determination of labile inorganic and organic species of Al and Cu in river waters using the diffusive gradients in thin films technique |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20191112 |